廢干電池的綜合利用回收分析試驗(yàn)

1、機(jī)械機(jī)械分離分離鋅皮鋅皮黑色混合物黑色混合物洗凈制備制備ZnSO47H2O蒸餾水水溶蒸餾水水溶（過(guò)濾）（過(guò)濾）廢電池廢電池廢干電池的綜合利用回收分析試驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?.熟悉無(wú)機(jī)物的實(shí)驗(yàn)室制備、提純、分析等方法與技能；2.分析廢干電池黑色粉體中二氧化錳、氯化銨的含量；分析鋅片純度；3.利用黑色粉體制備二氧化錳、氯化銨，用廢鋅片制備七水硫酸鋅并分析其純度。4.了解廢干電池對(duì)環(huán)境的危害，以及有效成分的利用方法。二、廢干電池的驗(yàn)收指標(biāo)1

2、.一只普通鋅錳干電池平均含鋅22％、錳26％、碳8％、鐵17％；2.一只堿性鋅錳干電池平均含鋅16％、錳35％、碳45％、鐵20％三、實(shí)驗(yàn)原理廢鋅錳電池中含有汞、鎘、鋅、銅、錳等重金屬，隨意丟棄，會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，也導(dǎo)致金屬資源浪費(fèi)。我國(guó)每年報(bào)廢50萬(wàn)噸廢鋅錳電池，若能全部回收利用，可再生錳11萬(wàn)噸、鋅7萬(wàn)噸、銅1.4萬(wàn)噸，是相當(dāng)可觀的資源。日常生活中用的干電池為鋅錳電池。其負(fù)極為電池殼體的鋅電極，正極是被二氧化錳（為增強(qiáng)導(dǎo)電性，填充有

3、炭粉）包圍的石墨電極，電解質(zhì)是氯化鋅及氯化銨的糊狀物。在使用過(guò)程中，鋅皮消耗最多，二氧化錳只起氧化作用，糊狀氯化銨作為電解質(zhì)不會(huì)消耗，炭粉是填料。為了防止鋅皮因快速消耗而滲漏電解質(zhì)，通常在鋅皮中摻入汞，形成汞齊。即：鋅錳電池包括有正極碳棒、二氧化錳、乙炔黑、石墨、炭粉，負(fù)極主要是含有少量鉛、鎘、汞的鋅，加入少量鉛、鎘、汞的目的是降低鋅電極的腐蝕速度。中性鋅錳電池的電解質(zhì)溶液為氯化銨和氯化鋅（堿性鋅錳電池的電解液為氫氧化鉀）。此外，電池還

4、有封口材料鐵、塑料、瀝青等和外殼鐵、塑料、紙等組成材料?？傮w分析流程如下圖：分析純度分析純度推算鋅含量推算鋅含量（濾液）制備測(cè)定（濾液）制備測(cè)定NHNH4ClCl（濾渣）制備測(cè)定（濾渣）制備測(cè)定MnOMnO2MnO2、氯化銨、ZnCl2、碳粉等的混合物質(zhì)。廢電池表面剝下鋅殼，可能粘有氯化鋅氯化銨及二氧化錳等雜質(zhì)，應(yīng)先用水刷洗除去，（這些也要轉(zhuǎn)移到黑色粉末中過(guò)濾液體中）。電池的鋅殼用以制備ZnSO47H2O2從黑色物質(zhì)的濾液中提取氯化銨稱

5、取20.00g黑色混合物放入燒杯，加入100毫升蒸餾水，攪拌，加微熱溶解，抽濾，濾液用以提取氯化銨，濾渣留用，以制備MnO2及錳的化合物。過(guò)濾，把濾液放入蒸發(fā)皿，加熱蒸發(fā)，至濾液中有晶體出現(xiàn)時(shí)，改用小火加熱，并不斷攪拌（以防止局部過(guò)熱導(dǎo)致氯化銨分解而且在溫度過(guò)高的時(shí)候氯化銨也會(huì)分解）。待蒸發(fā)皿中只留有少量母液時(shí)，停止加熱，冷卻后即得氯化銨固體，用濾紙吸干，稱量(m=1.80g)。用氫氧化鈉溶液滴定法測(cè)定產(chǎn)品中氯化銨的含量。而氯化銨結(jié)晶轉(zhuǎn)

6、移后燒杯中還剩有少量的母液，將這少量的母液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中或者小燒杯中繼續(xù)加熱蒸發(fā)結(jié)晶。3從黑色混合物的濾渣中提取MnO2將濾渣用水沖洗2—3次放入蒸發(fā)皿中，先用小火烘干，稱重為M1，再攪拌下用強(qiáng)火灼燒，以除去其中的碳粉和少量有機(jī)物，到不冒火星時(shí)，再灼燒5—10分鐘，冷卻后即得MnO2稱量為M2。利用差量法就可計(jì)算得到碳粉在黑色粉末中的含量。4從廢干電池鋅殼制備ZnSO47H2O將處理過(guò)的鋅片剪碎，鋅皮上還可能粘有石蠟，瀝青等有機(jī)物，用水

7、難以清洗，但他們不溶于酸，可將鋅皮溶于硫酸后過(guò)濾除去，取濾液進(jìn)行下面的步驟。將潔凈的碎鋅片5.00g（越碎越好溶解）以約50ml的硫酸（2moLL）溶解。加熱，待反應(yīng)較快時(shí)停止加熱。澄清后過(guò)濾，把濾液加熱近沸。加入3%的雙氧水10d，在不斷攪拌下滴加高濃度的氫氧化納，當(dāng)加入一定量時(shí)，逐漸有大量白色氫氧化鋅沉淀生成。充分?jǐn)嚢柘吕^續(xù)滴加至溶液PH=8為止，用布氏漏斗減壓抽濾，用少量蒸餾水洗滌濾渣。將氫氧化鋅沉淀轉(zhuǎn)入燒杯中，取2moLL硫酸滴

8、加到氫氧化鋅中（不斷攪拌）溶解氫氧化鋅固體，當(dāng)溶液PH=4時(shí)，即使還有少量白色沉淀未溶，也無(wú)需再加酸，加熱攪拌后會(huì)逐漸溶解，將溶液加熱至沸騰，促使鐵離子水解完全，生成氫氧化鐵沉淀，趁熱過(guò)濾，棄去沉淀。在除鐵的濾液中，滴加2moLL硫酸，使溶液PH=2，將其轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿，在水浴上蒸發(fā)，濃縮，至液面上出現(xiàn)晶膜后停止加熱。自然冷卻后，用布氏漏斗減壓抽濾，將晶體放在兩層濾紙間吸干，稱量。計(jì)算ZnSO47H2O產(chǎn)品的產(chǎn)率。5.NaOH溶液的標(biāo)定：稱

9、8gNaOH，加100ml蒸餾水溶解，置于細(xì)口瓶中。稱取0.6015g鄰苯二甲酸氫鉀，加50ml蒸餾水溶解，加兩滴酚酞指示劑，用配置好的NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色30s不退色記下所用NaOH溶液的體積。6.KMnO4溶液的標(biāo)定：稱取高錳酸鉀2.40g，加250ml蒸餾水溶解，再將溶液加熱煮沸1小時(shí)，冷卻后過(guò)濾，將濾液置于棕色試劑瓶中，搖勻。精確稱取三份0.2002g的Na2C2O4，分別置于250ml錐形瓶中，各加入40ml的蒸餾水

10、和10ml3molL的硫酸，使其溶解，慢慢加熱使其溫度約至7585℃。趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液進(jìn)行滴定，可是滴定時(shí)，速度較慢，在第一滴KMnO4溶液滴入時(shí)，不搖動(dòng)溶液，等紫色退去后滴入第二滴。待溶液中有Mn2生成時(shí)，反應(yīng)速率加快，開(kāi)始搖動(dòng)溶液，滴定速度加快。接近終點(diǎn)，紫紅色退去很慢，減慢滴定速度，充分搖勻，以防超過(guò)終點(diǎn)，最后滴加半滴KMnO4溶液，搖勻后30s微紅色不褪表明達(dá)到終點(diǎn)。記錄用去KMnO4溶液的體積。7.標(biāo)定EDTA溶液

11、的濃度：準(zhǔn)確取ZNO0.4070g于100ml燒杯中，加水潤(rùn)濕，然后逐滴加入10ML6molLHCL，邊加邊攪拌至完全溶解，然后定容250ml。取EDTA3.70g加200ml水溶解。取10ml移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液于250ml的錐形瓶中，逐滴加入6molL氨水，同時(shí)不斷搖動(dòng)直至出現(xiàn)氫氧化鋅沉淀。再加10ml氨水氯化氨緩沖溶液、50ml水和少量固體鉻黑T，調(diào)節(jié)PH=10，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記下EDTA