聚醚改性聚天冬氨酸減水劑的制備及其性能201803090161

1、收稿日期：20180309；定用日期：20180000；DOI：20180161基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金青年基金項(xiàng)目（21304066）；山西省科技攻關(guān)項(xiàng)目（20100311117）作者簡(jiǎn)介：于夢(mèng)（1993—），女，碩士生。聯(lián)系人：趙彥生（1962—），男，教授，博士生導(dǎo)師，電話：13603534065，Email：zhaoyansheng@tyut.。聚醚改性聚天冬氨酸減水劑的制備及其性能聚醚改性聚天冬氨酸減水劑的制備及其性能201

2、803090161201803090161于夢(mèng)，王菲菲，趙彥生（太原理工大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，山西太原030024）摘要：以聚琥珀酰亞胺（PSI）和端氨基聚醚（M2005）為原料，合成了聚醚改性聚天冬氨酸減水劑（PEMPASP），采用FTIR對(duì)PEMPASP進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，考察了不同減水劑及其用量對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度和膠砂強(qiáng)度的影響；通過(guò)對(duì)TOC、Zeta電位、XRD以及TGDSC分析，分析了PEMPASP減水劑的作用機(jī)理。結(jié)果表明：當(dāng)n（PS

3、I）:n（M2005）=1:0.14時(shí)，PEMPASP摻量為水泥質(zhì)量的0.35%時(shí)，水泥的凈漿流動(dòng)度比摻加聚天冬氨酸（PASP）的水泥凈漿流動(dòng)度提高了189%，在減水劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為水泥的0.25%時(shí)，水泥膠砂抗折強(qiáng)度比空白水泥增長(zhǎng)了15.6%，比含有PASP的水泥膠砂增長(zhǎng)了17%；由于在PASP分子鏈上引入長(zhǎng)側(cè)鏈聚醚鏈，改變了減水劑分子上的電荷密度和側(cè)鏈結(jié)構(gòu)，影響了減水劑對(duì)水泥顆粒的靜電作用和位阻作用，進(jìn)而改善了吸附、分散以及水泥的水化作

4、用，提高了減水劑的綜合性能。關(guān)鍵詞：聚天冬氨酸；聚醚；減水劑；水化；流動(dòng)度中圖分類(lèi)號(hào)：TU528.42文獻(xiàn)識(shí)別碼：ASynthesisPropertiesofPolyetherModifiedPoly(asparticacid)SuperplasticizerYUMengWANGFeifeiZHAOYansheng(CollegeofChemistryChemicalEngineeringTaiyuanUniversityofTechn

5、ologyTaiyuan030024ShanxiChina)Abstract：Polyethermodifiedpoly(asparticacid)superplasticizer(PEMPASP)wassynthesizedbyusingpolysuccinie(PSI)polyetheramine(M2005)asmaterialsacterizedbyFTIR.Theeffectsofdifferentsuperplasticiz

6、erstheirdosageonthefluidityflexuralstrengthofcementpasteswerediscussed.ThemechanismofPEMPASPsuperplasticizerwasstudiedbyTOCZetapotentialXRDTGDSC.TheresultsshowedthatwhenthemolarratioofPSItoM2005was1:0.14thepreparedsuperp

7、lasticizerexhibitedgoodperfmance.Thefluidityofcementpastecontaining0.35%PEMPASPwasincreasedby189%comparedwiththatofcementpastecontainingpolyasparticacid(PASP).WhenthemassfractionofthisPEMPASPwas0.25%ofcementtheflexuralst

8、rengthofcementmtarwasincreasedby15.6%comparedwiththatofblankcement17%higherthanthatofcementmtarcontainingPASP.Theintroductionoflongchainpolyethercanchangethegedensitysidechainstructureofsuperplasticizerwhichaffectstheele

9、ctrostaticeffectsterichindranceofsuperplasticizeronthecementparticlesThustheadsptiondispersionthehydrationofcementareimprovedthecomprehensiveperfmanceofsuperplasticizerisimproved.Keywds：poly(asparticacid)polyethersuperpl

10、asticizerhydrationfluidityFoundationitems:NationalNaturalScienceFoundationofChina(21304066)ScientificTechnologicalProjectsinShanxiProvince(20100311117)減水劑是一種水泥外加劑，其作用是可以在較低的水灰比下使混凝土具有較高的性能[1]。高效減水劑NOOnNHOOhydrolysisPSIM2

11、005PEMPSIxNHOOPEMPASPxNOONHOOOHygraftmodifiedCH3O(CH2CH2O)6NHNHNaOHy(CH2CHO)28CH2CHCH3NH2CH3CHCH2(CH2CHO)28CH3(CH2CH2O)6OCH3CH3(CH2CHO)28CH3(CH2CH2O)6OCH3CH3CHCH21.3結(jié)構(gòu)與性能表征1.3.1FTIR表征將樣品烘干至質(zhì)量恒重，與KBr混合壓片，采用紅外光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行紅外光譜儀

12、掃描，掃描范圍4000~500cm1。1.3.2水泥凈漿流動(dòng)度的測(cè)定按照GBT80772000《混凝土外加劑均質(zhì)性試驗(yàn)方法》[13]測(cè)量水泥凈漿流動(dòng)度。1.3.3水泥膠砂折強(qiáng)度按照GBT176711999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》[14]對(duì)水泥膠砂抗折強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定，分別在水泥樣品養(yǎng)護(hù)3和28d時(shí)測(cè)定。1.3.4PEMPASP在水泥顆粒上吸附性能的測(cè)定取10g水泥，10g水，即水灰比（WC）為1，和一定量的減水劑混合攪拌5min

13、，倒入離心管中，5000rmin離心15min，取上層清液用蒸餾水稀釋。使用總有機(jī)碳分析儀測(cè)量減水劑吸附前后的總有機(jī)碳(TOC)，根據(jù)減水劑吸附前、后的濃度差計(jì)算減水劑在水泥顆粒上的吸附量。1.3.5Zeta電位稱取10g水泥，加入到200g水中（WC=20）加入一定量的減水劑，攪拌5min后，倒入樣品池中，使用動(dòng)態(tài)光散射儀測(cè)量Zata電位。1.3.6XRD分析取300g水泥，105g水（WC=0.35），折固摻量0.35%的減水劑混合

14、攪拌，倒入至18mm18mm18mm模具中，24h后脫模，在20℃水中養(yǎng)護(hù)至3和28d，取出放入無(wú)水乙醇中終止水化，干燥，研磨至粉末，X射線衍射儀進(jìn)行表征，掃描速度8()min，掃描角度4~80。1.3.7熱分析樣品制備方式與XRD樣品相同，將終止水化的3和28d的樣品烘干至恒重，使用同步熱分析儀對(duì)樣品進(jìn)行TG和DSC分析。溫度范圍20~600℃，升溫速度10℃min，在N2下進(jìn)行分析。2結(jié)果與討論2.1PEMPASP的紅外表征PSI（

15、a）、PASP（b）和PEMPASP（c）的紅外光譜如圖1所示。40003500300025002000150010005001394171829503492a11101402160028712972Wavenumberscm1c1710b14001600圖1PSI（a）、PASP（b）和PEMPASP（c）的紅外光譜圖Fig.1FTIRspectraofPSI(a)PASP(b)PEMPASP(c)如圖1a所示，3492cm1處歸屬于

16、仲酰胺的N—H伸縮振動(dòng)吸收峰，而1718cm1處是PSI的五元環(huán)的酰亞胺基團(tuán)中C=O伸縮振動(dòng)吸收峰[15]；如圖1b所示，1710和1600cm1處寬而強(qiáng)的吸收峰是由亞酰胺基團(tuán)的C=O伸縮振動(dòng)吸收峰和的對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰形成的，1400cm1處是羧酸鹽離子反對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰，說(shuō)明PSI水解為PASP。如圖1c所示，2972和2871cm1處是甲基的伸縮振動(dòng)和反伸縮振動(dòng)峰，1110cm1處是開(kāi)鏈醚C—O—C鍵反對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰，說(shuō)明端