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1、材料分析方法課后習(xí)題答案第十四章1、波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):1)能譜儀探測X射線的效率高。2)在同一時間對分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測定和計數(shù),在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。3)結(jié)構(gòu)簡單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4)不必聚焦,對樣品表面無特殊要求,適于粗糙表面分析。缺點(diǎn):1)分辨率低。2)能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素;而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。3)能譜儀的
2、Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須時時用液氮冷卻。分析鋼中碳化物成分可用能譜儀;分析基體中碳含量可用波譜儀。2、舉例說明電子探針的三種工作方式(點(diǎn)、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。答:(1)、定點(diǎn)分析:將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時,改變分光晶體和探測器的位置,即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線;用能譜儀分析時,幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏(或計算機(jī))上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。(2)、線分析:將譜儀(波、能)固定在所要測量的某
3、一元素特征X射線信號(波長或能量)的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描,便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。(3)、面分析:電子束在樣品表面作光柵掃描,將譜儀(波、能)固定在所要測量的某一元素特征X射線信號(波長或能量)的位置,此時,在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。3、要在觀察斷口形貌的同時,分析斷口上粒狀夾雜物的化學(xué)成分,
4、選用什么儀器?用怎樣的操作方式進(jìn)行具體分析?答:(1)若觀察斷口形貌,用掃描電子顯微鏡來觀察:而要分析夾雜物的化學(xué)成分,得選用能譜儀來分析其化學(xué)成分。(2)A、用掃描電鏡的斷口分析觀察其斷口形貌:a、沿晶斷口分析:靠近二次電子檢測器的斷裂面亮度大,背面則暗,故短褲呈冰糖塊狀或呈石塊狀。沿晶斷口屬于脆性斷裂,斷口上午塑性變形跡象。b、韌窩斷口分析:韌窩的邊緣類似尖棱,故亮度較大,韌窩底部比較平坦,圖像亮度較低。韌窩斷口是一種韌性斷裂斷口,
5、無論是從試樣的宏觀變形行為上,還是從斷口的微觀區(qū)域上都能看出明顯的塑性變形。韌窩斷口是穿晶韌性斷口。c、解理斷口分析:由于相鄰晶粒的位相不一樣,因此解理斷裂紋從一個晶粒擴(kuò)展到相鄰晶粒內(nèi)部時,在晶界處開始形成河流花樣即解理臺階。解理斷裂是脆性斷裂,是沿著某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。d、纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口分析:斷口上有很多纖維拔出。由于纖維斷裂的位置不都是在基體主裂紋平面上,一些纖維與基體脫粘后斷裂位置在基體中,所以斷口山更大量露出
6、的拔出纖維,同時還可看到纖維拔出后留下的孔洞。B、用能譜儀定性分析方法進(jìn)行其化學(xué)成分的分析。定點(diǎn)分析:對樣品選定區(qū)進(jìn)行定性分析.線分析:測定某特定元素的直線分布.面分析:測定某特定元素的面分布a、定點(diǎn)分析方法:電子束照射分析區(qū)波譜儀分析時改變分光晶體和探測器位置.或用能譜儀獲取、E—I譜線根據(jù)譜線中各峰對應(yīng)的特征波長值或特征能量值確定照射區(qū)的元素???I1、電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號?他們有哪些特點(diǎn)和用途?答:1)背散射電子:
7、能量高;來自樣品表面幾百nm深度范圍;其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。2)二次電子:能量較低;來自表層5—10nm深度范圍;對樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行成分分析,主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度,即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。4)透射電子:透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定??蛇M(jìn)行微區(qū)成
8、分分析。5)特征X射線:用特征值進(jìn)行成分分析,來自樣品較深的區(qū)域6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低;來自樣品表面1—2nm范圍。它適合做表面分析。2、當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時,其作用體積有何不同?各自產(chǎn)生的信號的分辨率有何特點(diǎn)?當(dāng)電子束進(jìn)入輕元素樣品表面后悔造成滴狀作用體積。入射電子束進(jìn)入淺層表面時,尚未向橫向擴(kuò)展開來,因此二次電子和俄歇電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑。入射電子束進(jìn)入樣品較深部位時,向橫向擴(kuò)展的范圍變大,則背散
9、射電子的分辨率較低,而特征X射線的分辨率最低。當(dāng)電子束射入重元素樣品中時,作用體積呈半球狀。電子書進(jìn)入表面后立即向橫向擴(kuò)展,因此在分析重元素時,即使電子束的束斑很細(xì)小,也能達(dá)到較高的分辨率,此時二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。第十一章1、薄膜樣品的制備方法(工藝過程)1)、從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0。3~0。5mm厚的薄片。電火花縣切割法是目前用得最廣泛的方法,它是用一根往返運(yùn)動的金屬絲做切割工具,只能用于導(dǎo)
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