各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法_第1頁
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文檔簡介

1、各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法紫外吸收光譜紫外吸收光譜UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長的變化提供的信息:吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息熒光光譜法熒光光譜法FS分析原理:被電磁輻射激發(fā)后,從最低單線激發(fā)態(tài)回到單線基態(tài),發(fā)射熒光譜圖的表示方法:發(fā)射的熒光能量隨光波長的變化提供的信息:熒光效率和壽命,提供分子中不同

2、電子結(jié)構(gòu)的信息紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法IR分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉(zhuǎn)動能級躍遷譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化提供的信息:峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動頻率拉曼光譜法拉曼光譜法Ram分析原理:吸收光能后,引起具有極化率變化的分子振動,產(chǎn)生拉曼散射譜圖的表示方法:散射光能量隨拉曼位移的變化提供的信息:峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動頻率核磁共振波譜法

3、核磁共振波譜法NMR分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級的躍遷譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化提供的信息:峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息電子順磁共振波譜法電子順磁共振波譜法ESR分析原理:在外磁場中,分子中未成對電子吸收射頻能量,產(chǎn)生電子自旋能級躍遷譜圖的表示方法:吸收光能量或微分能量隨磁場強(qiáng)度變化提供的信息:譜線位置、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)目和超精細(xì)分

4、裂常數(shù),提供未成對電子密度、分子鍵特性及幾何構(gòu)型信息質(zhì)譜分析法質(zhì)譜分析法MS分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同me分離譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對峰度隨me的變化提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時間變化曲線提供的信息:熱轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)狀態(tài)動態(tài)熱動態(tài)熱―力分析力分析DMA分析原理:樣品在周期性變化的外力作用下產(chǎn)生的形

5、變隨溫度的變化譜圖的表示方法:模量或tgδ隨溫度變化曲線提供的信息:熱轉(zhuǎn)變溫度模量和tgδ透射電子顯微術(shù)透射電子顯微術(shù)TEM分析原理:高能電子束穿透試樣時發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象譜圖的表示方法:質(zhì)厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、和分子象提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等掃描電子顯微術(shù)掃描電子顯微術(shù)SEM分析原理:用電子技術(shù)檢測高能電子束與樣品作用時產(chǎn)生

6、二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等提供的信息:斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等Xraydiffractionx射線衍射即射線衍射即XRDX射線是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數(shù)目的原子或離子分子所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的

7、干涉作用,從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件,可應(yīng)用布拉格公式:2dsinθ=λ應(yīng)用已知波長的X射線來測量θ角,從而計算出晶面間距d,這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析;另一個是應(yīng)用已知d的晶體來測量θ角,從而計算出特征X射線的波長,進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。掃描隧道顯微鏡(掃描隧道顯微鏡(STM)掃描隧道顯微鏡(STM)的基本原理是利用量子理論中

8、的隧道效應(yīng)。將原子線度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個電極,當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近時(通常小于1nm),在外加電場的作用下,電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極。這種現(xiàn)象即是隧道效應(yīng)。原子力顯微鏡原子力顯微鏡(AtomicFceMicroscopy,簡稱,簡稱AFM)原子力顯微鏡的工作原理就是將探針裝在一彈性微懸臂的一端,微懸臂的另一端固定,當(dāng)探針在樣品表面掃描時,探針與樣品表面原子間的排斥力會使得微懸臂輕微變形,這樣,微懸

9、臂的輕微變形就可以作為探針和樣品間排斥力的直接量度。一束激光經(jīng)微懸臂的背面反射到光電檢測器,可以精確測量微懸臂的微小變形,這樣就實現(xiàn)了通過檢測樣品與探針之間的原子排斥力來反映樣品表面形貌和其他表面結(jié)構(gòu)。俄歇電子能譜學(xué)(俄歇電子能譜學(xué)(Augerelectronspectroscopy),簡稱),簡稱AES俄歇電子能譜基本原理:入射電子束和物質(zhì)作用,可以激發(fā)出原子的內(nèi)層電子。外層電子向內(nèi)層躍遷過程中所釋放的能量,可能以X光的形式放出,即產(chǎn)

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