z-綜合評(píng)分法優(yōu)化葛粉速溶顆粒的制備工藝

1、1Z綜合評(píng)分法優(yōu)化葛粉速溶顆粒的制備工藝綜合評(píng)分法優(yōu)化葛粉速溶顆粒的制備工藝時(shí)軍時(shí)軍1林婉婷林婉婷2廖華衛(wèi)廖華衛(wèi)1(1.廣州大學(xué)城外環(huán)東路280號(hào)廣東藥學(xué)院中藥學(xué)院5100062.廣東藥學(xué)院中藥學(xué)院2012級(jí)中藥學(xué)碩士研究生)摘要：目的摘要：目的探討和優(yōu)化葛粉速溶顆粒的制備工藝，并對(duì)葛粉速溶顆粒進(jìn)行溶化性試驗(yàn)、總黃酮含量測(cè)定作為質(zhì)量考察。方法方法本實(shí)驗(yàn)以糖粉與葛粉的比例、泡打粉與葛粉的比例、干燥溫度為因素，每因素采取3個(gè)水平，以顆粒的溶

2、化時(shí)間和顆粒中總黃酮的含量為指標(biāo)，用Z綜合分析法選出最優(yōu)制備工藝。用最優(yōu)工藝制備3批樣品進(jìn)行溶化性試驗(yàn)、水分含量測(cè)定及Al(NO3)3顯色法測(cè)定總黃酮。結(jié)果結(jié)果經(jīng)過優(yōu)化后，最佳制備工藝為等量遞增法往研缽中依次加入泡打粉1.2g、糊精1.8g、糖粉24g、和葛粉33g混合均勻，加入約5ml35℃～40℃的溫水混勻，捏成團(tuán)塊狀保持在35℃的環(huán)境下放置40min，使其內(nèi)部充滿多而密的孔洞，體積膨大，質(zhì)地松軟，擠壓過篩（1014目），60℃干燥

3、40min，整粒，即得葛粉速溶顆粒。制得3批樣品，大小均勻，呈乳白色，色澤一致，無吸潮、結(jié)塊、潮解現(xiàn)象，溶化性試驗(yàn)合格，85℃左右熱水沖溶全部糊化。顆粒水分含量小于6.0%，總黃酮的含量為0.327mgg。結(jié)論葛粉速溶顆粒的制備工藝簡(jiǎn)便可行，性質(zhì)穩(wěn)定，總黃酮含量可用于其質(zhì)量評(píng)價(jià)。關(guān)鍵詞：葛粉；速溶顆粒；關(guān)鍵詞：葛粉；速溶顆粒；Z綜合評(píng)分法；溶化時(shí)間；總黃酮綜合評(píng)分法；溶化時(shí)間；總黃酮ZscemthodstoOptimizePrepara

4、tionofInstantGranuleofKudzuStarchSHIJunLINWantingLIAOHuaweiABSTRACTObjectiveTostudyoptimizethepreparationofinstantgranuleofkudzustarchtotestitsdissolutiontimetotalflavonoidscontentasqualityinspection.MethodsToestablishth

5、eeffectsofkudzustarchinstantgranulequalityfactswereasfollowstheratioofsugarkudzustarchqualitytheratioofbakingpowderkudzustarchqualitydryingtemperaturewasdesignedoneofthethreefactsthreelevelsthogonaltestwithmeltingtimethe

6、contentoftotalflavonoidsasindexes.Zscemethodwasperfmedtooptimizethebestpreparationtechnology.Threesamplesconductedbythebestpreparationtechnologywouldbetesteditsdissolutionsituationwatercontenttotalflavonoidscontentdeterm

7、inedbyaluminumnitratechromomericmethod.ResultsAfteroptimizationthebestpreparationprocesswasasfollowstomtarsequentiallyaddbakingpowderdextrin1.8gsugur24gkudzustarch33gtomixevenlywithabout5mlhotwater(35to40℃)mixingkneading

8、conglobationismaintainedat35℃environmentplacedf40mintomakeitsinteriwithmultipledenseholesvolumeexpansionsofttexturecrushingsievingtodryat60℃f40mintoarrangegranulestheninstantgranulesweregained.Topreparation3batchesofsamp

9、leswhichhadunifmsizemilkywhitecolconsistencynoabsptionofmoistureagglomerationthephenomenonofdeliquescence.Themoisturecontentwaslessthan6.0%thecontentoftotalflavonewas0.327mgg.ConclusionThepreparationtechnologywassimplere

10、producibletotalflavonoidscontentdeterminationmethodwassuitablefthequalitycontrolofkudzustarchinstantgranule.3以等量遞增法往研缽中依次加入泡打粉1.8g、糊精7.2g、糖粉18g和葛粉33g混合均勻，加入約5ml溫水(35℃～40℃)混勻，捏成團(tuán)塊狀保持在35℃的環(huán)境下放置40min，使其內(nèi)部充滿多而密的孔洞，體積膨大，質(zhì)地松軟，

11、擠壓過篩（1014目），60℃干燥40min，整粒，即得。2.2糊化時(shí)間測(cè)定糊化時(shí)間測(cè)定[5]取供試樣品10g，加熱水(855℃)70ml，攪拌。鑒于葛粉的糊化試驗(yàn)需要攪拌，而攪拌的速度是非常重要的影響因素，因此以2圈秒來定義糊化試驗(yàn)過程中的攪拌速度。記錄顆粒完全糊化所需要的時(shí)間，以秒計(jì)。2.3總黃酮含量測(cè)定方法總黃酮含量測(cè)定方法[67]分別精密吸取蘆丁質(zhì)量濃度為0.2mgml的對(duì)照品溶液0、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0、4.

12、0ml，分別置于10ml容量瓶，先加入5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的NaNO2溶液0.3ml，搖勻，放置6min，再加入10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Al(NO3)3溶液0.3ml，搖勻，放置6min，最后加入1molLNaOH溶液4ml，加入30%(體積分?jǐn)?shù))乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置15min。以蒸餾水做空白對(duì)照，在508nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度。以蘆丁對(duì)照品質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo)，吸光度(A)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程A=10.536ρ0.0014，r

13、=0.9999，蘆丁對(duì)照品在0.01～0.08mgml范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性關(guān)系。日內(nèi)和日間精密度分別為1.13%、3.71%，平均加樣回收率(n=9)為98.71%，重復(fù)性試驗(yàn)與穩(wěn)定性試驗(yàn)吸光度RSD值分別為2.43%、1.10%。2.4葛粉速溶顆粒的制備工藝優(yōu)化葛粉速溶顆粒的制備工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)葛粉速溶顆粒的制備工藝優(yōu)化，在單因素考察的基礎(chǔ)上，確定糊精:葛粉(gg)的比例為2.5:11，加糊精至總固體粉末量為60g。以糖粉與葛

14、粉的比例、泡打粉與葛粉的比例、干燥溫度為因素，采用L9(34)正交表，正交水平表見表2。表2葛粉速溶顆粒的制備工藝正交試驗(yàn)因素水平葛粉速溶顆粒的制備工藝正交試驗(yàn)因素水平水平A糖粉:葛粉(gg)B泡打粉:葛粉(gg)C干燥溫度(℃)16:110.4:116027:110.6:117038:110.8:1180顆粒糊化性能和總黃酮含量是葛粉速溶顆粒的重要特征，因此將其作為正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的指標(biāo)。從單因素考察結(jié)果可以看出，各因素對(duì)溶化時(shí)間和總黃酮