含氯有機(jī)污染物分析方法的研究及初步應(yīng)用.pdf

1、有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)和多氯聯(lián)苯(PCBs)是具代表性的含氯有機(jī)污染物,具有難降解性、生物累積性和潛在毒性等特點(diǎn),已對生態(tài)環(huán)境、食品安全及人體健康構(gòu)成了威脅。因此,完善OCPs和PCBs殘留的分析監(jiān)測有助于更深入地揭示其在環(huán)境中的動態(tài)及污染狀況,對監(jiān)控、控制它們進(jìn)入食物鏈,從源頭上保障食品安全具有重要意義。
　　 本文研究了一些常見的OCPs和幾種具代表性的PCBs(包括指示性PCBs及類二惡英PCBs)的分析方法,并應(yīng)用于土壤

2、、水和蔬菜等樣品中的檢測中,還將所建立的方法應(yīng)用于某廢舊電容器封存點(diǎn)土壤中PCBs殘留特征的初探中。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:
　　 1、建立了超聲波提取、GPC凈化、GC-ECD同時測定土壤中17種OCPs和7種PCBs的分析方法。采用GC-ECD雙柱及GC-MS對待測組分進(jìn)行定性;超聲提取目標(biāo)化合物,并優(yōu)化了相關(guān)提取條件:提取劑為正已烷/丙酮(1:1,v/v),提取劑用量20 mL,浸泡時間8 h,一次超聲10 min,與傳統(tǒng)的索氏提取

3、相比,大大縮短了分析周期,降低了分析成本;采用GPC對提取液進(jìn)行凈化,并與磺化法、SPE凈化相比較,結(jié)果表明GPC能較好地去除干擾。實(shí)驗(yàn)表明,OCPs和PCBs標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好(R2=0.9986～0.9999),土壤中OCPs和PCBs的平均加標(biāo)回收率為83.2％～105.2％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)為1.08％～6.71％,檢出限為0.010～0.160μg/kg。
　　 2、建立了液-液振蕩萃取,SPE凈化,G

4、C-ECD法同時測定了水中16種OCPs和8種PCBs的分析方法。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,OCPs和PCBs標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好(R2=9990～0.9999),檢出限為0.001～0.002μg/L,加標(biāo)回收率為88.1％～107.0％(n=5),RSD為2.87％～10.42％。
　　 3、建立了同時測定土壤或蔬菜中19種PCBs殘留的分析方法。實(shí)驗(yàn)首先采用GC-ECD考察對待測PCBs的分離狀況,分離效果不理想,然后用GC-MS對待

5、測組分的定性、定量進(jìn)行了研究,并優(yōu)化了色譜、質(zhì)譜條件。結(jié)果表明,19種PCBs的線性關(guān)系良好(R2=0.9972～0.9992),檢出限為0.04～0.43μg/kg,在蔬菜中加標(biāo)回收率為87.5％～106.8％(n=5),RSD為1.6％～6.7％,在土壤中加標(biāo)回收率為89.2％～109.5％(n=5),RSD為2.5％～11.9％。
　　 4、利用GC-MS技術(shù)分析了某廢舊電容器封存點(diǎn)土壤中的19種PCBs的總體殘留特征。結(jié)

6、果表明,∑19PCBs的檢出率為100％,含量在2.01～5201.20 ng/g之間,平均為229.38 ng/g,大多高于國內(nèi)一般地區(qū)土壤,但明顯低于某些封存點(diǎn)土壤;該廢舊電容器封存點(diǎn)土壤殘留的PCBs以3～5氯為主,三者占PCBs總量的85.43％,以三氯聯(lián)苯-PCB28、四氯聯(lián)苯-PCB52和五氯聯(lián)苯-PCB118殘留量最高;通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對比及對樣品PCBs組成分析,推斷封存的電容器中PCBs以Aroclor1242、Aro