儀器分析經(jīng)典實(shí)驗(yàn)及練習(xí)題超實(shí)用

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求包括以下內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求包括以下內(nèi)容：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)用品及儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析實(shí)驗(yàn)一：紫外可見分光光度計(jì)測量高錳酸鉀溶液實(shí)驗(yàn)一：紫外可見分光光度計(jì)測量高錳酸鉀溶液1、KMnO4儲(chǔ)備液配制稱取1.6g高錳酸鉀固體，置于燒杯中溶解，1000ml的容量瓶中定容，濃度約為0.01mol?L1。2、KMnO4標(biāo)液配置用吸量管移取上述高錳酸鉀溶液1.0、2.0、3.0mL，分別放入三個(gè)50mL容量瓶中，加

2、水稀釋至刻度，充分搖勻，各溶液KMnO4濃度分別為0.2、0.4、0.6mmolL。（教師取xmL放入50mL容量瓶，定容，供學(xué)生測定濃度xmmolL）3、KMnO4溶液的繪制分子吸收光譜（1）將配制好的各濃度的KMnO4溶液，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比以蒸餾水為參比溶液（注意：測定吸收曲線時(shí)，每次改變波長后都要用參比液調(diào)溶液（注意：測定吸收曲線時(shí)，每次改變波長后都要用參比液調(diào)T為0，及，及100）在440~580nm波長范圍內(nèi)，每

3、隔10nm測一次吸光度，在最大吸收波長附近，每隔5nm測一次吸光度（440，450，……515，520，525，530，535……570，580）。0.2mmolL入A0.2A0.4A0.6入A0.2A0.4A0.6入A0.2A0.4A0.6440500535450510540460515550470520560480525570490530580實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目二：鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵實(shí)訓(xùn)目的：1、掌握用鄰二氮菲顯色法測定鐵的原理及方

4、法。2、學(xué)習(xí)吸收曲線和工作曲線的繪制，掌握適宜測量波長的選擇。3、學(xué)習(xí)分光光度計(jì)的使用方法。一、原理1、鄰二氮菲(phen)和Fe2在pH3～9的溶液中，生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物Fe(phen)32，鐵含量在0.1～6μgmL1范圍內(nèi)遵守比爾定律。其吸收曲線如圖所示。顯色前需用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3全部還原為Fe2，然后再加入鄰二氮菲，并調(diào)節(jié)溶液酸度至適宜的顯色酸度范圍。有關(guān)反應(yīng)如下：2Fe32NH2OHHC1＝2Fe2N2↑2H

5、2O4H2C1－2、用分光光度法測定物質(zhì)的含量一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，即配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在實(shí)驗(yàn)條件下依次測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度(A)，以溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣實(shí)驗(yàn)條件下，測定待測溶液的吸光度，根據(jù)測得吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度值，即可計(jì)算試樣中被測物質(zhì)的質(zhì)量濃度。二、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容（一）溶液的配置1、鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置（10ugml）0.1gL稱取0.8634gNH4Fe(SO4)212H