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1、實(shí)驗(yàn)一稱量與滴定1.用分析天平稱量的方法有哪幾種?固定稱量法和減量法各有何優(yōu)缺點(diǎn)?在什么情況下選用這兩種方法?答:直接稱量法固定質(zhì)量稱量法減量稱量法固定質(zhì)量稱量法:操作速度很慢,適用于稱量不易吸潮,在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒樣品,以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量減量法:速度快,用于稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑,在稱量過(guò)程中樣品易氧化或易與CO2反應(yīng)可運(yùn)用此法。2.分析天平的靈敏度越高,是否稱量的準(zhǔn)確度就越高?答:否靈敏度越高,達(dá)到平衡的時(shí)間太
2、長(zhǎng),不便于稱量。3.減量法稱量過(guò)程中能否用小勺取樣,為什么?答:不能樣品會(huì)沾到小勺上,影響稱量準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)二鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1.滴定管在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前需用此溶液潤(rùn)洗內(nèi)壁2~3次,為什么?用于滴定的錐形瓶或者燒杯是否需要干燥?是否需要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗?為什么?答:由于滴定管在用蒸餾水洗滌過(guò)程中,會(huì)有殘留水液,需用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗內(nèi)壁2~3次以消除標(biāo)準(zhǔn)溶液因殘留水液而濃度降低引入的誤差。用于滴定的錐形瓶或者燒杯不需要干燥,更不需要用標(biāo)準(zhǔn)溶
3、液潤(rùn)洗,因?yàn)樗拇嬖趯?duì)滴定結(jié)果無(wú)影響,而標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗則會(huì)帶來(lái)誤差。2.用HCl溶液滴定Na2CO3時(shí)所用水的體積是否需要準(zhǔn)確測(cè)定?為什么?答:不需要準(zhǔn)確。因?yàn)镹aCO3質(zhì)量已經(jīng)確定,所以水的體積對(duì)測(cè)定無(wú)影響。3.用Na2CO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定0.1molL的HCl溶液時(shí),能用酚酞作為指示劑嗎?答:不能。酚酞在中性溶液中為無(wú)色。此滴定反應(yīng)為:Na2CO32HCl=2NaClH2CO3H2CO3部分電離為氫離子和碳酸氫根離子,反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH
4、值為3.9,而酚酞的變色范圍為8.0~10.0.4.若Na2CO3溶解不完全,會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生什么樣的影響?答:若Na2CO3溶解不完全,測(cè)出的VHCl偏小,則cHCl偏大。5.每一次滴定完成后,為什么要將標(biāo)準(zhǔn)溶液加滿至滴定管零刻度再進(jìn)行下一次滴定?答:為了避免滴定管粗細(xì)和刻度不均勻造成的誤差。實(shí)驗(yàn)三混合堿的分析(雙指示劑法)1.用雙指示劑法測(cè)定混合堿組成的方法其原理是什么?答:“雙指示劑法”是測(cè)定同一式樣中各組分含量的過(guò)程,可以在同一
5、份試液中用不同的(兩種)指示劑分別指示第一第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá),以確定其組分濃度的方法。這種測(cè)定方法簡(jiǎn)便、快速,在實(shí)際中廣泛應(yīng)用。“雙指示劑法”是測(cè)定混合堿組成主要采用酚酞和甲基紅。先以酚酞為指示劑,用鹽酸溶液滴定至溶液的紅色剛好退去,此為第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn),主要反應(yīng)如下:對(duì)濃溶液的影響比濃溶液對(duì)稀溶液的影響小。2.溫度對(duì)醋酸解離常數(shù)有影響,本實(shí)驗(yàn)均未恒溫,你認(rèn)為如果恒溫應(yīng)如何進(jìn)行試驗(yàn)?答:測(cè)定過(guò)程中,將裝有醋酸溶液的燒杯放在水浴中恒溫。實(shí)
6、驗(yàn)六鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵1.鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵的適宜條件是什么?答:溶液pH=5左右,最大吸光波長(zhǎng)=510nm2.三價(jià)鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液在顯色前加入鹽酸羥胺的目的是什么?答:將溶液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵3.如果配制已久的鹽酸羥胺溶液,對(duì)分析結(jié)果有何影響?答:鹽酸羥胺被空氣氧化,不能將溶液中的三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵,使含量的測(cè)定結(jié)果偏低。4.溶液的濃度對(duì)測(cè)定鄰二氮雜菲的吸光度有何影響?為什么?答:酸度太高,顯色反應(yīng)慢,導(dǎo)致吸光度偏低
7、;酸度太低,二價(jià)鐵水解,導(dǎo)致顯色物質(zhì)含量偏低,但水解產(chǎn)物有顏色,影響測(cè)定。5.吸收曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線有何區(qū)別?在實(shí)際應(yīng)用中有何意義?答:吸收曲線是測(cè)定樣品在不同波長(zhǎng)下的吸光度的大小,有吸光度A和波長(zhǎng)λ繪制的曲線,而標(biāo)準(zhǔn)曲線是在確定的波長(zhǎng)下(一般是最大吸收波長(zhǎng)),測(cè)定不同濃度的樣品的吸光度,由吸光度A和樣品濃度C繪制的曲線。吸收曲線是用來(lái)找出最大吸收波長(zhǎng),標(biāo)準(zhǔn)曲線是用來(lái)確定未知樣的濃度。實(shí)驗(yàn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1本實(shí)驗(yàn)中配制多種標(biāo)準(zhǔn)
8、溶液,在方法上有哪些相同和不同?為什么?答:2絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比,有哪些不同,操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題?答:實(shí)驗(yàn)八水的硬度測(cè)定1.用EDTA測(cè)定法怎樣測(cè)出水的總硬?用什么指示劑?產(chǎn)生什么反應(yīng)?終點(diǎn)變色如何?答:用EDTA法測(cè)定鈣鎂離子的含量,其原理與以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同,總硬則以鉻黑T為指示劑,加入5mlNH3NH4Cl緩沖溶液,控制溶液的pH值為10,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。溶液顏色由酒
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