db33 t 555-2005 植物源食品中甲醛殘留量的測定 高效液相色譜法

1、ICS67.040C53備案號：浙江省地方標準DB33DB33T555—2005植物源食品中甲醛殘留量的測定高效液相色譜法DeterminationoffmaldehydeinvegetableFoodHighperfmanceliquidchromatography20050427發(fā)布20050527實施浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB33T555—20051植物源食品中甲醛殘留量的測定高效液相色譜法1范圍本標準規(guī)定了用高效液相色譜法測定

2、植物源性食品中甲醛殘留量的方法。本標準適用于植物源性食品中甲醛殘留量的測定。本標準檢出限和定量測定范圍：本方法最小檢出量為51011g，若稱取5g試樣，萃取后定容至5mL，進樣量為10μL，本標準的最低檢出質(zhì)量濃度為0.05mg／kg。衍生物經(jīng)石油醚提取凈化后，可以消除干擾而直接測定試液中的甲醛殘留量。警告——使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗工作的實踐經(jīng)驗本標準并未指出所有的安全問題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法

3、規(guī)規(guī)定的條件2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GBT5009.1食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分總則GBT6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理試樣經(jīng)60℃水浴萃取，從食品中萃取的甲醛被水吸收，萃取液在酸性條

4、件下，與2，4－二硝基苯肼于室溫避光下過夜進行衍生化。衍生物經(jīng)提取凈化后，進高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時間和峰面積進行定性和定量。4試劑4.1除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑，水為GBT6682二級。4.2甲醇:色譜純。4.3石油醚：沸程60℃～90℃，重蒸餾。4.4鹽酸（HCl）ρ＝1.19gmL。4.5冰乙酸（CH3COOH），ρ＝1.05gmL。4.6鹽酸溶液（2molL）：量取84mL鹽酸（4.4）

5、，加水稀釋至500mL。4.7乙酸溶液（1＋1）：量取250mL冰乙酸（4.5），加水稀釋至500mL。4.8乙酸鋅溶液[Zn（CH3COO）22H2O]（219.0gL）：稱取21.90g乙酸鋅，加3mL冰乙酸（4.5），加水溶解并稀釋至100mL。4.92，4－二硝基苯肼溶液（C6H6N4O4）（2.5gL）：稱取0.25g2，4－二硝基苯肼于100mL容量瓶中，加少量甲醇和少量鹽酸（4.4）溶解，加鹽酸溶液（4.6）定容至刻度。將