印染廢水中半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)與研究.pdf

1、我國(guó)印染廢水污染日益突出，水中半揮發(fā)性有機(jī)物對(duì)人類健康更是造成極大危害，因此，加強(qiáng)印染廢水中半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)對(duì)水質(zhì)監(jiān)控及污染防治具有重要的意義。對(duì)于地下水中痕量有機(jī)物的測(cè)試來(lái)講，結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性主要取決于前處理過(guò)程。
　　本文選取半揮發(fā)性有機(jī)污染物作為研究對(duì)象，以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS)法作為測(cè)試手段，首先運(yùn)用單因素實(shí)驗(yàn)考察了萃取劑用量、鹽析劑用量、pH、振蕩時(shí)間對(duì)萃取過(guò)程的影響，并分析了其中的原因。當(dāng)萃取體積為1

2、00 mL，濃縮溫度為80°0時(shí)，確定最佳單因素條件。在此基礎(chǔ)上，利用Expert8.0軟件設(shè)計(jì)了響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)，得到了萃取的多項(xiàng)式經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ停治龈鞣N參數(shù)對(duì)萃取率的影響及它們之間的交互作用，確定了最佳工藝條件。利用加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差考察方法的準(zhǔn)確性和精密度。本文還研究了印染廢水萃取過(guò)程中消乳化實(shí)驗(yàn)，利用活性炭、殼聚糖、無(wú)機(jī)絮凝劑、復(fù)合劑對(duì)解決乳化是否可行做了一系列的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。最后本文也利用所確定的分析方法，對(duì)11家印染企業(yè)排放的廢水進(jìn)

3、行了檢測(cè)。
　　單因素實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明，萃取劑二氯甲烷用量為40 mL，鹽析劑氯化鈉用量10 g，pH=2，振蕩時(shí)間為6 min。響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明，二氯甲烷用量對(duì)化合物回收率的影響最大，二氯甲烷用量與振蕩時(shí)間交互有顯著影響。方法的重復(fù)性和精密度實(shí)驗(yàn)符合美國(guó)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)規(guī)定的范圍，對(duì)于準(zhǔn)確度來(lái)說(shuō)，138組分平均回收率在70％?130%;對(duì)于精密度而言，141組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于30%，檢出限在0.01?0.21 ug/mL，優(yōu)于

4、US EPA標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍。方法中的標(biāo)準(zhǔn)曲線總體具有良好的線性關(guān)系，但是有三個(gè)組份美沙吡林、甲基谷硫磷和異狄氏醛在混標(biāo)實(shí)驗(yàn)中受到其他組份干擾較嚴(yán)重，只能采用單標(biāo)建立工作曲線，然后才能檢測(cè)。對(duì)于印染廢水，萃取復(fù)合劑（FeC l3:Al(NO4=1:1)能最有效消除乳化現(xiàn)象。分析表明，11家印染企業(yè)排放的廢水中，半揮發(fā)性有機(jī)物主要檢出化合物多達(dá)124種，主要是鹵化物、硝基物、氨基物和酚類化合物，尤其是偶氮苯和4-硝基苯檢測(cè)的含量均大于1 pg