粒度分析技術(shù)簡介

1、粒度分析技術(shù)簡介,——傅林養(yǎng),2024年3月18日,粒徑的基本概念粒度分布及其表述粉體粒度的簡約表征—特征粒徑常見粒度測量儀器的原理和性能特點(diǎn)如何正確選用粒度儀器,2,粒徑的基本概念,提到粒徑，我們首先想到什么?,已知一個(gè)規(guī)則長方物體，您會(huì)如何表示這個(gè)物體？,您可以這樣表示: “360x140x120mm”,不過對(duì)于復(fù)雜三維物體，我們?nèi)绾问褂靡粋€(gè)數(shù)值來表示這個(gè)物體？,3,粒徑的基本概念,“顆?！钡亩x： “Any con

2、densed-phase tridimensional discontinuity in a dispersed system may generally be considered a particle…”（在一個(gè)分散系統(tǒng)中獨(dú)立的三維個(gè)體通常被認(rèn)為是一個(gè)顆粒）,粒度： 顆粒的大小稱為粒度，一般顆粒的大小又以直徑表示 , 故也稱為粒徑。用一定方法反映出一系列不同粒徑區(qū)間顆粒分別占試樣總量的百分比稱為粒度分布。,4,晶粒：指單晶

3、顆粒，即顆粒內(nèi)為單相，無晶界。一次顆粒：指含有低孔隙率的一種獨(dú)立的粒子。它能被電子顯微鏡觀察到。團(tuán)聚體：是由一次顆粒為降低表面勢(shì)能而通過范德華力或固定的橋鍵作用形成的更大顆粒。團(tuán)聚體內(nèi)含有相互連接的孔隙網(wǎng)絡(luò)，它能被電子顯微鏡觀察到。二次顆粒：指人為制造的粉料團(tuán)聚粒子。,粒徑的基本概念,5,Feret 直徑 -沿一定方向測得的顆粒投影輪廓兩邊界平行線間的距離；Martin 直徑 - 等分線直徑；最長直徑；最短直徑；等效周長直

4、徑 - 同等周長的圓圈直徑；等效投影面積直徑 - 與投影面積相同的圓面直徑；等效表面積直徑；等效體積直徑；,,粒徑的基本概念,6,粒子大小的定義：,用一元數(shù)值來表示粒子大小時(shí)，這個(gè)值就叫做粒子的代表粒徑。對(duì)于有不同大小粒子分布的粉末體，使用平均粒徑統(tǒng)一分析實(shí)驗(yàn)值。,,,,“粒子大小”定義方法有許多種，根據(jù)定義方法，大小關(guān)系有時(shí)能夠逆轉(zhuǎn)。,,實(shí)際測量中僅選擇粒子的某一物理量、幾何量來表征。,,,,X,Dp,V = Dp3π/6,同樣

5、大小體積V,同樣大小投影面積S,DP,,,X,S = Dp2 π/4,(a) 幾何學(xué)的特性,終點(diǎn)下落速度相同,Dp,,,X,,,,,Ut,Ut,Ut = Dp2?g(ρp-ρ)/18μ,X Ξ Dp,X Ξ Dp,(ｂ) 動(dòng)力學(xué)的特性,X Ξ Dp,,,,,,,激光,,,,,,,激光,,,相同圖案,(c) 光學(xué)的特性,X,Dp,,,,,7,等效直徑：,不規(guī)則形狀的顆粒，顆粒大小取決于測定方法；每種測定方法僅表征某種特定的物理參數(shù)（長度

6、，面積，體積，沉降速度等）；將該被測物理參數(shù)與球形顆粒等效，即為等效直徑；等效直徑有多種：篩分直徑，Stokes直徑，投影直徑，體積直徑，面積直徑，F(xiàn)eret直徑等；有相同直徑的顆粒，形狀可能完全不同；粒度分布測量需要足夠多的顆粒統(tǒng)計(jì)分析；,8,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

7、,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,等效體積直徑,等效表面積直徑,等效重量直徑,最短直徑,最長直徑,等效沉降速率直徑,篩分直徑,等效直徑：,9,粒度分布及其表述,剛介紹了粒徑的概念，它是一個(gè)顆粒大小的量度。而粉體樣品時(shí)由成萬上億各顆粒組成的，顆粒之間大小互不相同。此時(shí)，其大小需要用粒度分布來描述。所謂粒度分布，就是粉體樣品中各種大小的顆粒占顆粒

8、總數(shù)的比例。,公式法： Rosin-Rammler：W(x)=1-exp[-(x/De) N]；式中De是與x50（中位徑）成正比的常熟，N則決定粒度分布的范圍，N越大，粒度分布越窄，表示樣品中顆粒分布均勻性越好。,10,列表法與圖示法：,11,粉體粒度的簡約表征—特征粒徑,粒度分布可以比較完整、詳盡地描述一個(gè)粉體樣品的粒度大小，但是由于它太詳盡，數(shù)據(jù)量較大，因而不能一目了然。在大多數(shù)實(shí)際應(yīng)用場合，只要確定了樣品的平

9、均粒度和粒度分布范圍，樣品的粒度情況也就大體確定了。我們用來描述平均粒度和粒度分布范圍的參數(shù)叫做特征粒徑。,平均粒徑： 平均粒徑x(p,q)的一般定義如下：𝑥 𝑝,𝑞 =( 𝑖=1 𝑚 𝑛𝑖 𝑥 𝑖 𝑝)/( 𝑖=1 𝑚

10、 𝑛𝑖 𝑥 𝑖 𝑞)式中，n1，n2，……，nm表示粒度的顆粒個(gè)數(shù)分布， 𝑥 𝑖= 𝑥 𝑖?1 𝑥𝑖 ，代表第i粒徑區(qū)間上顆粒的平均粒徑。,12,體積（重量）平均直徑x(4，3)： 當(dāng)p=4，q=3時(shí)，𝑥 4,3 =(

11、 𝑖=1 𝑚 𝑛𝑖 𝑥 𝑖 4)/( 𝑖=1 𝑚 𝑛𝑖 𝑥 𝑖 3)由于nixi3正比于i粒徑區(qū)間上顆粒的總體積（重量），所以X（4，3）表示粒徑對(duì)體積（重量）的加權(quán)平均，稱為體積平均粒徑或重量平均粒徑。顆粒數(shù)平均粒徑x（1，

12、0）： 當(dāng)p=1，q=0時(shí)， 𝑥 1,0 =( 𝑖=1 𝑚 𝑛𝑖 𝑥 𝑖 )/( 𝑖=1 𝑚 𝑛𝑖 𝑥 𝑖 0)表示粒徑對(duì)顆粒個(gè)數(shù)的加權(quán)平均，稱為顆粒數(shù)平均粒徑。表面積平均粒徑x（3，

13、2）： 當(dāng)p=3，q=2時(shí)， 𝑥 3,2 =( 𝑖=1 𝑚 𝑛𝑖 𝑥 𝑖 3)/( 𝑖=1 𝑚 𝑛𝑖 𝑥 𝑖 2)由于nixi2正比于第i粒徑區(qū)間上顆粒的表面積，故x（3，2）表示粒徑對(duì)

14、表面積的平均粒徑，稱為表面積平均粒徑，又稱索太爾（sauter）平均粒徑。,13,平位徑： 中位徑記作X50，表示樣品中小于它和大于它的顆粒各占50%。可以認(rèn)為X50是平均粒徑的另一種表示形式。在大多數(shù)情況下，X50與X（4，3）很接近。只有當(dāng)樣品的粒度分布出現(xiàn)嚴(yán)重不對(duì)稱時(shí)，X50與X（4，3）才表現(xiàn)出顯著的不一致。邊界粒徑： 邊界粒徑用來表示樣品粒徑分布的范圍，由一對(duì)特征粒徑組成，例如：（X10，

15、X90）、（X16，X84）、（X3，X94）等等。有些人希望用最大顆粒描述粒度分布的上限，實(shí)際上這是不科學(xué)的。從統(tǒng)計(jì)理論上說，任何一個(gè)樣品的粒度分布范圍都可能小到無限小，達(dá)到無限大，因此我們一般不能用最小顆粒和最大顆粒來代表樣品粒度的上下限，而是用一對(duì)邊界粒徑來表示上下限。比表面積： 粉體樣品的比表面積（SSA）是指單位重量（體積）的樣品中所有顆粒的表面積之和。比表面積與表面積平均粒徑D（3,2）成反比，即粒徑越小

16、，比表面積越大。,14,常見粒度測量儀器的原理和性能特點(diǎn),激光法沉降法篩分法顯微鏡法超聲粒度分析X射線小角散射法顆粒圖像法空氣透過技術(shù)庫爾特電阻法,15,激光法是通過一臺(tái)激光散射的方法來測量懸浮液，乳液和粉末樣品顆粒分布的多用途儀器。納米型和微米型激光料度儀還可以通過安裝的軟件來分析顆粒的形狀?，F(xiàn)在已經(jīng)成為顆粒測試的主流。,激光法,16,激光法特點(diǎn)：,優(yōu)點(diǎn) ：適用性廣 , 既可測粉末狀的顆粒 , 也可測懸浮液和乳濁液

17、中的顆粒 ; 測試范圍寬 , 國際標(biāo)準(zhǔn) ISO 13320 - 1 Particle Size Analysis 2 LaserDiffractionMeth 2 ods 2 Part1: General Princip les 中規(guī)定激光衍射散射法的應(yīng)用范圍為 0.1～ 3000μm; 我們公司的馬爾文激光粒度儀可以測量的范圍是0.02~2000um；歐美克激光粒度儀的測量范圍是0.2～500μm ；準(zhǔn)確性高 , 重復(fù)性好 ;

18、測試速度快 ;可進(jìn)行在線測量； 缺點(diǎn) ：不宜測量粒度分布很窄的樣品，分辨率相對(duì)較低；,17,激光法應(yīng)用領(lǐng)域：,應(yīng)用領(lǐng)域包括制藥，生物醫(yī)藥，納米材料等行業(yè)。典型樣品：氧化鋁/銅/金鋼粉、半導(dǎo)體、硅鹽等無機(jī)材料，聚合物乳膠、乳液、油漆、顏料、藥物、甾體等有機(jī)體。我們公司主要用于測量釹鐵硼氣流磨后的粉體及顆粒較大的一些粉末樣品；,18,激光法所用的理論：,夫瑯禾費(fèi)理論： 當(dāng)顆粒直徑比入射波長大得多時(shí)發(fā)生衍射散射,這時(shí)由夫

19、瑯禾費(fèi)衍射理論求得的光強(qiáng)度和米氏散射理論求得的光強(qiáng)度大體一致,但前者計(jì)算過程較簡便,因此當(dāng)D > >λ時(shí)用夫瑯禾費(fèi)衍射理論作為散射理論的近似處理；（優(yōu)點(diǎn)：不需要知道樣品折射率和吸收率；不足：顆粒粒徑 <50µm是結(jié)果不準(zhǔn)確；在大的散射角度，存在次級(jí)散射光強(qiáng)；折射率較低 (<1.3)的顆粒 - 散射效果與折射率為1.73物質(zhì)在水中分散效果類似）；米氏理論： 當(dāng)顆粒粒徑小于等于波長時(shí)，就

20、必須使用米氏理論了。 Mie理論是描述散射現(xiàn)象的嚴(yán)格理論，因此許多國外儀器和部分國產(chǎn)儀器都把“采用全米氏理論”作為儀器的重要優(yōu)點(diǎn)之一。所謂全米氏理論，是指大顆粒（遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于光波長，可見光波長范圍為0.4～0.7μm）和小顆粒；（小于等于光波長）均采用米氏理論。（需要知道被測樣品的折射率、吸收率及分散介質(zhì)的折射率）光子相關(guān)光譜分析法PCS： 對(duì)超細(xì)顆粒 ( 如納米材料 ) 采用激光衍射散射式粒度儀已不能準(zhǔn)確測量其粒徑 ,

21、應(yīng)選用根據(jù)光子相關(guān)光譜技術(shù)制備的儀器測量； ( 顆粒粒度在 1 nm ～ 1 μ m),19,激光散射技術(shù)分類：,靜態(tài)光散射法（即時(shí)間平均散射）測量散射光的空間分布規(guī)律，采用米氏理論。測試的有效下限只能達(dá)到50納米，對(duì)于更小的顆粒則無能為力。納米顆粒測試必須采用“動(dòng)態(tài)光散射”技術(shù)； 動(dòng)態(tài)光散射則研究散射光在某固定空間位置的強(qiáng)度隨時(shí)間變化的規(guī)律。原理基于ISO 13321分析顆粒粒度標(biāo)準(zhǔn)方法，即利用運(yùn)動(dòng)著的顆粒所產(chǎn)生的動(dòng)態(tài)的散射光，通

22、過光子相關(guān)光譜分析法PCS分析顆粒粒徑；按儀器接受的散射信號(hào)可以分為衍射法、角散射法、全散射法、光子相關(guān)光譜法,光子交叉相關(guān)光譜法（PCCS）等。其中以激光為光源的激光衍射散射式粒度儀 ( 習(xí)慣上簡稱此類儀器為激光粒度儀 ) 發(fā)展最為成熟 , 在顆粒測量技術(shù)中已經(jīng)得到了普遍的采用。,20,由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性，所以一束平行的激光在沒有阻礙的無限空間中將會(huì)照射到無限遠(yuǎn)的地方，并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖7所

23、示：,21,粒子的布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致光強(qiáng)的波動(dòng)： 當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí)，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角。顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的θ角就越?。活w粒越小，產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣，在不同的角度上測量散射光的強(qiáng)度，就可以得到樣品的粒度分布了；,22,向前的散射： 光束通過特殊的廣角元件在檢測器上測量，在向前的方向（最低測

24、量極限~0.1um），使用的這一設(shè)計(jì)大約能包含60度范圍內(nèi)的散射角。向后的散射： 為了獲得納米級(jí)顆粒的散射光。必須包含明顯更大的角度范圍。使用了向后的散射光束，在60到180度的角度范圍內(nèi)作為向后的散射面檢測。使用這一設(shè)計(jì)測量的最低下限為10nm.,23,在光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€(gè)富氏透鏡，在透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測器，這樣不同角度的散射光通過富氏透鏡就會(huì)照射到多元光電探頭。將這些包含粒度分布信息的光

25、信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并傳輸?shù)诫娔X中，通過專用軟件用 Mie 散射理論對(duì)這些信號(hào)進(jìn)行處理，就會(huì)準(zhǔn)確地得到所測試樣品的粒度分布了。,24,激光粒度分析儀原理：,25,濕法分散系統(tǒng)： 通過機(jī)械攪拌、超聲波分散和全內(nèi)置循環(huán)三種方式于一體，使樣品充分分散，提高樣品測試的準(zhǔn)確性干法分散系統(tǒng)： 通過氣流分散使樣品得到充分分散，提高樣品測試準(zhǔn)確性。,26,型號(hào)：Mastersizer 2000,廠家：英國馬爾文（Malv

26、ern),馬爾文激光粒度儀,1）測量范圍：0.02μm~2000μm；2）精度：Dv50具有±1%；3）重復(fù)性： Dv50具有±1% RSD；4）樣品類型：乳化液、懸浮液和干粉；5）光路系統(tǒng)：雙光路系統(tǒng)提高準(zhǔn)確性。,性能特點(diǎn),27,【一般運(yùn)用】,粒度分布,對(duì)釹鐵硼氣流磨后的粉體，原輔材料如綠碳化硅微粉、制粉后粉體進(jìn)行粒度分布測試；下圖為綠色熒光粉粉末樣品的粒度分析結(jié)果：,28,型號(hào)：LS-603,廠家：珠海歐

27、美克,歐美克激光粒度儀,①測試范圍：0.2～500μm； ②進(jìn)樣方式：濕法，循環(huán)進(jìn)樣器和靜態(tài)樣品池；③重復(fù)性誤差：<3% ；④掃描頻率：1000次/秒 ；⑤測試時(shí)間：1-2分鐘 ；⑥光源種類：氦-氖激光，功率：2.0 mW，波長：0.6328 μm；⑦工作環(huán)境：溫度：5-35℃，濕度：＜85%；,性能特點(diǎn),29,【一般運(yùn)用】,目前主要用于大顆粒熒光粉粒度分析：,30,沉降法,沉降法又分為：沉降天平、光透沉降、離心沉降等

28、。,斯托克斯Stokes 定律 ： 根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。斯托克斯Stokes 定律是沉降法粒度測試的基本理論依據(jù)；,31,光透原理——Beel定律： 要測量懸浮液中成千上萬個(gè)顆粒的沉降速度是很困難的，所以在實(shí)際應(yīng)用過程

29、中是通過測量不同時(shí)刻透過懸浮液光強(qiáng)的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度的。光強(qiáng)的變化率與粒徑的關(guān)系由比爾定律來描述 。用光透法測量沉降速度是目前比較流行的方法。；,32,優(yōu)點(diǎn) ：該法在涂料和陶瓷等工業(yè)中是一種傳統(tǒng)的粉體粒徑測試方法。已制定的國際標(biāo)準(zhǔn) ( ISO 3262 Extenders for Paint Specifications andMethods of Test) 對(duì)涂料中常用的 21 種體質(zhì)顏料的粒度分布測試方法 , 測

30、試原理均基于沉降法。 缺點(diǎn)：測量速度慢：1顆1微米的SiO2（密度2.5)顆粒在20℃的水中在重力作用下沉降1cm需要1小時(shí)被測材料的密度不能太大也不能太小，且能找到與被測試樣適用的沉降介質(zhì)和分散劑必須嚴(yán)格控制測量溫度不能測量不同密度材料的混合樣品試驗(yàn)條件苛刻，所需其他設(shè)備較多，如分析天平，恒溫水浴，顯微鏡，粘度計(jì)，比重計(jì)，超聲波分散器等,33,篩分法,篩分法就是用一套標(biāo)準(zhǔn)篩子如孔直徑(mm)：20、10、5.0、2.0、

31、l.0、0.5、0.25、0.1、0.075，將烘干且分散了的200g有代表性的試樣倒入標(biāo)準(zhǔn)篩內(nèi)搖振，然后分別稱出留在各篩子上的土重，并計(jì)算出各粒組的相對(duì)含量，即得土的顆粒級(jí)配。,按照被測試樣的粒徑大小及分布范圍，將大小不同篩孔的篩子疊放在一起進(jìn)行篩分，收集各個(gè)篩子的篩余量，稱量求得被測試樣以重量計(jì)的顆粒粒徑分布。優(yōu)點(diǎn) ：成本低，使用容易。 缺點(diǎn) ：對(duì)小于400目（38um）的干粉很難測量。測量時(shí)間越長，得到的結(jié)果就越小。不能測

32、量射流或乳濁液；在測量針狀樣品時(shí)這會(huì)得到一些奇怪的結(jié)果。難以給出詳細(xì)的粒度分布；操作復(fù)雜，結(jié)果受人為因素影響較大；所謂某某粉體多少目，是指用該目數(shù)的篩篩分后的篩余量小于某給定值。如果不指明篩余量，“目”的含義是模糊的，給溝通帶來不便。,34,顯微鏡法,,,測試時(shí)將試樣涂在玻璃載片上 , 采用成像法直接觀察和測量顆粒的平面投影圖像 , 從而測得顆粒的粒徑。 能逐個(gè)測定顆粒的投影面積，以確定顆粒的粒度，測定范圍為150～0.4μm，電子顯微

33、鏡的測定下限粒度可達(dá)0.001μm或更小。顯微鏡法屬于成像法，運(yùn)用不同的當(dāng)量表示。故而顯微鏡法的測試結(jié)果與其他測量方法之間無直接的對(duì)比性。是一種最基本也是最實(shí)際的測量方法 , 常被用來作為對(duì)其他測量方法的校驗(yàn)和標(biāo)定。但這類儀器價(jià)格昂貴 , 試樣制備繁瑣 , 測量時(shí)間長 , 若僅測試顆粒的粒徑 , 一般不采用此方法。但若既需要了解顆粒的大小還需要了解顆粒的形狀、結(jié)構(gòu)狀況以及表面形貌時(shí) , 該方法則是最佳的測試方法。,35,超聲粒度分析,超

34、聲波發(fā)生端（RF Generator）發(fā)出一定頻率和強(qiáng)度的超聲波，經(jīng)過測試區(qū)域，到達(dá)信號(hào)接收端（RF Detector）。當(dāng)顆粒通過測試區(qū)域時(shí)，由于不同大小的顆粒對(duì)聲波的吸收程度不同，在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣，根據(jù)顆粒大小同超聲波強(qiáng)度衰減之間的關(guān)系，得到顆粒的粒度分布，同時(shí)還可測得體系的固含量。,36,射線的波長比納米還要短，因此X射線小角散射是一種測量納米顆粒的理想方法 ；,X射線小角散射法,37,顆粒圖像法,顆粒圖像

35、法有靜態(tài)、動(dòng)態(tài)兩種測試方法：靜態(tài)方式使用改裝的顯微鏡系統(tǒng)，配合高清晰攝像機(jī)，將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦屏幕上，配合相關(guān)的計(jì)算機(jī)軟件可進(jìn)行顆粒大小、形狀、整體分布等屬性的計(jì)算；動(dòng)態(tài)方式具有形貌和粒徑分布雙重分析能力。重建了全新循環(huán)分散系統(tǒng)和軟件數(shù)據(jù)處理模塊，解決了靜態(tài)顆粒圖像儀的制樣繁瑣、采樣代表性差、顆粒粘連等缺陷；,38,圖像解析法：,開始,,取樣,,粒子像攝影,,圖像處理,,抽取特征處理,,計(jì)算統(tǒng)計(jì)粒子徑分布,,結(jié)束,,,

36、,平滑化、去除微粒子（噪聲）、分離、圓形分離、細(xì)線化、強(qiáng)調(diào)、邊界檢出等等,面積(等效徑)、周長、最大長、形狀參數(shù)等等,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,39,原理： 從頻閃光源發(fā)出的頻閃光，經(jīng)過光束擴(kuò)束器，得到平行的頻閃光，在測試區(qū)域頻閃光照射在分散好的單個(gè)顆粒上，經(jīng)過擁有專利的光學(xué)成

37、像系統(tǒng)，得到每個(gè)顆粒清晰的圖像和全部樣品的粒度分布。,40,空氣透過技術(shù)（費(fèi)氏法）,原理：粉末樣品的氣體透過能力與粉末的比表面有關(guān)，籍此求出樣品的比表面積并由此得到顆粒的平均粒度樣品要求：均勻干燥，形狀等軸性好，施壓時(shí)不易變形，破碎或聚結(jié)取樣量應(yīng)為試樣真密度的兩倍以上，且真密度已知常用于質(zhì)量或生產(chǎn)控制的基本判斷，設(shè)備簡單，操作方便缺點(diǎn)：分辨率低，重現(xiàn)性差，人為因素影響較大,41,庫爾特電阻法,,,,,,庫爾特電阻法在生物等領(lǐng)域得

38、到廣范應(yīng)用已經(jīng)成為磨料和某些行業(yè)的測試標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)顆粒在電解液中通過某一小孔時(shí)，不同大小顆粒導(dǎo)致孔口部位電阻的變化，由此顆粒的尺寸大小由電阻的變化加以表征和測定?？梢詼y得顆粒數(shù)量，因此又稱庫爾特計(jì)數(shù)器，測量精度較高，重復(fù)性好，但易出現(xiàn)孔口被堵現(xiàn)象，通常范圍在0.5～100微米之間。,電阻法儀器都采用負(fù)壓虹吸方式,迫使樣品通過寶石微孔。小圓柱形寶石微孔內(nèi)充滿介質(zhì)形成恒定的液態(tài)體電阻( R0 ) ,當(dāng)樣品中有一個(gè)直徑為d 圓球形標(biāo)準(zhǔn)粒子通過寶

39、石微孔的瞬間,由于微粒的電阻率大于介質(zhì)的電阻,就產(chǎn)生電阻增量ΔR ,根據(jù)庫爾特公式因此電阻法傳感器輸出電壓脈沖也與微粒的體積成正比。,42,優(yōu)點(diǎn)：分辨率高：能分辨各顆粒之間粒徑的細(xì)微差別。分辨率是現(xiàn)有各種粒度儀器中最高的。測量速度快：測一個(gè)樣品一般只需30Sec左右。重復(fù)性較好：一次要測量3萬個(gè)左右的顆粒，代表性較好，測量重復(fù)性較高。操作簡便：整個(gè)測量過程基本上自動(dòng)完成，操作簡便。 缺點(diǎn)：動(dòng)態(tài)范圍較小：對(duì)同

40、一個(gè)小孔管來說，能測量的最大和最小顆粒之比約為20：1；容易發(fā)生堵孔故障。測量下限不夠?。含F(xiàn)實(shí)中能用的小孔管最小孔徑為30μm左右，因而測量下限為0.6μm左右；（測量范圍為2%~60%）獨(dú)立地線及電解液要求高，噪音要求小于最小測量值；,43,【一般運(yùn)用】,44,測試結(jié)果差別產(chǎn)生的原因： 同一個(gè)樣品，不同的廠家往往測出不同的結(jié)果,是一個(gè)普遍現(xiàn)象。原因有：儀器原理不同。不同原理的儀器所測出的等效粒徑不同，所以測試

41、結(jié)果不同。不同廠家生產(chǎn)的儀器，即使是同類的儀器，由于設(shè)計(jì)方法、加工精度、數(shù)據(jù)處理等方面的不同，所得到的結(jié)果也往往存在差異。使用方法不當(dāng)。比如激光粒度儀需要選擇適當(dāng)?shù)恼凵渎?；?duì)分檔的儀器要選擇適合所測樣品分布的檔等。樣品制備方法不當(dāng)。,疑問點(diǎn)解答：,45,對(duì)策不同原理的儀器的測試結(jié)果不同是正常的，這主要是因?yàn)轭w粒是非球形的，而不同原理的儀器所測的是顆粒的不同的側(cè)面，所以會(huì)得到不同的測試結(jié)果。所得到的結(jié)果都是正確的。這時(shí)雙方應(yīng)先統(tǒng)一

42、測試條件，通過測試找出一個(gè)差值。經(jīng)過雙方測試合格的樣品應(yīng)作為工作標(biāo)樣各自保留，以便隨時(shí)校驗(yàn)雙方的測試方法和儀器。原理相同，生產(chǎn)廠家不同的儀器，測試結(jié)果也可能有一定的差異，這種情況下只要儀器穩(wěn)定，測試條件正確，也可以用上述辦法來統(tǒng)一測試結(jié)果。操作方面的原因也是影響測試結(jié)果的重要原因。所以面對(duì)一個(gè)有爭議的粒度測試數(shù)據(jù)，還要關(guān)注操作方面的原因。,46,誤差分析與判斷,試樣制備：不正確的取樣技術(shù)和/或不合適的傳輸裝置，導(dǎo)致顆粒沒有完全通過

43、光路不正確的分散方式（液體介質(zhì)，分散劑和超聲波），導(dǎo)致團(tuán)聚顆粒不充分分散，或使不該破碎的顆粒被粉碎測量前或期間，試樣中含有氣泡，顆粒長大，再團(tuán)聚，溶解或蒸發(fā)，或者溫度變化導(dǎo)致折射系數(shù)的改變理論上的偏離球形假設(shè)的偏離，導(dǎo)致粒徑分布加寬顆粒表面并非光滑，折射系數(shù)中虛部常依賴于光的波長而變得更加不確定,47,誤差分析與判斷,顆粒對(duì)光的作用通常是不均勻的，如多孔性材料，會(huì)導(dǎo)致大量細(xì)小顆粒的明顯出現(xiàn)，但實(shí)際并不存在錯(cuò)誤的光學(xué)模型，如使

44、用夫朗和費(fèi)模型計(jì)算亞微米級(jí)的試樣不正確的光學(xué)參數(shù)，導(dǎo)致散射譜圖的錯(cuò)誤解析對(duì)理論模型約束條件的正確選用，依賴于制造商的儀器設(shè)計(jì)，檢測器的排布，信噪比的處理和經(jīng)驗(yàn)積累,48,分散技術(shù),試樣檢查：憑視覺或借助顯微鏡檢查試樣的分散狀態(tài)代表性取樣：采用特定的分樣技術(shù)，準(zhǔn)備足夠量的代表性試樣。必要時(shí)，利用篩分技術(shù)去除超出量程的粗大顆粒并作好記錄液體分散：選擇合適的分散介質(zhì)，比要時(shí)添加相應(yīng)的分散劑輔助分散。涂抹，攪拌和超聲波等都是常用的分散手

45、段干粉分散：保證足夠多的試樣，避免粗大顆粒的統(tǒng)計(jì)劣勢(shì)；根據(jù)樣品性質(zhì)，選擇合適的進(jìn)樣方式；壓縮空氣須除油，除水；調(diào)節(jié)空氣壓力和真空度，產(chǎn)生適當(dāng)?shù)募魬?yīng)力,49,濃度控制,測量光路中應(yīng)有一定的顆粒濃度以保證儀器最低的信噪比，同時(shí)，為避免復(fù)雜散射，測定濃度也應(yīng)有上限一般說來，濃度范圍受到激光束寬度，測量區(qū)路徑長度，顆粒的光學(xué)特性和檢測器靈敏度的影響顆粒的分布寬度直接影響試樣的最佳測量濃度為確定顆粒的最佳濃度范圍，應(yīng)在不同顆粒濃度下進(jìn)行多

46、次測量濕法分散時(shí)，避免空氣泡對(duì)濃度的影響；干法測量也應(yīng)保證穩(wěn)定的物質(zhì)流,50,測試范圍：測試范圍是指粒度儀的測試上限和下限之間所包含的區(qū)域?qū)嶋H樣品的粒度范圍最好在儀器測量范圍的中段。測試范圍要留有一定的余量。 2) 重復(fù)性：重復(fù)性是儀器好壞的主要指標(biāo)。通過實(shí)際測量的方法來檢驗(yàn)儀器的重復(fù)性是最真實(shí)的。比較重復(fù)性時(shí)一般用 D10、D50、D90 三個(gè)數(shù)值。 3) 用途：由于不同粒度儀的性能各有所長，可以根據(jù)不同的需要選擇更適

47、合的儀器。比如測試量多和樣品種類多的就要用激光法粒度儀，測試量少和樣品單一的可以選擇沉降法粒度儀，需要了解顆粒形貌和其它特殊指標(biāo)的選用圖像儀等。 4)與行業(yè)習(xí)慣和主要客戶保持一致：由于粒度測試的特殊性，不同粒度儀的測試結(jié)果往往會(huì)有偏差。為減少不必要的麻煩，應(yīng)選用與行業(yè)習(xí)慣和主要客戶相同（原理相同甚至型號(hào)相同）的粒度儀。,如何正確選用粒度儀器,51,Thanks !,福建省長汀金龍稀土有限公司,Fujian Changting Go