儀器分析方法在日化用品檢測中的應(yīng)用_第1頁
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文檔簡介

1、儀器分析方法在日化用品檢測中的應(yīng)用,,美化生活 美化環(huán)境,,日化用品分類常用日化用品展示日化用品中的有害物質(zhì)應(yīng)用于日化用品中的薄層色譜法常用于檢測日化用品中有害物質(zhì)的方法利用高效液相色譜法對化妝品中 蘇丹紅的檢測,,,牙膏,牙刷,肥皂,洗衣粉,香皂,沐浴露,洗發(fā)水,護發(fā)素,摩絲,啫喱水,發(fā)臘,焗油膏,洗面奶,面膜,胭脂,防曬霜,凡士淋,面霜,潤膚油,護乳霜,香水,花露水,口紅,唇膏,眉筆,指甲油,卸妝液,脫毛劑,剃

2、須膏,滅蚊劑,蚊香,洗潔精,洗手液,膠水,墨水,鞋油,碘酒,消毒液,天那水,涂料,染料,油漆等等。,日化用品分類,,,,常見日化用品展示,,,,,,,,,,,,,,,,,,鄰苯二甲酸酯,鄰苯二甲酸酯(縮寫PAE)又稱酞酸酯,是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱,一般為揮發(fā)性。真假日化用品的危害,有些人會問,日化用品怎么就會對人的皮膚有危害了呢?哪些日化用品會對皮膚有危害,從哪些方面可以看的出來日化用品對皮膚有損害呢?以下就是我們?yōu)槟榻B關(guān)于哪些日

3、化用品會對皮膚造成危害。     1.洗滌用品的污染     據(jù)衛(wèi)生檢測部門證實,市場上許多洗滌用品中或多或少地含有對人體或生態(tài)環(huán)境有害的成分。在抽查中發(fā)現(xiàn),某些洗衣粉中的三聚磷酸鈉、硅酸納、表面活性劑、熒光增白劑等均是有害物質(zhì)。專家建議:有條件的話,盡可能選擇一些環(huán)保無磷型的品牌,避免用手過多接觸洗滌中的衣物,接觸后手應(yīng)盡快用清水反復(fù)沖洗,以

4、去其殘毒。,日化用品中的有害物質(zhì),,,2.香水污染     香水中含有多種易揮發(fā)的有害化合物,對人體神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生的毒副作用不可小視。很多人使用香水時會出現(xiàn)頭暈、惡心、嘔吐等中毒癥狀,有人則產(chǎn)生過敏反應(yīng),引起皮膚疾患。因此,女性在使用香水時,噴射的濃度盡可能低一些,并且不要將香水過多接觸皮膚,特別是劣質(zhì)的香水。     3. 洗發(fā)水對皮膚等其他器官的

5、危害     洗發(fā)香波平均含有25種化學(xué)成分,其中含有的刺激性化學(xué)成分會對眼睛造成傷害;發(fā)膠平均含有11種化學(xué)成分,刺激眼、鼻、喉等器官,可引起皮膚過敏、荷爾蒙分泌失調(diào)甚至基因突變;粉底平均含有24種化學(xué)成分,影響人體免疫系統(tǒng),可引發(fā)癌癥;指甲油平均含有31種化學(xué)成分,可造成生育障礙。高居榜首的是香水。香水平均含有250種化學(xué)成分。其中含有的苯甲醛會刺激眼、口、喉等器官,同時對腎臟造成傷害

6、。,,,中國洗滌用品工業(yè)協(xié)會名譽會長石計祥表示,家用洗滌用品中,洗衣皂是由天然油脂經(jīng)皂化反應(yīng)制成,去污能力強且對人體無毒副作用。洗衣粉是一種堿性的合成洗滌劑,溶解后可通過皮膚吸收進入人體,長期積累易損害肝臟功能。介于兩者之間的是皂粉和洗衣液。,日化用品中的有害物質(zhì),真假化妝品對皮膚的危害 化妝品的基礎(chǔ)原料有膠質(zhì)、蛋白質(zhì)、淀粉、油脂。特殊添加劑有防腐劑、殺菌劑、維生素、酶類、色素等?;瘖y品引起中毒或者不良反應(yīng)的真正元兇是汞、

7、鉛、砷等重金屬類。大家對于汞、鉛、砷的認識不夠,選擇化妝品的時候,常常被化妝品美麗的外表吸引了注意力,沒有注意到它真正的本質(zhì)。另外還有比如防腐劑、色素,一些酶類以及重金屬,都能夠引起不良反應(yīng),其中最重要的是重金屬的超標(biāo)。如汞、鉛、砷超標(biāo)會將對導(dǎo)致色素脫失;造成皮膚刺激及損傷;造成體內(nèi)蓄積,從而引起肌體各種不良反應(yīng),最主要的就是中樞神經(jīng)系統(tǒng),如失眠乏力,記憶力不好,以及明顯的情緒變化。    

8、 鉛對人體的危害除了對皮膚有影響外,還會造成神經(jīng)衰弱等,另外吸收以后,消化系統(tǒng)也會有一些癥狀,如便秘、食欲不振,甚至肝功能也會受到損害。     砷的毒性也是很大的,砷會引起神經(jīng)系統(tǒng)的改變,還有一些周圍神經(jīng)的改變,比如手麻,腳麻四肢無力,疼痛等癥狀,皮膚上可能還有黑變,色素的沉著。     而化妝品很好直接對皮膚產(chǎn)生危害,它在直接作用于身體中的

9、某些器官后,才經(jīng)由器官表皮膚表現(xiàn)出來,才能被人們所看到。,常用的檢測日化用品----防曬劑中有害物質(zhì)的方法,為了加強防曬化妝品中防曬劑的質(zhì)量監(jiān)督,對《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中的防曬劑利用高效液相色譜法進行改進和完善。方法: 采用混合液或四氫呋喃提取樣品,以Supelco C18( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) 為色譜分析柱,甲醇- 四氫呋喃- 高氯酸水為流動相梯度流脫,流速為1 ml /min,檢測波長為311 n

10、m 進行測定。結(jié)果: 15 種防曬劑在0. 01 mg /ml ~0. 2 mg /ml 范圍內(nèi)呈良好線性,相關(guān)系數(shù)均大于0. 9996,檢出限為1. 0 ng ~ 10 ng,方法的回收率為88. 7% ~ 108%。結(jié)論: 修改后的方法結(jié)果準(zhǔn)確可靠,是《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中防曬劑測定方法的有效細化和補充。     長波紫外線可引起人產(chǎn)生急性皮炎、皮膚灼傷、DNA 損傷等; 中波紫外線使皮膚變

11、黑、慢性光老化等。為了減輕紫外線對皮膚傷害的作用,人們選擇使用含有防曬劑的化妝品作為防護。防曬劑分為 物理性和化學(xué)性防曬劑,其中化學(xué)性防曬劑的優(yōu)點是具有較高紫外線吸收性能,不足之處是容易引起皮膚過敏反應(yīng)和刺激反應(yīng)。因此,國際上對使用化學(xué)性防曬劑有嚴格的管理和限制,我國的化妝品衛(wèi) 生標(biāo)準(zhǔn)也規(guī)定這22 種防曬劑的使用限量。目前,化學(xué)防曬劑的測定方法主要有: 薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。采用衛(wèi)生部頒布的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007

12、年版》中的提供的防曬劑的高效液相色譜法能測定15 種成份,對篩查防曬化妝品使用情況有很大的優(yōu)勢,但對防曬劑質(zhì)量控制存在一定的局限性,檢測結(jié)果準(zhǔn)確度欠缺。為了加強化妝品中防曬劑的衛(wèi)生管理和監(jiān)督,提供更科學(xué)的數(shù)據(jù)有必要進一步完善檢測方法。,應(yīng)用于日化用品檢測中薄層色普法,薄層色譜法,是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比,用以進行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定的方法

13、。 1.儀器與材料 (1) 玻板 除另有規(guī)定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的規(guī)格,要求光滑、平整,洗凈后不附水珠,晾干。 (2) 固定相或載體 最常用的有硅膠G、硅膠GF〈[254]〉 、硅膠H、 硅膠HF〈[254]〉,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、 微晶纖維素F〈[254]〉等。 其顆粒大小,一般要

14、求直徑為10~40μm。薄層涂布,一般可分無粘合劑和含粘合劑兩種;前者系將固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合劑,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小時),混勻后加水適量使用,或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.5~0.7%)適量調(diào)成糊狀,均勻涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或緩沖液的薄層。 (3) 涂布器 應(yīng)能使固定相或載體在玻璃板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。 (4) 點

15、樣器 同紙色譜法項下。 (5) 展開室 應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸,并有嚴密的蓋子,除另有規(guī)定外,底部應(yīng)平整光滑,應(yīng)便于觀察。 2.操作方法 (1) 薄層板制備 除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布(

16、厚度為0.2~0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。,,,(2) 點樣 除另有規(guī)定外,用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊2.0cm,樣點直徑及點間距離同紙色譜法,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。 (3) 展開室 展開室如需預(yù)先用展開劑飽和,可在室

17、中加入足夠量的展開劑,并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封室頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或按正文規(guī)定操作。 將點好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5~1.0cm(切勿將樣點浸入展開劑中),密封室蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10~15cm),取出薄層板,晾干,按各品種項下的規(guī)定檢測。 (4) 如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出,或直接在薄層上對色譜斑點作掃描定量,則可用薄層掃描法。 薄層

18、掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點及使用說明,結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多,故應(yīng)在保證供試品的斑點在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與對照品在同一塊薄層上展開后掃描,進行比較并計算定量,以減少誤差。各種供試品,只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結(jié)果。,,,高效液相色譜法,高效液相色譜法是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的一項高效快速的分離分析技

19、術(shù)。液相色譜法是指流動相為液體的色譜技術(shù)。在經(jīng)典的液體柱色譜法基礎(chǔ)上引入了氣相色譜法的理論,在技術(shù)上采用了高壓泵,高效固定相和高靈敏度檢測器,實現(xiàn)了分析速度快,分離效率高和操作自動化。這種色譜技術(shù)稱作高效液相色譜法。它可用來進行液固吸附,液液分配,離子交換和空間排阻色譜(及凝膠滲透色譜)分析,應(yīng)用非常廣泛。,常用的檢測日化用品中有害物質(zhì)的方法,建立高效液相色譜法測定化妝品中苯甲醇、苯甲酸、苯氧乙醇、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙脂、

20、對羥基苯甲酸異丙酯、對羥基苯甲酸丙酯7種防腐劑的方法。方法: 采用Phenom enex Gem ini C18柱( 250 mm 􀀁 46 mm 􀀁5 􀀁m )為分析柱, 乙腈+ 0. 05 m o l/L磷酸二氫鈉( 磷酸調(diào)節(jié)pH 值為3. 5)為流動相, 梯度洗脫, 檢測波長260 nm, 方法相對化妝品衛(wèi)生規(guī)范更簡單。結(jié)果: 方法回收率為91. 2% ~ 103. 1%, 色

21、譜峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1. 47% ~ 2. 87%。結(jié)論: 本法操作簡單, 靈敏度高, 線性好, 適合化妝品中防腐劑的測定。    化妝品中的防腐劑可以有效防止化妝品變質(zhì)以及控制皮膚上有害的微生物的滋生。根據(jù)防腐劑的結(jié)構(gòu)、理化特性的不同, 化妝品通常將幾種防腐劑按一定比例混合使用。但防腐劑本身也對人的皮膚及其他器官有一定的毒副作用, 長期接觸能對身體造成一定的危害。所以, 我國化妝品衛(wèi)生規(guī)范對許多種

22、用于化妝品中的可能對人體產(chǎn)生傷害的成分進行了嚴格限制, 并規(guī)定了防腐劑的使用范圍。在防腐劑的檢測中, 高效液相色譜法被廣泛應(yīng)用 。􀀁 實驗研究了化妝品中的7 種常用防腐劑的樣品前處理方法和分離條件, 建立了化妝品中包括苯甲醇在內(nèi)7 種防腐劑的高效液相色譜測定方法。結(jié)果表明, 本方法簡便、快速、準(zhǔn)確, 可以應(yīng)用于實際化妝品中防腐劑的測定, 結(jié)果令人滿意。,,,,,,,蘇丹紅是一種化學(xué)著色劑, 該物質(zhì)具有偶氮結(jié)構(gòu), 進入

23、人體內(nèi)的蘇丹紅被胃腸道微生物還原酶肝和肝外組織微粒體及細胞質(zhì)的還原酶進行代謝, 在體內(nèi)代謝成相應(yīng)的胺類物質(zhì), 在多項體外致突變試驗和動物致癌試驗中發(fā)現(xiàn)蘇丹紅的致突變性和致癌性與代謝生成的胺類物質(zhì)有關(guān), 蘇丹紅給人體帶來危害的報道日益增加。 隨著人們對美的不斷追求,各類化妝用品也逐漸進入了人們的日常生活, 如色彩豐富的眼影􀀁唇膏等, 一些不法商家為了降低成本, 將蘇丹紅類著色劑添加進各類日化用品中, 給人們的健康帶來了

24、危害, 日前被大量使用的蘇丹紅類著色劑為蘇丹紅工,蘇丹紅n ,蘇丹紅1 和蘇丹紅W這4 種化合物。國家相關(guān)部門已明確規(guī)定蘇丹紅不允許加人食品中, 各大實驗室加大了食品中蘇丹紅的檢測力度,食品中蘇丹紅檢測方法的報道屢見不鮮,蘇丹紅在日化用品中給人體帶來的危害尚未引起太多的關(guān)注,在此,提出了高效液相色譜法測定日化用品中蘇丹紅類著色劑的方法。,日化用品中的有害物質(zhì)及其檢測方法,,,應(yīng)用高效液相色譜法測定日化用品中蘇丹紅類著色劑(包括蘇丹紅I

25、,n, 1,W )的含量樣品用丙酮一乙睛(l + 3 )混合溶液提取后,經(jīng)色譜柱分離, 以不同體積比的甲酸一水(0 .1+ 9 .9) 溶液和甲酸一乙睛(0. 1+ 9 . 9) 溶液為流動相梯度洗脫, 用二極管陣列檢測器檢測, 蘇丹紅I的檢測波長為47 8 nm, 蘇丹紅1 的檢測波長為50 nm, 蘇丹紅W 的檢測波長為520nm,4 種蘇丹紅的線性范圍均為0.50 ~50 mg , 檢出限(35 /N )均為0.05 mg ,以空

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