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文檔簡介
1、1沸石負(fù)載納米二氧化鈦降解染料廢水實(shí)驗(yàn)方案沸石負(fù)載納米二氧化鈦降解染料廢水實(shí)驗(yàn)方案1.如何制備沸石如何制備沸石納米二氧化鈦催化劑納米二氧化鈦催化劑1.1沸石的預(yù)處理沸石的預(yù)處理稱取一定量80目過篩斜發(fā)沸石微粒,用5%NaOH溶液浸泡、超聲振蕩30min除去吸附在沸石表面及內(nèi)部孔道中的CO2.經(jīng)NaOH溶液清洗后的沸石微粒用去離子水反復(fù)洗滌至pH中性后放入烘箱中120攝氏度下烘干,備用。1.2TiO2/沸石的制備/沸石的制備磁力攪拌下將不
2、同量的鈦酸正丁酯分別加入均為38mL的無水乙醇,10min后再加入025mL的乙酰丙酮,形成溶液A;另取一定量的硝酸逐滴加入22mL的無水乙醇和38mL蒸餾水組成的混合液中,形成溶液B;再劇烈攪拌將B逐滴加入到A中,滴完后繼續(xù)攪拌30min,形成溶膠。將過100目的沸石投入形成的溶膠中,浸泡4h后取出,將凝膠和浸漬后的沸石一并放在80℃的真空干燥箱中干燥,取出后將制得的干凝膠研碎,與顆粒一同放人馬弗爐中以7oCmin的升溫速率升至450
3、oC,焙燒一定時(shí)間后,自然冷卻至室溫。1.3光催化劑中光催化劑中TiO2含量的測定含量的測定準(zhǔn)確稱量lgTiO2/沸石,放入濃H2SO4和(NH4)2SO4的混合溶液中(mH2SO4/m(NH4)2SO4=129/30),加熱至沸騰使TiO2溶解,分離出沸石,定容后,ICP—MS(ElanDRCII,美國,美國PE公司公司)測定Ti含量,以此計(jì)算出TiO2的含的含量2.催化劑的性能表征方法催化劑的性能表征方法(只能測幾個(gè))對這個(gè)的方法很
4、不理(只能測幾個(gè))對這個(gè)的方法很不理解,具體使用原理不清楚。解,具體使用原理不清楚。物相鑒定:XRD法,根據(jù)X射線衍射射線衍射圖譜中衍射峰的位置和強(qiáng)度確定晶體的晶相、粒徑等結(jié)構(gòu)參數(shù)。表面化學(xué)表征:IR法,根據(jù)探針分子的紅外吸收光譜的紅外吸收光譜的基團(tuán)特征頻率和變化情況,對催化劑表面酸性、金屬載體間的相互作用進(jìn)行測定。表面形貌和幾何結(jié)構(gòu):TEM、SEM法,根據(jù)透射電子顯微鏡和掃描電子顯透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡微鏡所成圖像對催化劑粒子
5、大小、孔結(jié)構(gòu)和活性組分分布進(jìn)行觀察。3光催化劑復(fù)合物的吸附及光催化試驗(yàn)光催化劑復(fù)合物的吸附及光催化試驗(yàn)3.1吸附試驗(yàn)吸附試驗(yàn)將50mg/L染料染料溶液200mL移入具塞錐形瓶,加入TiO2/沸石,使得TiO2的濃度的濃度為1.0g/L,將錐形瓶20℃恒溫振蕩,每隔1h取樣,測其光密度3.2光催化試驗(yàn)試驗(yàn)光催化試驗(yàn)試驗(yàn)以250W高壓汞燈作為光源反應(yīng)液溫度為(20土2)℃整個(gè)裝置包裹了1層錫紙,在增加反射的同時(shí)防止紫外光灼傷皮膚在50mg/
6、L的染料溶液中,按TiO2濃度為1.0g/L加入催化劑,進(jìn)行光催化反應(yīng),定時(shí)取樣,樣品經(jīng)5000r/min離心10min后,取上層清液,測其在最大吸收峰處的光密度計(jì)算脫色率計(jì)算公式為:Y=[(AoA)/~100%2式中:Ao為初始光密度;A為反應(yīng)一定時(shí)間后的光密度每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)進(jìn)行3次,結(jié)果取平均值3.3光催化劑失活與再生光催化劑失活與再生將使用過的光催化劑粉末進(jìn)行活化處理:用lmol/L鹽酸清洗,除掉吸附在催化劑表面的鈣鎂碳酸鹽、HCO
7、3然后用去離子水多次洗滌,過濾,將粉末放于馬弗爐中450℃煅燒1h,清除光催化劑表面吸附的有機(jī)物在紫外光催化系統(tǒng)中,考察催化劑重復(fù)使用對光催化性能的影響。4.TiO2/硅藻土吸附染料的影響因素/硅藻土吸附染料的影響因素選擇堿性品紅作為降解產(chǎn)物。4.1TiO2/沸石/沸石的用量對吸附效果的影響的用量對吸附效果的影響改變TiO2/沸石的用量,分別加0.25g0.5g1g1.5g2gTiO2/沸石于100mL100mgL染料水溶液振蕩24h后
8、過濾得到吸附后的平衡溶液。4.2吸附等溫實(shí)驗(yàn)吸附等溫實(shí)驗(yàn)TiO2/沸石放入250mL三角瓶中,加入100mL濃度分別為10203040506080100mgL的染料水溶液振蕩24h后過濾得到吸附后的平衡溶液。4.3TiO2/沸石/沸石和染料的反應(yīng)時(shí)間對吸附效果的影響和染料的反應(yīng)時(shí)間對吸附效果的影響在有光源和無光源條件下(防止沸石本身吸附染料分子),分別于振蕩1.5h3h5h6h7h8h12h后,取5mL染料廢水過濾,濾液測定吸光度。4.
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