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文檔簡介
1、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)因其具有優(yōu)良的物理化學性能在纖維、塑料、薄膜領域中得到了廣泛的應用。但PET由于極強的化學惰性很難在自然條件下發(fā)生降解,大量的廢棄物不僅占據(jù)地球巨大的空間,而且還會造成嚴重的環(huán)境污染。因此,PET的回收利用受到越來越多的關注。另一方面由于PET的極限氧指數(shù)約為21%,屬于可燃材料,使其在很多領域的應用受到限制。因此阻燃聚酯的研究亦引起極大關注。目前阻燃PET相關研究報道很多,但基于廢棄PET醇解產(chǎn)物的阻燃共
2、聚酯的制備及其結構性能研究鮮有報道。
本文采用乙二醇醇解法對廢棄PET瓶片進行降解,優(yōu)化了醇解工藝條件,并利用FT-IR、DSC、MS、NMR等表征了醇解產(chǎn)物。將該醇解產(chǎn)物及反應性阻燃劑2-羧乙基苯基次磷酸酯通過縮聚反應制備分子內(nèi)阻燃共聚酯。為了對比,采用PTA路線以阻燃劑2-羧乙基苯基次磷酸為第三單體制備了阻燃共聚酯,分別研究了阻燃劑的加入對兩種聚合工藝的影響。采用核磁共振研究了阻燃劑單元在阻燃共聚酯分子鏈中的序列結構,并探
3、討了阻燃劑加入對共聚酯熱性能、熱穩(wěn)定性和阻燃性能的影響,同時,將基于醇解產(chǎn)物制備的阻燃共聚酯進行熔融紡絲,探究其可紡性。取得了以下研究成果:
(1)采用乙二醇對廢棄PET瓶片進行降解,研究了反應時間、反應溫度、催化劑用量和物料配比對廢棄PET醇解程度和醇解產(chǎn)物
分子量的影響。結果表明,則當反應時間為2.5h、催化劑醋酸鋅用量為0.5%、反應溫度在190℃、m(EG):m(PET)=4的條件下,醇解反應進行較完全,醇解
4、率達90%以上。采用FT-IR、DSC、MS及NMR對重結晶后的醇解產(chǎn)物進行表征,分析表明醇解產(chǎn)物主要是BHET。
?。?)研究了阻燃劑的加入對兩種聚合反應的影響,結果表明,阻燃劑的加入均使聚合反應時間延長,縮聚溫度降低,而對聚合產(chǎn)物分子量影響不大。相對于 PTA法,BHET法因不經(jīng)過酯化階段,聚合反應時間縮短。兩種工藝制得的阻燃共聚酯特性黏度比較接近,說明利用廢棄PET醇解產(chǎn)物合成功能性阻燃共聚酯是可行的。
(3)采
5、用 NMR、DSC、TGA、元素分析和極限氧指數(shù)法分別表征了兩種方法制備的阻燃共聚酯的化學組成及序列分布、熱性能、熱穩(wěn)定性、磷含量和極限氧指數(shù)。結果表明,阻燃劑單元均通過共聚引入聚酯大分子鏈中,無規(guī)系數(shù)均小于1,說明部分阻燃劑單元以短嵌段的形式存在于大分子鏈中。與 PTA法相比,BHET法制得的阻燃共聚酯中阻燃劑單元的無規(guī)系數(shù)更小。
與 PET相比,阻燃劑單元的引入破壞了分子鏈的規(guī)整性,使阻燃共聚酯的 Tg和 Tm下降,結晶度
6、減小。相同磷含量的情況下(10 mg/g),BHET和PTA法制備的阻燃共聚酯顯示出相近的熱性能參數(shù),說明兩種聚合工藝得到的阻燃共聚酯結構類似。阻燃劑單元的加入均使阻燃共聚酯的起始分解溫度降低,最大熱分解溫度升高,樣品熱分解殘余質量隨著阻燃劑含量的增加而增加。相同磷含量的情況下(10 mg/g),通過 BHET法和 PTA法制備的阻燃共聚酯,其分解溫度和殘?zhí)苛慷急容^接近。元素分析和NMR測定的阻燃共聚酯中磷含量與理論值較接近,阻燃劑的引
7、入使阻燃共聚酯的極限氧指數(shù)顯著提高;當阻燃共聚酯理論磷含量為10 mg/g時,兩種方法制得的阻燃共聚酯極限氧指數(shù)值均達33%以上,使材料達到難燃的水平。
?。?)對BHET法制得的磷含量為10 mg/g的分子內(nèi)阻燃共聚酯進行可紡性研究。結果表明,磷系阻燃共聚酯具有優(yōu)良的可紡性,紡絲速度為600m/min時基本無毛絲出現(xiàn)。探討了阻燃共聚酯纖維的結晶性能、力學性能和染色性能,結果表明,隨著纖維拉伸倍數(shù)的提高,其結晶度、取向度和斷裂強
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