01-緒論-儀器分析

1、廣東藥學(xué)院,分 析 化 學(xué) （儀器分析部分） 主講：張軍軍,廣東藥學(xué)院醫(yī)藥化工學(xué)院 2010年,一、 從化學(xué)分析到儀器分析,分析化學(xué)是人們用來認(rèn)識(shí)、解剖自然的重要手段之一， 是研究獲取物質(zhì)的組成、形態(tài)、結(jié)構(gòu)等信息及其相關(guān)理論的科學(xué)； 分析化學(xué)是化學(xué)中的信息科學(xué)； 分析化學(xué)的發(fā)展過程是人們從化學(xué)的角度認(rèn)識(shí)世界、解釋世界的過程； 20世紀(jì)40年代前：分析化學(xué)=化學(xué)分析；

2、 越來越多的問題化學(xué)分析不能解決： 快速、實(shí)時(shí)檢測方法？ 痕量分析方法？結(jié)構(gòu)確定？,20世紀(jì)40年代后： 儀器分析的大發(fā)展時(shí)期，確立了儀器分析的地位； 原因： （1）社會(huì)發(fā)展的迫切需要（發(fā)展動(dòng)力，連續(xù)化大生產(chǎn)的迫切需要）； （2）物理學(xué)+電子技術(shù)+精密儀器制造技術(shù)的發(fā)展； 分析化學(xué) = 化學(xué)分析+儀器分析； 儀器分析

3、：通過最佳的物理方法獲取盡可能多的化學(xué)信息,,,,儀器分析的發(fā)展,20世紀(jì)40~50年代興起的材料科學(xué)，60 ~70年代發(fā)展起來的環(huán)境科學(xué)都促進(jìn)了分析化學(xué)學(xué)科的發(fā)展。80年代以來，生命科學(xué)的發(fā)展也促進(jìn)分析化學(xué)一次巨大的發(fā)展。儀器分析是分析化學(xué)的重要組成部分，也隨之不斷發(fā)展，不斷地更新自己，為科學(xué)技術(shù)提供更準(zhǔn)確、更靈敏、專一、快速、簡便的分析方法。 如生命科學(xué)研究的進(jìn)展，需要對多肽、蛋白質(zhì)、核酸等生物大分子進(jìn)行分析，對生物藥物分析，對超

4、微量生物活性物質(zhì)，如單個(gè)細(xì)胞內(nèi)神經(jīng)傳遞物質(zhì)的分析以及對生物活體進(jìn)行分析。,信息時(shí)代的到來，給儀器分析帶來了新的發(fā)展。信息科學(xué)主要是信息的采集和處理。 計(jì)算機(jī)與分析儀器的結(jié)合，出現(xiàn)了分析儀器的智能化，加快了數(shù)據(jù)處理的速度。它使許多以往難以完成的任務(wù)，如實(shí)驗(yàn)室的自動(dòng)化，圖譜的快速檢索，復(fù)雜的數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)可輕而易舉得于完成。信息的采集和變換主要依賴于各類的傳感器。這又帶動(dòng)儀器分析中傳感器的發(fā)展，出現(xiàn)了光導(dǎo)纖維的化學(xué)傳感器和各種生物傳感器。,聯(lián)用

5、分析技術(shù)已成為當(dāng)前儀器分析的重要發(fā)展方向。將幾種方法結(jié)合起來，特別是分離方法（如色譜法）和檢測方法（紅外光譜法、質(zhì)譜法、核磁共振波譜法、原子吸收光譜法等）的結(jié)合，匯集了各自的優(yōu)點(diǎn)，彌補(bǔ)了各自的不足，可以更好地完成試樣的分析任務(wù)。 氣相色譜—質(zhì)譜法（GC—MS） 氣相色譜—質(zhì)譜法—質(zhì)譜法（GC—MS—MS） 氣相色譜—原子發(fā)射光譜法（GC—AED） 液相色譜—質(zhì)譜法（HPLC—MS）,,

6、微型 高效 自動(dòng) 智能,儀器分析的特點(diǎn),靈敏度高，檢出限量可降低。如樣品用量由化學(xué)分析的mL、mg級降低到儀器分析的?g、?L級，甚至更低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測定。 選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調(diào)整測定的條件，使共存的組分測定時(shí)，相互間不產(chǎn)生干擾。 操作簡便，分析速度快，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。 相對誤差較大?；瘜W(xué)分析一般可用于常量和高含量成分分析，準(zhǔn)確度較高，誤差小于千分之幾。多數(shù)儀器分析相對誤差較大，

7、一般為5%，不適用于常量和高含量成分分析。 需要價(jià)格比較昂貴的專用儀器。,儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域,社會(huì)：體育（興奮劑）、生活產(chǎn)品質(zhì)量（魚新鮮度、食品添加劑、農(nóng)藥殘留量）、環(huán)境質(zhì)量（污染實(shí)時(shí)檢測）、法庭化學(xué)（DNA技術(shù)，物證） 化學(xué)：新化合物的結(jié)構(gòu)表征；分子層次上的分析方法； 生命科學(xué)：DNA測序；活體檢測； 環(huán)境科學(xué)：環(huán)境監(jiān)測；污染物分析； 材料科學(xué)：新材料，結(jié)構(gòu)與性能；

8、 藥物：天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu)，構(gòu)效關(guān)系研究； 外層空間探索：微型、高效、自動(dòng)、智能化儀器研制。,,分析科學(xué),,,,,,,中藥復(fù)雜體系,大氣海洋環(huán)境,醫(yī)藥食品安全保障,生命過程研究,國家安全,基礎(chǔ)理論研究,,,,,,,現(xiàn)代分析科學(xué)發(fā)展前沿,Fundamental and Application Oriented,1998年5月，帕金·埃爾默(Perkin-Elmer)這個(gè)全球最大的DNA自動(dòng)測序儀廠

9、家，投資3億美元組建塞萊拉(Celera Genomics)公司，聲稱在3年內(nèi)完成人類基因組的序列測定，目的是搶在人類基因組計(jì)劃前完成，壟斷人類基因組信息。,Diagram of a 96-sample device for DNA analysis,(a) Reservoirs and channels are connected so that 48 DNA samples can be simultaneously separ

10、ated by gel electrophoresis in 48 channels. (b) Electropherograms for some HFE samples. Individuals likely to have hemochromatosis exhibit two DNA fragments at 140 and 167 base pairs (bp) while individuals less likely t

11、o have this disease would exhibit either two (111 bp and 167 bp) or three (111 bp, 140 bp, and 167 bp) DNA fragments.,In vivo cancer targeting and imaging with semiconductor quantum dots From Nature Biotechnology  

12、22, 969 - 976 (2004),,,,,技術(shù)發(fā)展Problem Oriented,GLP Lab,現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)室,便攜式 分析儀器,集成系統(tǒng),發(fā)展創(chuàng)新儀器,食品安全和毒品等,,,,恐怖襲擊,不法污染排放,室內(nèi)裝修污染，食品安全情況。。。。,據(jù)監(jiān)測，20日7時(shí)，在吉林界內(nèi)的第二松花江匯入我省界第一個(gè)監(jiān)測斷面即肇源斷面開始檢出苯超標(biāo)，表明污染帶前鋒已達(dá)我省。20日16時(shí)肇源斷面硝基苯也開始超標(biāo)，21日9時(shí)，硝基苯超標(biāo)29.1倍，較高

13、濃度污染帶約80公里，流經(jīng)持續(xù)時(shí)間為40小時(shí)左右。另據(jù)松遼委21日函報(bào)，19日21時(shí)污染團(tuán)進(jìn)入省界緩沖區(qū)，苯超標(biāo)2.5倍，硝基苯超標(biāo)103.6倍。目前污染帶已通過肇源斷面，正在向下游移動(dòng)。據(jù)最新監(jiān)測結(jié)果報(bào)告，距四方臺(tái)哈爾濱市取水口73公里的三家子斷面，23日4時(shí)監(jiān)測硝基苯超標(biāo)28.56倍。,突發(fā)污染,2005哈爾濱停水中國首現(xiàn)城市“生態(tài)危機(jī)”,海洋污染與赤潮,建 蓮,甘 草,丹 參,枸 杞,蘇丹紅I（Sudan I）的化學(xué)名稱

14、為1-苯基偶氮-2-萘酚(1- phenylazo-2- naphthalenol)，分子結(jié)構(gòu)式為C6H5=NC10H6OH，分子量248.28；蘇丹紅II（Sudan II）化學(xué)名稱為1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚(1-[(2,4-dimethylphenyl)azo]-2-naphthalenol)；蘇丹紅III（Sudan III）化學(xué)名稱為1-{[4-(苯基偶氮)苯基] 偶氮}-2-萘酚(1-{[4-(phenyl

15、azo)phenyl]azo]-2-naphthalenol)；蘇丹紅IV（Sudan IV）化學(xué)名稱1-{{2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基}偶氮}-2-萘酚(1-{{2-methyl-4-[(2-methylphenyl)azo]phenyl}azo]-2-naphthalenol)。,孔雀石綠事件,傳統(tǒng)分析方法,,,Moving,Analysis,光纖化學(xué)傳感檢測形式,光纖化學(xué)傳感器特點(diǎn)：原位、在線,BOD工程樣機(jī),海洋

16、浮標(biāo)與微型實(shí)驗(yàn)室,原位、在線、實(shí)時(shí)、多維、微區(qū),天、空、面、底立體檢測,原位在線無人值守,Test case. Small and portable PCR machines help detect biowarfare agents even when there are no labs around.,戰(zhàn)爭與戰(zhàn)場現(xiàn)場快速測試,儀器分析與化學(xué)分析的關(guān)系,儀器分析與化學(xué)分析的區(qū)別不是絕對的，儀器分析是在化學(xué)分析基礎(chǔ)上的發(fā)展。 不少儀器

17、分析方法的原理，涉及到有關(guān)化學(xué)分析的基本理論； 不少儀器分析方法，還必須與試樣處理、分離及掩蔽等化學(xué)分析手段相結(jié)合，才能完成分析的全過程。 儀器分析有時(shí)還需要采用化學(xué)富集的方法提高靈敏度； 有些儀器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有機(jī)試劑和配合物化學(xué)等理論，所以在不少書籍中，把它列入化學(xué)分析。,應(yīng)該指出，儀器分析本身不是一門獨(dú)立的學(xué)科，而是多種儀器方法的組合?？墒沁@些儀器方法在化學(xué)學(xué)科中極其重要。它們已不單純地應(yīng)用于分析

18、的目的，而是廣泛地應(yīng)用于研究和解決各種化學(xué)理論和實(shí)際問題。因此，將它們稱為“化學(xué)分析中的儀器方法”也許更為確切。,二、儀器分析方法的分類,儀器分析,電化學(xué)分析法,光分析法,色譜分析法,熱分析法,分析儀器聯(lián)用技術(shù),質(zhì)譜分析法,,,,,,,電化學(xué)分析方法,電化學(xué)分析法,電位分析法,電解分析法,電泳分析法,庫侖分析法,極譜與伏安分析法,電導(dǎo)分析法,,,,,,,光分析方法,光分析法,原子吸收法,紅外法,原子發(fā)射法,核磁法,熒光法,紫外可見法,,

19、,,,,,色譜分析方法,色譜分析法,氣相色譜法,薄層色譜法,液相色譜法,激光色譜法,電色譜法,超臨界色譜法,,,,,,,其他分析方法,其他分析法,質(zhì)譜分析法,聯(lián)用技術(shù),熱分析法,,,,三、本課程的主要內(nèi)容,儀器分析是分析檢測專業(yè)必修的基礎(chǔ)課之一。 通過本課程的學(xué)習(xí) 1. 要求學(xué)生掌握常用儀器分析方法的原理 和儀器的簡單結(jié)構(gòu)； 2. 要求學(xué)生初步具有根據(jù)分析的目的，結(jié)合學(xué)到的各種儀器分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用范圍，選擇

20、適宜的分析方法的能力。,特點(diǎn)：內(nèi)容繁多、各成體系； 每類方法有其特點(diǎn)、內(nèi)在規(guī)律、應(yīng)用范圍。,儀 器 分 析,電化學(xué)分析基本概念 電位分析法,色譜法基本概念 經(jīng)典液相色譜法 氣相色譜法高效液相色譜法,光譜分析法基本概念 紫外-可見分光光度法熒光光譜法 原子吸收光譜法,,,,學(xué)習(xí)方法,抓住主線 原理—特點(diǎn)—用途；重點(diǎn)在原理 歸納共性與個(gè)性 色譜法：共性：復(fù)雜混合物分離分析 個(gè)