低分子量環(huán)氧樹(shù)脂的制備及測(cè)試

1、實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三低分子量環(huán)氧樹(shù)脂的制備及測(cè)試低分子量環(huán)氧樹(shù)脂的制備及測(cè)試一實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊粚?shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過(guò)雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的制備，掌握一般縮聚反應(yīng)的原理。2.熟悉低分子量環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法，了解環(huán)氧樹(shù)脂的用途。3.掌握環(huán)氧值的測(cè)定方法。4.掌握粘接強(qiáng)度的測(cè)定方法。二實(shí)驗(yàn)原理二實(shí)驗(yàn)原理凡分子內(nèi)含有環(huán)氧基團(tuán)的聚合物，統(tǒng)稱為環(huán)氧樹(shù)脂。它是一種多品種、多用途的新型合成樹(shù)脂，且性能很好，對(duì)金屬、陶瓷、玻璃等許多材料具有優(yōu)良的粘結(jié)能力，所以有萬(wàn)能膠之稱，又因

2、為它的電絕緣性能好、體積收縮小、化學(xué)穩(wěn)定性高、機(jī)械強(qiáng)度大，所以廣泛的被用做粘接劑，增強(qiáng)塑料(玻璃鋼)電絕緣材料、鑄型材料等，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中有很大作用。雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂是環(huán)氧樹(shù)脂中產(chǎn)量最大、使用最廣的一個(gè)品種，有通用環(huán)氧樹(shù)脂之稱，它是由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉存在下反應(yīng)生成的。其反應(yīng)式如下：CH2CHCH2ClOHOCCH3CH3OH(n2)NaOHCCH3CH3OOCHOHCH2H2CCHCH2OCH2H2COCH2n(n2)(n

3、1)OCCH3CH3OCH2(n2)NaCl(n2)H2O雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂與乙二胺的固化反應(yīng)式如下：3實(shí)驗(yàn)儀器及試劑實(shí)驗(yàn)儀器及試劑三頸瓶，滴液漏斗，分液漏斗，電動(dòng)攪拌器，溫度計(jì)，減壓蒸餾裝置，恒溫水浴環(huán)氧氯丙烷，雙酚A，氫氧化鈉，苯，去離子水，鄰苯二甲酸氫鉀，鹽酸，吡咯；紅外光譜儀。四實(shí)驗(yàn)步驟四實(shí)驗(yàn)步驟1.雙酚雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的制備型環(huán)氧樹(shù)脂的制備①將22.02g雙酚A和28.06g環(huán)氧氯丙烷依次加入裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的250

4、mL三頸瓶中（如圖1所示）。用水浴加熱，升溫至75℃，攪拌雙酚A使其完全溶解。②70℃下滴加40mL，20%的NaOH溶液，二十分鐘滴加完畢。在80℃繼續(xù)反應(yīng)2h，此時(shí)溶液呈乳黃色，停止加熱，降溫。③加入苯60mL，攪拌，使樹(shù)脂溶解后移入分液漏斗，靜置后分去水層，用pH紙檢測(cè)水層是否呈中性，用AgNO3溶液檢測(cè)水層是否含有氯離子。若水層pH值不等于7或者含有氯離子，再用蒸餾水洗數(shù)次，直到洗滌水相呈中性及無(wú)氯離子。1.計(jì)算計(jì)算環(huán)氧樹(shù)脂產(chǎn)率

5、：環(huán)氧樹(shù)脂產(chǎn)率：22.08100%80.26%27.51???產(chǎn)率2.測(cè)定產(chǎn)品的環(huán)氧值測(cè)定產(chǎn)品的環(huán)氧值式中0V——空白滴定所消耗的%NaOH%標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，mL；1V——樣品滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，mL；M——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，molL；m——樣品質(zhì)量，g。3.3.測(cè)試環(huán)氧樹(shù)脂的粘接強(qiáng)度測(cè)試環(huán)氧樹(shù)脂的粘接強(qiáng)度施加強(qiáng)作用力不能把兩塊玻片分開(kāi)6、實(shí)驗(yàn)討論實(shí)驗(yàn)討論1.1.1.環(huán)氧樹(shù)脂合成時(shí)，環(huán)氧樹(shù)脂合成時(shí)，環(huán)氧樹(shù)脂合成時(shí)

6、，NaOH溶液加入的快慢對(duì)合成有無(wú)影響？加入的快慢對(duì)合成有無(wú)影響？加入的快慢對(duì)合成有無(wú)影響？答：答：答：NaOHNaOHNaOH溶液加入的速度對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂合成石有影響的，溶液加入的速度對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂合成石有影響的，溶液加入的速度對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂合成石有影響的，NaOHNaOHNaOH溶液加入過(guò)快，環(huán)氧樹(shù)脂的聚溶液加入過(guò)快，環(huán)氧樹(shù)脂的聚溶液加入過(guò)快，環(huán)氧樹(shù)脂的聚合度會(huì)增大并出現(xiàn)結(jié)塊，不利于合成低分子量環(huán)氧樹(shù)脂，所以合度會(huì)增大并出現(xiàn)結(jié)塊，不利于合成低分

7、子量環(huán)氧樹(shù)脂，所以合度會(huì)增大并出現(xiàn)結(jié)塊，不利于合成低分子量環(huán)氧樹(shù)脂，所以NaOHNaOHNaOH溶液的滴加速度要緩慢，溶液的滴加速度要緩慢，溶液的滴加速度要緩慢，以防局部過(guò)量而結(jié)塊。以防局部過(guò)量而結(jié)塊。以防局部過(guò)量而結(jié)塊。2.原料摩爾比對(duì)雙酚A低分子環(huán)氧樹(shù)脂環(huán)氧值是如何影響的？答：，當(dāng)原料摩爾比為1：1時(shí)，產(chǎn)物的聚合度極高，分子量極大，末端環(huán)氧基所占比例極少，環(huán)氧值極小當(dāng)摩爾比與1相差愈大，環(huán)氧氯丙烷大大過(guò)量時(shí)，產(chǎn)物的聚合度極低環(huán)氧值較

8、大，能得到雙酚A為低分子環(huán)氧樹(shù)脂3.雙酚A，環(huán)氧氯丙烷和雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂紅外光譜的比較分析。答：①雙酚A:雙酚A的特征吸收峰：3362.60cm1，O—H伸縮振動(dòng)；2965.19cm1，甲基的C—H伸縮振動(dòng)；1598.30cm1，芳烴C=C骨架伸縮振動(dòng)；1384.11cm1，CH3變形振動(dòng)；1238.07cm1，C—O伸縮振動(dòng)；827.78cm1，芳環(huán)C—H變形振動(dòng)（對(duì)位而取代）。②環(huán)氧氯丙烷的特征吸收峰：2962.77cm1、2925

9、.89cm1，亞甲基的C—H伸縮振動(dòng)；1432.19cm1，亞甲基的變形振動(dòng)；1250.09cm1，C—O—C伸縮振動(dòng)；831.04cm1，C—Cl伸縮振動(dòng)。③環(huán)氧樹(shù)脂的特征吸收峰：3440.63cm1，O—H伸縮振動(dòng)；3037.08苯環(huán)C—H伸縮振動(dòng)；2965.77cm1、2928.11cm1，甲基、亞甲基的對(duì)稱伸縮振動(dòng)；2871.82cm1，甲基、亞甲基的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)；1607.29cm1，芳烴C=C骨架伸縮振動(dòng)；1455.83c