甲基橙的制備

1、甲基橙的制備一、實驗目的一、實驗目的1、學習重氮鹽制備技術，了解重氮鹽的控制條件。2、掌握和了解重氮鹽偶聯(lián)反應的條件，掌握甲基橙制備的原理及實驗方法。3、進一步練習抽濾，洗滌，攪拌等基本操作。二、實驗原理二、實驗原理1、芳香族伯胺在酸性介質中和亞硝酸鈉作用下生成重氮鹽，重氮鹽與芳香叔胺偶聯(lián)，生成偶氮染料。將對氨基苯磺酸與氫氧化鈉作用生成易溶于水的鹽，再與HNO2重氮化，然后再與NN—二甲基苯胺偶聯(lián)得到粗產品甲基橙。2、甲基橙制備相關的反

2、應方程式：三、主要試劑及物理性質三、主要試劑及物理性質1、主要藥品:對氨基苯磺酸、5%NaOH、NN二甲基苯胺、NaNO2、濃鹽酸、10%NaOH、飽和氯化鈉溶液、95%乙醇、冰乙酸、碘化鉀淀粉試紙、pH試紙。2、主要化合物的物理性質對氨基苯磺酸對氨基苯磺酸：一種白色至灰白色粉末，在空氣中吸收水分后變?yōu)榘咨Y晶體，帶有一個分子的結晶水，溫度達100℃時失去結晶水，在300℃時開始分解碳化，在冷水中微溶，溶于沸水，微溶于乙醇、乙醚和苯，有

3、明顯的酸性，能溶于氫氧化鈉溶液和碳酸鈉溶液。用于制造偶氮染料等，也可用作防治麥銹病的農藥。NN二甲基苯胺二甲基苯胺：淡黃色油狀，有特殊氣味液體，熔點2.5℃，沸點193℃，不溶于水，易溶于醇、醚、苯和酸溶液。本品劇毒，能使人呼吸短促而致死，車間內氣體最高容許濃度為5mgm3。NaNO2：微帶淡黃色的白色結晶密度2.17(20℃)熔點為217℃易溶于水微溶于乙醇和乙醚在空氣中易潮解。在320℃時分解生成氧、氮、氧化氮和氧化鈉。與有機物接觸

4、易發(fā)生燃燒和爆炸燃燒時放出有毒的氧化氮氣體。能從空4、吸取1.3mlNN二甲基苯胺和冰醋酸1.0ml于試管內混合，并滴加到上面的燒杯內，劇烈攪拌10min，促進偶合[試管內呈黃褐色，燒杯內由紅橙色漸漸變色，最終呈深紅色]。5、從冰水浴中取出燒杯，加入10%NaOH15ml，不斷攪拌[燒杯內物質呈粘稠狀，呈橙色]。6、將燒杯加熱至沸騰，使杯內的物質溶解[燒杯內固體溶解，呈暗紅色渾濁狀]。7、燒杯冷卻至室溫，冰水浴使甲基橙晶體析出[溶液略顯

5、分層，液面有小片紅色固體產生]。8、抽濾，并用飽和氯化鈉溶液沖洗燒杯，10ml一次，共2次[粗產品呈紅色粉狀]。9、粗產品移到75ml水中加熱溶解，全溶后冷卻至室溫，冰水浴中使晶體析出[燒杯內呈玫紅色粘稠狀]。10、抽濾，用乙醇5ml洗滌精產品[精產品為橙紅色有亮光澤的晶體]。11、計算甲基橙的產率。12、檢驗產品[從大紅色變成橙色]。七、實驗數據計算七、實驗數據計算1、甲基橙產率公式=甲基橙的實際產量∕理論值100℅2、對氨基苯磺酸的

6、質量為2.00g(0.01156mol)，反應得到的甲基橙產品的理論值為3.78g（0.01156mol）。3、表面皿的質量為33.15g，表面皿與產品的總質量為36.66g，則實際產品的質量為3.51g。4、甲基橙的實際產率=3.51∕3.78100℅=92.86℅八、結果與討論八、結果與討論1、在本次制備的實驗中，甲基橙的理論值是3.78g，而我們值得的實際值是3.55g，其實際產率為92.86℅。在誤差允許范圍內，這個產量是合理的