工作場所空氣中鹽酸或氯化氫的離子色譜測定方法

1、1工作場所空氣中金屬錫的測定方法金屬錫原子吸收分光光度法編制說明1.任務(wù)來源與項目編號、參與協(xié)作單位任務(wù)來源與項目編號、參與協(xié)作單位方法起草單位為江西省安全生產(chǎn)科學(xué)技術(shù)研究中心，主要起草人江鑫、秦思、黃同林、熊安平、曹麗華、黃宏卿、李建芳、周兆璋、張雅慧、柴紅雯、張華、李華汐、李海港、伍麗萍、劉麗莎、胡淑云等完成該方法的全部研究工作。2.國內(nèi)容許濃度情況國內(nèi)容許濃度情況我國GBZ2.12007中規(guī)定了Sn（按二氧化錫計）的時間加權(quán)平均容

2、許濃度（PCTWA）為2mgm3。3.國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)情況和需要進一步解決的主要問題國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)情況和需要進一步解決的主要問題現(xiàn)有的國標(biāo)方法“GBZT160.222004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定錫及其化合物”中“第一法火焰原子吸收光譜法”，由于使用0.5mL硫酸5mL硝酸作為消化液處理樣品得到的空白值高于0.05Abs空白濃度高達50ugmL（分析原因可能是硫酸不能揮發(fā)導(dǎo)致空白值高），高于檢出限近30倍，不符合工作場所空氣中有毒物質(zhì)檢測方法研究的規(guī)

3、范要求。摸索出合適的消化液及消化溫度，使各項技術(shù)參數(shù)符合工作場所空氣中有毒物質(zhì)檢測方法研究的規(guī)范要求。4.標(biāo)準(zhǔn)的制修訂與起草原則標(biāo)準(zhǔn)的制修訂與起草原則該方法在我國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢測方法（GBZT160.222004）的基礎(chǔ)上，將消化液改為0.5mL硝酸4mL鹽酸作為消化液。該方法屬于首次制定的地方標(biāo)準(zhǔn)。5.確定各項技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)確定各項技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)5.1生產(chǎn)、使用情況及毒害作用生產(chǎn)、使用情況及毒害作用錫及其無機化合物大多屬于低毒或微毒類無機

4、錫難于經(jīng)消化道吸收吸入的錫化合物主要滯留在肺。接觸高濃度無機錫塵可引起眼、喉及呼吸道刺激癥狀可引起肺部明顯X線改變。錫及其無機化合物廣泛應(yīng)用于電子、信息、電310?gmL平行測定11次計算最低檢出限為1.5?gmL，錫最低檢出濃度為0.1mgm3（以采集75L空氣樣品計）。方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍從20.0?gmL～160.0?gmL標(biāo)準(zhǔn)曲線都有較好的相關(guān)系數(shù)，能滿足作業(yè)場所空氣中錫（按二氧化錫（2mgm3）計）2倍超標(biāo)的要求。5.3.4

5、精密度試驗精密度試驗精密度試驗為驗證本方法的重復(fù)性，取七份空白濾膜，分別按150μg張的水平加入錫標(biāo)準(zhǔn)溶液，按本法步驟消化后進行精密度試驗，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為6.0%，滿足要求。詳細(xì)結(jié)果見表1。表1精密度實驗結(jié)果精密度實驗結(jié)果測定濃度測定濃度(ugmL)試樣濃度試樣濃度(ugmL)樣1樣2樣3樣4樣5樣6均值均值RSD%15.014.816.215.415.614.216.815.46.05.3.5準(zhǔn)確度試驗準(zhǔn)確度試驗準(zhǔn)確度為了驗

6、證本方法的準(zhǔn)確性，測定了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ZK0211、ZK0212(兩張標(biāo)準(zhǔn)濾膜)濾膜中錫的含量，結(jié)果見表2。表2準(zhǔn)確度實驗結(jié)果準(zhǔn)確度實驗結(jié)果編號編號標(biāo)準(zhǔn)值（標(biāo)準(zhǔn)值（μg張）測定值（測定值（μg張）結(jié)果判定結(jié)果判定ZK021120133200.5、203.2、185.3合格ZK021239236398.1、395.5、375.6合格5.3.6回收率試驗回收率試驗空白濾膜進行回收率實驗，分別對低、中、高3個不同濃度水平（75、150、300μg張