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1、南華大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院畢業(yè)論文畢業(yè)設(shè)計(jì)畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文論文)題目苯基咪唑并【56f】鄰菲羅啉的合成學(xué)院名稱學(xué)院名稱化學(xué)化工學(xué)院指導(dǎo)教師孫允凱職稱講師班級(jí)制藥081班學(xué)號(hào)20084570137學(xué)生姓名學(xué)生姓名梁盛2012年6月1日南華大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院畢業(yè)論文2摘要摘要:110鄰菲羅啉在濃硫酸和溴化鉀存在的條件下,用濃硝酸氧化得到110鄰菲羅啉56二酮。將產(chǎn)物分離,測(cè)定其熔點(diǎn),用1HNMR和13CNMR方法進(jìn)行表征。通過(guò)跑板對(duì)反應(yīng)進(jìn)行了監(jiān)控。實(shí)
2、驗(yàn)過(guò)程中,設(shè)計(jì)不同的條件,分別就反應(yīng)的溫度、時(shí)間進(jìn)行改變,得到合理的反應(yīng)條件:反應(yīng)開始時(shí),滴加混酸時(shí)的溫度控制在10℃之內(nèi),回流溫度溫度保持在100℃以上,回流時(shí)間選擇在2小時(shí)。將110鄰菲羅啉56二酮與苯甲醛,醋酸銨和冰醋酸反應(yīng)得到苯基咪唑并[56f]鄰菲羅啉。先將上述反應(yīng)物反應(yīng)得到淡黃色固體,然后用無(wú)水乙醇結(jié)晶即可得到苯基咪唑并[56f]鄰菲羅啉的晶體。測(cè)定熔點(diǎn),并用1HNMR等測(cè)試手段進(jìn)行了表征。關(guān)鍵詞:關(guān)鍵詞:110鄰菲羅啉;1
3、10鄰菲羅啉56二酮;苯基咪唑并[56f]鄰菲羅啉;合成。Thesynthesisof3phenyliazo[56f]phenanthrolineAbstractAbstract:110Phenanthrolinewasoxidatedbyconcentratenitricacidundertheexistofconcentratesulfuricacidpotassiumbroeyielded110phenanthroline56di
4、one.Theproductionwasseperatedmeasuredthemeltingpointacterizedby1HNMR13CNMR.DuringthereactionTLCwasusedtomonitthereaction.Wedesigneddifferentconditionsrespectivelyonthechangesofreactingtemperaturerefluxtime.Atlastareasona
5、blereactionconditionsweresumerized:atthebeginningofthereactionthetemperatureofpingmixedacidwascontroledbelow10℃refluxtemperaturewasmaintainedatabove100Ctherefluxtimewaschosen2h.110phenanthroline56dionewasreactedwithbenza
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