氘代試劑常見問題答疑

1、常見問題答疑常見問題答疑(1)(1)氘代試劑氘代試劑(2)(2)公司情況公司情況(1).(1).氘代試劑氘代試劑:1.氘代氯仿空白檢測氘代氯仿空白檢測發(fā)現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)在0.80.8ppmppm1.21.2ppmppm處有雜質(zhì)峰處有雜質(zhì)峰2.氘代氯仿空白檢測氘代氯仿空白檢測感覺水峰有些大感覺水峰有些大3.樣品檢測時樣品檢測時發(fā)現(xiàn)發(fā)現(xiàn)2.052.05ppmppm多了丙酮峰多了丙酮峰4.氘代試劑如何保存氘代試劑如何保存5.樣品有羥基樣品有羥基檢測時

2、沒能看見檢測時沒能看見6.氘代氯仿的溶劑峰為氘代氯仿的溶劑峰為7.247.24還是還是7.267.267.287.28ppmppm7.氘代丙酮的氫譜與碳譜氘代丙酮的氫譜與碳譜溶劑峰為何出現(xiàn)裂分溶劑峰為何出現(xiàn)裂分8.怎么辨別氘代試劑的氘代度是否足夠怎么辨別氘代試劑的氘代度是否足夠9.氘代丙酮氘代丙酮(或氘代二甲亞砜或氘代二甲亞砜氘代乙腈氘代乙腈))有時水峰出現(xiàn)兩個峰有時水峰出現(xiàn)兩個峰1010.還有各種問題還有各種問題這里沒有列出這里沒有列

3、出氘代試劑氘代試劑:QA:1.氘代氯仿空白檢測氘代氯仿空白檢測發(fā)現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)在0.80.8ppmppm1.21.2ppmppm處有雜質(zhì)峰處有雜質(zhì)峰如何避免以后使用丙酮清洗核磁管后在110度烘箱中應(yīng)該至少5小時以上.并且記得核磁管的開口朝上.如果要快速使用核磁管用的又是氘代氯仿則可以用氯仿涮洗將丙酮去除然后再用吹風(fēng)機吹干便可將置備的樣品溶液置入核磁管.當(dāng)然這種作法會導(dǎo)致7.24ppm的氯仿溶劑峰增高一些.4.氘代試劑如何保存氘代試劑如何保存安

4、剖瓶盒裝的保存完全沒有這方面的顧慮這個問題應(yīng)該是針對瓶裝(2550100mL)的氘代試劑保存.其實就一般正常的使用不必要做任何防護也沒關(guān)系這樣比較順心方便.夏天比較高溫潮濕時吸取氘代試劑的動作快一點就耗防止揮發(fā)或吸潮.如果感覺水峰變得太高不滿意加入分子篩便可解決.最完美的方法:將氘代試劑瓶放在一個放有干燥劑的密封袋中置于冰箱.使用時從冰箱取出等待幾分鐘等升到室溫后才取出開蓋使用.其實不必要把氘代試劑放在冰箱因為雖然防護較周全但造成不便且

5、容易出錯..因為取出后如果沒有完全升到室溫就開蓋反而更容易吸潮.5.樣品有羥基樣品有羥基檢測時沒能看見檢測時沒能看見核磁共振氫譜主要是檢測化合物結(jié)構(gòu)CH峰(和碳相連的氫)不是很重視活潑氫峰(OHCO2HNH2SH).活潑氫的出現(xiàn)可遇不可求沒有出現(xiàn)也沒關(guān)系文獻不必可以報導(dǎo).活潑氫由于氫鍵緣故很多場合不出現(xiàn)或化學(xué)位移會漂移.許多氘代試劑(重水氘代三氟乙酸等)甚至無法檢測到活潑氫.如果真要觀察活潑氫比較有機會的是使用氘代二甲亞砜配樣時記得樣品