精餾、蒸餾、分餾和減壓蒸餾

1、1蒸餾、分餾、精餾和減壓蒸餾蒸餾、分餾、精餾和減壓蒸餾蒸餾和分餾都是利用有機(jī)物沸點(diǎn)不同，在蒸餾過(guò)程中將低沸點(diǎn)的組分先蒸出，高沸點(diǎn)的組分后蒸出，從而達(dá)到分離提純的目的。不同的是，分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾（分餾就是多次蒸餾），應(yīng)用范圍也不同，蒸餾時(shí)混蒸餾時(shí)混合液體中各組分的沸點(diǎn)要相差合液體中各組分的沸點(diǎn)要相差30℃以上，才可以進(jìn)行分離，而要徹底分離沸點(diǎn)要相差以上，才可以進(jìn)行分離，而要徹底分離沸點(diǎn)要相差

2、110℃以上。分餾可使沸點(diǎn)相近的互溶液體混合物（甚至沸點(diǎn)僅相差以上。分餾可使沸點(diǎn)相近的互溶液體混合物（甚至沸點(diǎn)僅相差1－2℃）得到分離和）得到分離和純化。純化。蒸餾蒸餾:是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷卻為液體這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作。通過(guò)蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，可分離沸點(diǎn)差大于30oC的液體混合物，還可以測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度。分餾：分餾：如果將兩種揮發(fā)性液體混合物進(jìn)行蒸餾，在沸騰溫度下，其氣相與液相達(dá)

3、成平衡，出來(lái)的蒸氣中含有較多量易揮發(fā)物質(zhì)的組分，將此蒸氣冷凝成液體，其組成與氣相組成等同（即含有較多的易揮發(fā)組分），而殘留物中卻含有較多量的高沸點(diǎn)組分（難揮發(fā)組分），這就是進(jìn)行了一次簡(jiǎn)單的蒸餾。如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾，即又進(jìn)行一次氣液平衡，再度產(chǎn)生的蒸氣中，所含的易揮發(fā)物質(zhì)組分又有增高，同樣，將此蒸氣再經(jīng)冷凝而得到的液體中，易揮發(fā)物質(zhì)的組成當(dāng)然更高，這樣我們可以利用一連串的有系統(tǒng)的重復(fù)蒸餾，最后能得到接近純組分的兩種液體。應(yīng)用這樣

4、反復(fù)多次的簡(jiǎn)單蒸餾，雖然可以得到接近純組分的兩種液體，但是這樣做既浪費(fèi)時(shí)間，且在重復(fù)多次蒸餾操作中的損失又很大，設(shè)備復(fù)雜，所以，通常是利用分餾柱進(jìn)行通常是利用分餾柱進(jìn)行多次氣化和冷凝，這就是分餾。多次氣化和冷凝，這就是分餾。在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分（難揮發(fā)組分）增加，如果繼續(xù)多

5、次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分（難揮發(fā)組分）的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開(kāi)。工業(yè)上的精餾塔就相當(dāng)于分餾柱。工業(yè)上的精餾塔就相當(dāng)于分餾柱。減壓蒸餾減壓蒸餾減壓蒸餾是分離、提純有機(jī)物的重要方法之一，它特別適用于沸點(diǎn)較高及在常壓下蒸餾它特別適用于沸點(diǎn)較高及在常壓下蒸餾時(shí)易分解、氧化和聚合的物質(zhì)時(shí)易分解、氧化和聚合的物質(zhì)。有時(shí)在蒸

6、餾、回收大量溶劑時(shí)，為提高蒸餾速度也考慮采用減壓蒸餾的方法。液體的沸點(diǎn)是指它的飽和蒸汽壓等于外界大氣壓時(shí)的溫度，所以液體沸騰的溫度是隨外再壓力的降低而降低的。用真空泵真空泵連接盛有液體的容器，使液體表面上的壓力降低，即可降低液體的沸點(diǎn)。這種在較低壓力下進(jìn)行蒸餾的操作稱(chēng)為減壓蒸餾，減壓蒸餾時(shí)物質(zhì)的沸點(diǎn)與壓力有關(guān)。3（1）減壓蒸餾瓶（克氏蒸餾瓶）有兩個(gè)頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時(shí)瓶?jī)?nèi)液體由于沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計(jì)，另一頸

7、中插入一根距瓶底約1－2mm的末端拉成細(xì)絲的毛細(xì)管的玻管。毛細(xì)管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量，使極少量的空氣進(jìn)入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，又起攪拌作用。（2）冷凝管和普通蒸餾相同。（3）接液管（尾接管）和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時(shí)，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管，就可使不同的餾分進(jìn)入指定的接受器中

8、。2、抽氣部分、抽氣部分實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。水泵（水循環(huán)泵）：所能達(dá)到的最低壓力為1KPa油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。3、保護(hù)和測(cè)壓裝置部分、保護(hù)和測(cè)壓裝置部分為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收

9、塔。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。吸職塔（干燥塔）通常設(shè)三個(gè)：第一個(gè)裝無(wú)水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個(gè)裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類(lèi)氣體。實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來(lái)測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開(kāi)口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。（二）減壓蒸餾：（二）減壓蒸餾：1裝置安裝完畢，加入需蒸餾的液體于克氏蒸餾瓶中，一般不得超過(guò)容積的12，打開(kāi)抽氣泵，慢慢關(guān)好安全瓶上的二通旋塞，調(diào)節(jié)螺旋夾，使導(dǎo)入空氣量以能冒出一

10、連串的小氣泡為宜。2當(dāng)達(dá)到所要求的真空度，且壓力穩(wěn)定后，開(kāi)始加熱。熱浴的溫度一般比液體的沸點(diǎn)高出20℃左右。液體沸騰時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)熱源，經(jīng)常注意壓力計(jì)上所示的壓力，若不符，則應(yīng)進(jìn)行調(diào)節(jié)，待達(dá)到所需沸點(diǎn)時(shí)，旋轉(zhuǎn)多尾承接管，接受所需餾分，蒸餾速度以0.5~1滴s為宜。3蒸餾完畢，撤去熱源，稍冷后，旋開(kāi)螺旋夾，并慢慢打開(kāi)安全瓶上的旋塞，平衡內(nèi)外壓力，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱緩慢恢復(fù)原狀。若打開(kāi)太快，水銀柱快速下降，有沖破測(cè)壓計(jì)的可能。待內(nèi)外壓力平衡后，才