實驗一 滴定分析基本操作練習(xí)

1、實驗一實驗一酸堿溶液的配制和濃度的比較酸堿溶液的配制和濃度的比較一、目的與要求一、目的與要求(1)熟練滴定管的洗滌和使用及滴定操作，學(xué)會準確地確定終點的方法。(2)掌握酸堿標準溶液的配制和濃度的比較。(3)熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點的變化。掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、預(yù)習(xí)與思考二、預(yù)習(xí)與思考(1)預(yù)習(xí)本書第三章第二節(jié)“量器及其使用”。(2)查閱本書附錄“常用數(shù)據(jù)表”中有關(guān)常用指示劑的內(nèi)容。(3)預(yù)習(xí)酸堿滴定的基本原理和滴定曲線

2、。誤差與數(shù)據(jù)處理。(4)思考下列問題：①如何正確使用酸堿滴定管？應(yīng)如何選擇指示劑？②用NaOH溶液滴定HAc溶液時，使用不同指示劑對于滴定結(jié)果有何影響？③以觀察溶液中指示劑顏色變化來確定滴定終點是否準確？應(yīng)如何準確判斷或確定終點？三、實驗原理三、實驗原理濃鹽酸易揮發(fā)，固體NaOH容易吸收空氣中水分和CO2，因此不能直接配制準確濃度的HCl和NaOH標準溶液，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準物質(zhì)標定其準確濃度。也可用另一已知準確濃度的

3、標準溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比求得該溶液的濃度。酸堿指示劑都具有一定的色變范圍。0.2molL－1NaOH和HCl[1]溶液的滴定（強酸與強堿的滴定），其突躍范圍為pH4～10，應(yīng)當選用在此范圍內(nèi)變色的指示劑，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是強酸與弱酸的滴定，其突躍范圍處于堿性區(qū)域，應(yīng)選用在此區(qū)域內(nèi)變色的指示劑。四、儀器與藥品四、儀器與藥品酸式和堿式滴定管(50mL)，錐形瓶(250mL)，濃鹽酸，NaOH

4、(s)，HAc(0.1molL－1)，甲基橙指示劑(0.1%)，酚酞指示劑(0.2%)，甲基紅指示劑(0.2%)。五、實驗內(nèi)容五、實驗內(nèi)容10.1molL－1HCl溶液和溶液和0.1molL－1NaOH溶液的配制溶液的配制(1)HCl溶液配制[2]。通過計算求出配制500mL0.1molL－1HCl溶液所需濃鹽酸(相對密度1.19，約6molL－1)的體積。然后，用小量筒量取此量的濃鹽酸，加入水中[3]，并稀釋成500mL，貯于玻塞細口

5、瓶中，充分搖勻。(2)NaOH溶液配制[4]。通過計算求出配制500mL0.1molL－1NaOH溶液所需的固體NaOH的質(zhì)量，在臺秤上迅速稱出(NaOH應(yīng)置于什么器皿中稱量？為什么？)，置于燒杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，貯于具橡皮塞的細口瓶中，充分搖勻。試劑瓶應(yīng)貼上標簽，注明試劑名稱，配制日期，用者姓名，并留一空位以備填入此溶液的準確濃度。在配制溶液后均須立即貼上標簽，注意應(yīng)養(yǎng)成此習(xí)慣。長期使用的NaOH標準溶液，最好

6、裝入下口瓶中，瓶口上部最好裝一堿石灰管。(為什么？)2NaOH溶液與溶液與HCl溶液的濃度的比較溶液的濃度的比較按照本書第三章第二節(jié)“量器及其使用”中介紹的方法洗凈酸堿滴定管各一支(檢查是否漏水)。先用去離子水將使滴定管淌洗2～3次，然后用配制好的少量鹽酸標準溶液將酸式滴定管淌洗2～3次，再于管內(nèi)裝滿該酸溶液；用少量NaOH標準溶液將堿式滴定管淌洗2～3次，再于管內(nèi)裝滿該堿溶液。然后排除兩滴定管管尖空氣泡。(為什么要排除空氣(2)玻璃器

7、皿是否洗凈，如何檢驗？滴定管為什么要用標準溶液淌洗3遍？錐形瓶是否要烘干？為什么？(3)滴定時，指示劑用量為什么不能太多？用量與什么因素有關(guān)？(4)為什么不能用直接配制法配制NaOH標準溶液？(5)用HCl溶液滴定NaOH標準溶液時是否可用酚酞作指示劑？八、注釋八、注釋[1]此處0.2molL－1NaOH和0.2molL－1HCl應(yīng)表示為c(NaOH)＝0.2molL－1和c(HCl)＝0.2molL－1。本章中物質(zhì)的基本單元均選用一分

8、子(或離子)，故簡化表示如上。[2]HCl標準溶液通常用間接法配制，必要時也可以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精確的濃度，由此恒沸溶液加準確的一定量水，可得所需濃度的HCl溶液。[3]分析實驗中所用的水，一般均為純水(蒸餾水或去離子水)，故除特別指明者外，所說的“水”，意即“純水”。[4]固體氫氧化鈉極易吸收空氣中的CO2和水分，所以稱量必須迅速。市售固體氫氧化鈉常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析結(jié)果中引入誤差，因此

9、在要求嚴格的情況下，配制NaOH溶液時必須設(shè)法除去離子，常用方法有如下兩種：－23CO①在平臺上稱取一定量固體NaOH于燒杯中，用少量水溶解后倒入試劑瓶中，再用水稀釋到一定體積(配成所要求濃度的標準溶液)，加入1～2mL20%BaCl2溶液，搖勻后用橡皮塞塞緊，靜置過夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液轉(zhuǎn)入另一試劑瓶中，塞緊，備用。②飽和的NaOH溶液(50%)具有不溶解Na2CO3的性質(zhì)，所以用固體NaOH配制的飽和溶液，其中Na2C