儀器分析期末考試題及參考答案

1、儀器分析期末考試題及參考答案儀器分析期末考試題及參考答案一、填空題（共20分，1分題）1、測(cè)定溶液pH時(shí)，先用pH=6.84的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器“定位”，然后調(diào)節(jié)“斜率”。2、AgAgCl參比電極的電極電位取決于電極內(nèi)部溶液中的Cl濃度。3、摩爾吸光系數(shù)與吸光物質(zhì)的性質(zhì)、入射光波長(zhǎng)、溶液的溫度和溶劑等因素有關(guān)，而與溶液濃度及液層厚度無關(guān)。4、分光光度分析中，當(dāng)吸光度A＝0.434時(shí)，測(cè)量的相對(duì)誤差最小。5、原子吸收光譜法中的物理干擾可用

2、標(biāo)準(zhǔn)加入法方法消除。6、產(chǎn)生1％吸收時(shí)對(duì)應(yīng)的待測(cè)元素的濃度稱為特征濃度。7、氣相色譜常用檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量敏感型檢測(cè)器的有FID和FPD。8、影響熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的最主要因素是橋電流。9、每次新安裝了色譜柱后，為了使固定液牢固及除去固定液中易揮發(fā)的成分應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化處理。10、反相鍵合相色譜法常用的流動(dòng)相主體是水。11、梯度洗脫可分為高壓梯度和低壓梯度。12、正相分配色譜可用于分析極性化合物樣品，被分離組分分子極性越強(qiáng)，在柱中停留的

3、時(shí)間越長(zhǎng)。13、傅立葉變換紅外光譜儀的核心部件是邁克爾遜干涉儀。14、中紅外區(qū)可大致分為特征譜帶區(qū)和指紋區(qū)。二、單選題（共20分，2分題）1、下列方法中可用于確定電位滴定法滴定終點(diǎn)的方法是（A）A.二階微商法B.外標(biāo)法C.內(nèi)標(biāo)法D.二點(diǎn)校正法2、pH玻璃電極在使用前，應(yīng)在蒸餾水中浸泡（B）A.12小時(shí)B.24小時(shí)C.數(shù)分鐘D.數(shù)秒種3、摩爾吸光系數(shù)很大，則說明（C）A.該物質(zhì)的濃度很大B.光通過該物質(zhì)溶液的光程長(zhǎng)C.該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光的吸

4、收能力強(qiáng)D.測(cè)定該物質(zhì)的方法的靈敏度低4、校準(zhǔn)曲線的斜率常因溫度、試劑、儀器條件的變化而變化。在測(cè)定樣品答：鄰二氮菲與Fe2反應(yīng)生成穩(wěn)定的橙色配合物，配合物的ε=1.1104L.mol1.cm1該法測(cè)定的靈敏度高，選擇性好。（2分）加入鹽酸羫胺，使Fe3還原成Fe2；鄰二氮菲作為顯色劑；醋酸鈉調(diào)節(jié)溶液酸度，使生成的配合物具有較好的穩(wěn)定性，并消除干擾。（3分）3、用火焰原子吸收法測(cè)定水樣中鈣含量時(shí)，PO43－的存在會(huì)干擾鈣含量的準(zhǔn)確測(cè)定。

5、請(qǐng)說明這是什么形式的干擾？為何產(chǎn)生？如何消除？答：火焰原子吸收法測(cè)鈣時(shí)PO43的干擾屬于化學(xué)干擾，是由于形成的磷酸鈣在火焰中很難解離，影響了鈣的原子化效率，使靈敏度降低。（1分）消除的方法有四種，即：使用高溫火焰如氧化亞氮乙炔火焰（1分）；加釋放劑（鑭鹽）（1分）；加保護(hù)劑（EDTA）（1分）；化學(xué)分離（1分）。4、簡(jiǎn)述內(nèi)標(biāo)物的選擇原則。答：（1）內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì)；（1分）（2）內(nèi)標(biāo)物的性質(zhì)應(yīng)與待測(cè)組分性質(zhì)相近，以使內(nèi)標(biāo)物

6、的色譜峰與待測(cè)組分色譜峰靠近并與之完全分離；（2分）（3）內(nèi)標(biāo)物與樣品應(yīng)完全互溶，但不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（1分）（4）內(nèi)標(biāo)物加入量應(yīng)接近待測(cè)組分含量。（1分）5、什么是梯度洗脫？液相色譜中，梯度洗脫適用于分離什么樣的混合物？梯度洗脫的作用有哪些？答：在液相色譜分離過程中通過改變流動(dòng)相組成，或流動(dòng)相濃度使組分充分分離的方法。（2分）梯度洗脫適用于復(fù)雜樣品，特別是保留值相差很大的混合物的分離。（1分）梯度洗脫技術(shù)可以改善峰形，減少拖尾，縮短分