常見離子的鑒定【含鉀鈉】

1、1陽(yáng)離子的鑒定方法鈉離子：Na方法1：取2滴Na試液，加8滴醋酸鈾酰試劑：UO2(Ac)2Zn(Ac)2HAc放置數(shù)分鐘，用玻璃棒摩擦器壁，淡黃色的晶狀沉淀出現(xiàn)，示有Na：反應(yīng)離子方程式：3UO22Zn2Na9Ac－9H2O=3UO2(Ac)2Zn(Ac)2NaAc9H2O條件與干擾：1.在中性或醋酸酸性溶液中進(jìn)行，強(qiáng)酸強(qiáng)堿均能使試劑分解。需加入大量試劑，用玻璃棒摩擦器壁；2.大量K存在時(shí)，可能生成KAcUO2(Ac)2的針狀結(jié)晶。如試

2、液中有大量K時(shí)用水沖稀3倍后試驗(yàn)。Ag、Hg2、Sb3有干擾，PO43－、AsO43－能使試劑分解，應(yīng)預(yù)先除去；方法2：Na試液與等體積的0.1molL1KSb(OH)6試液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后產(chǎn)生白色晶形沉淀示有Na：NaSb(OH)6－=NaSb(OH)6↓Na濃度大時(shí)，立即有沉淀生成，濃度小時(shí)因生成過(guò)飽和溶液，很久以后（幾小時(shí)，甚至過(guò)夜）才有結(jié)晶附在器壁上。條件與干擾：1.在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行，因酸能分解試劑；2.低

3、溫進(jìn)行，因沉淀的溶解度隨溫度的升高而加?。?.除堿金屬以外的金屬離子也能與試劑形成沉淀，需預(yù)先除去。鉀離子：K方法1：1.取2滴K試液，加3滴六硝基合鈷酸鈉(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黃色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K：2KNa[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓條件與干擾：1.中性微酸性溶液中進(jìn)行，因酸堿都能分解試劑中的[Co(NO2)6]3；2.NH4與試劑生成橙色沉淀(NH4)

4、2Na[Co(NO2)6]而干擾，但在沸水中加熱1～2分鐘后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，K2Na[Co(NO2)6]無(wú)變化，故可在NH4濃度大于K濃度100倍時(shí)鑒定K。方法2：2.取2滴K試液，加2～3滴0.1molL1四苯硼酸鈉Na[B(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K：K[B(C6H5)4]=K[B(C6H5)4]↓。銨根離子：NH4方法1：氣室法：用干燥、潔凈的表面皿兩塊（一大、一?。诖蟮囊粔K表面皿中心

5、放3滴NH4試液，再加3滴6molL1NaOH溶液混合均勻。在小的一塊表面皿中心黏附一小條潮濕的酚酞試紙，蓋在大的表面皿上做成氣室。將此氣室放在水浴上微熱2min，酚酞試紙變紅，示有NH4也就是檢驗(yàn)氨氣的出現(xiàn)了，這是NH4的特征反應(yīng)；2.取1滴NH4試液，放在白滴板的圓孔中，加2滴奈氏試劑（K2HgI4的NaOH溶液），生成紅棕色沉淀，示有NH4：NH4濃度低時(shí)，沒(méi)有沉淀產(chǎn)生，但溶液呈黃色或棕色。3.取2滴NH4試液，加3滴六硝基合鈷酸

6、鈉(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，橙色的(NH4)2Na[Co(NO2)6沉淀析出，放入沸水中加熱1~2分鐘后(NH4)2Na[Co(NO2)6完全分解，示有NH4。條件與干擾：1.Fe3、Co2、Ni2、Ag、Cr3等存在時(shí)，與試劑中的NaOH生成有色沉淀而干擾，必須預(yù)先除去；2.大量S2的存在，使[HgI4]2分解析出HgS↓。大量I存在使反應(yīng)向左進(jìn)行，沉淀溶解；3.K與試劑生成黃色沉淀K2Na[Co(NO2)6]而干

7、擾，但加熱后黃色沉淀不分解。3量存在Cu2、Co2、Ni2等離子，也有干擾，分離后再作鑒定；3取1滴Fe3試液，加1滴0.5molL1NH4SCN溶液，形成紅色溶液示有Fe3。條件與干擾：在酸性溶液中進(jìn)行，但不能用HNO3。F、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、檸檬酸以及含有a或b羥基的有機(jī)酸都能與Fe3形成穩(wěn)定的配合物而干擾。溶液中若有大量汞鹽，由于形成[Hg(SCN)4]而干擾，鈷、鎳、鉻和銅鹽因離子有色，或因與SCN的反應(yīng)產(chǎn)物的顏

8、色而降低檢出Fe3的靈敏度；2.取1滴Al3試液，加1molL1NaOH溶液，使Al3以AlO2的形式存在，加1滴茜素磺酸鈉溶液（茜素S），滴加HAc，直至紫色剛剛消失，過(guò)量1滴則有紅色沉淀生成，示有Al3?；蛉?滴Al3試液于濾紙上，加1滴茜素磺酸鈉，用濃氨水熏至出現(xiàn)桃紅色斑，此時(shí)立即離開氨瓶。如氨熏時(shí)間長(zhǎng)，則顯茜素S的紫色，可在石棉網(wǎng)上，用手拿濾紙烤一下，則紫色褪去，現(xiàn)出紅色。條件與干擾：1.茜素磺酸鈉在氨性或堿性溶液中為紫色，在醋

9、酸溶液中為黃色，在pH=5～5.5介質(zhì)中與Al3生成紅色沉淀；2.Fe3，Cr3，Mn2及大量Cu2有干擾，用K4[Fe(CN)6]在紙上分離，由于干擾離子沉淀為難溶亞鐵氰酸鹽留在斑點(diǎn)的中心，Al3不被沉淀，擴(kuò)散到水漬區(qū)，分離干擾離子后，于水漬區(qū)用茜素磺酸鈉鑒定Al3。陰離子的鑒定方法硫酸根離子：SO42方法：試液用6molL1HCl酸化（去除Ag），加2滴0.5molL1BaCl2溶液，白色沉淀析出，示有SO42。（硫酸鋇不溶于稀鹽酸

10、）碳酸根離子：CO321：可用足量的酸反應(yīng)，2HCO32==H2OCO2↑（優(yōu)先）2：用鋇離子，鈣離子等碳酸鹽為不溶或微溶的離子（次級(jí)）氯離子：Cl取2滴Cl試液，加6molL1HNO3酸化，加0.1molL1AgNO3至沉淀完全，生成氯化銀不溶。感覺硝酸根和亞硝酸根的太扯，不上了要用到對(duì)氨基苯磺酸和α萘胺硝酸根離子：NO3往試管里注入3mL1molL1的NO3溶液和3mL1molL1的FeSO4溶液，振蕩試管，混合均勻。斜持試管，沿試