有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)之阿司匹林的制備

1、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)：乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備及其物理常數(shù)的測(cè)定乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備及其物理常數(shù)的測(cè)定一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解和熟悉乙酰水楊酸的基本方法了解和熟悉乙酰水楊酸的基本方法2.鞏固抽濾的操作技術(shù)。鞏固抽濾的操作技術(shù)。3.3.學(xué)會(huì)利用重結(jié)晶純化固體有機(jī)物的操作技術(shù)。學(xué)會(huì)利用重結(jié)晶純化固體有機(jī)物的操作技術(shù)。4了解熔點(diǎn)測(cè)定的意義。了解熔點(diǎn)測(cè)定的意義。5.5.熟悉測(cè)定熔點(diǎn)的原理。熟悉測(cè)定熔點(diǎn)的原理。6.6.掌

2、握微量法測(cè)定熔點(diǎn)的儀器裝置、操作技術(shù)。掌握微量法測(cè)定熔點(diǎn)的儀器裝置、操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)基本原理（或主、副反應(yīng)式）二、實(shí)驗(yàn)基本原理（或主、副反應(yīng)式）主反應(yīng)：水楊酸乙酸酐阿司匹林乙酸副反應(yīng)：二、二、主要試劑及主、副產(chǎn)物的物理常數(shù)主要試劑及主、副產(chǎn)物的物理常數(shù)(列舉實(shí)驗(yàn)所涉及的主要物質(zhì)與試劑需要的物理常數(shù)就可以列舉實(shí)驗(yàn)所涉及的主要物質(zhì)與試劑需要的物理常數(shù)就可以)物質(zhì)名稱(chēng)物質(zhì)名稱(chēng)分子量分子量性狀性狀相對(duì)密度相對(duì)密度熔沸點(diǎn)熔沸點(diǎn)溶解度溶解度使用注

3、意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng)備注備注水楊酸138.12白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，味先微苦后轉(zhuǎn)辛1.44熔點(diǎn)159℃沸點(diǎn)約211℃1.8gL(20℃)密閉操作戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、堿類(lèi)接觸。，局部排風(fēng)儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、堿類(lèi)等分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。乙酸酐102.09無(wú)色透明液體，有刺激氣味，其蒸氣為催淚毒氣1.08熔點(diǎn)73.1℃沸點(diǎn)：138.6℃易溶

4、于水密閉操作，加強(qiáng)通風(fēng)遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與氧化劑、還原劑、酸類(lèi)、堿類(lèi)、活性金屬粉末、醇類(lèi)接觸。儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不宜超過(guò)30℃。保持容器密封。阿司匹林180.16白色針狀或板狀結(jié)晶或粉末1.40熔點(diǎn)：135℃3.3gL(20℃)萬(wàn)一接觸眼睛，立即使用大量清水沖洗并送醫(yī)診治，穿戴合適的防護(hù)服。乙酰水楊酸，對(duì)眼睛、呼吸道和皮膚有刺激作用。COOHOHCH3

5、COCCH3OOH2SO475~80?COOHOCCH3OCH3COOHHOHCOOHHOCOOHOHCOOCOOHH2O水楊酰水楊酸酯OCOCH3COOHHOCOOHHOCOCH3COOCOOHH2O乙酰水楊酰水楊酸酯六、注意事項(xiàng)、注意事項(xiàng)1、儀器要全部干燥，藥品也要事先經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139140℃的餾2、乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解，分解溫度為126135℃，因此重結(jié)晶時(shí)不宜長(zhǎng)時(shí)間加熱，控制水溫，產(chǎn)品采取自然晾干

6、。3、本實(shí)驗(yàn)中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）班級(jí)：給排水班級(jí)：給排水121班學(xué)號(hào)：學(xué)號(hào)：60022212029名字：胡嘉偉名字：胡嘉偉時(shí)間：時(shí)間：2013年3月13日開(kāi)始加熱，沸點(diǎn)內(nèi)管管口開(kāi)始有小氣泡緩緩逸出，當(dāng)有一連串的小氣泡快速逸出時(shí)停止加熱。當(dāng)最后一個(gè)氣泡不再冒出而液體剛要進(jìn)入毛細(xì)管瞬間對(duì)應(yīng)的溫度即為乙酰水楊酸的沸點(diǎn)。重復(fù)一次，記錄兩次的沸點(diǎn)，取平均值。取乙酰水楊酸樣品置于沸點(diǎn)外管中，使液柱高約1cm，將沸點(diǎn)內(nèi)管開(kāi)口端朝下插入到