染料廢水混凝污泥免燒磚浸出毒性的研究.pdf

1、污泥制磚作為一種污泥資源化方式，有良好的應(yīng)用前景，但目前存在著一個(gè)嚴(yán)重的問(wèn)題：缺乏完善的有機(jī)物浸出毒性檢測(cè)及評(píng)價(jià)方法與標(biāo)準(zhǔn)。以往的浸出毒性試驗(yàn)大多針對(duì)重金屬或無(wú)機(jī)污染物，有機(jī)污染物研究報(bào)道較少，因此，研究污泥資源化產(chǎn)品中有機(jī)污染物的浸出行為具有十分重要的意義。
　　 本研究依據(jù)《固體廢物浸出毒性浸出方法水平振蕩法》(HJ557-2009)和《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T299-2007)對(duì)染料廢水混凝污泥及以其

2、為原料制備的免燒磚進(jìn)行了浸出試驗(yàn)，建立了同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定浸出液中三種有機(jī)物的固相萃取。高效液相色譜(SPE-HPLC)方法和同時(shí)測(cè)定兩種有機(jī)物的氣相色譜(GC-FID)方法，測(cè)定了浸出液中苯胺、間苯二胺、對(duì)硝基苯、丙烯腈和氯丙烯五種有機(jī)污染物的濃度。
　　 本研究首先采用分光光度法和滴定法測(cè)定浸出液中五種有機(jī)污染物的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，污泥經(jīng)水泥固化成磚后，這五種有機(jī)物的濃度大幅度降低?；瘜W(xué)測(cè)定方法的加標(biāo)回收率90％以上，但是RSD

3、≥5%，精密度有待提高。
　　 為了更準(zhǔn)確研究染料廢水混凝污泥及以其為原料制備的免燒磚浸出毒性，采用SPE-HPLC法測(cè)定浸出液中間苯二胺、苯胺和對(duì)硝基苯胺的含量?；诠滔噍腿⌒≈愋?、洗脫流速、洗脫比例和用量的試驗(yàn)，對(duì)固相萃取條件進(jìn)行優(yōu)化，確定選用Waters Oasis HLB固相萃取小柱，5mL·min-1作為洗脫流速，100%的甲醇作為洗脫液，洗脫液體積為6mL。通過(guò)對(duì)流動(dòng)相配比、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速等液相色譜條件的優(yōu)化，確定

4、了HPLC-DAD分析浸出液中間苯二胺、苯胺和對(duì)硝基苯胺的色譜分析條件：流動(dòng)相為0-5-10 min，5%-5%-10%(甲醇：水)，流速為1.0 mL·min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。三種有機(jī)物的平均回收率為92.0%～93.3%。三次重復(fù)分析同濃度的三種有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，所得色譜峰的峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.08%～1.65%之間，說(shuō)明精密度較好；本方法的檢測(cè)限(3倍信噪比)為0.01～0.02μg·mL-1，說(shuō)明該方法的靈敏度

5、較高。
　　 采用GC-FID法測(cè)定了浸出液中丙烯腈和氯丙烯的含量。通過(guò)對(duì)氣相色譜條件的優(yōu)化，確定GC-FID分析浸出液中丙烯腈和氯丙烯的色譜分析條件：汽化室及檢測(cè)室溫度為150℃，色譜柱溫度為35℃，載氣流速為10mL·min-1。三次重復(fù)分析同濃度的丙烯腈和氯丙烯的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，所得色譜峰的峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.19%和3.16%，精密度較好；本方法的檢測(cè)限(3倍信噪比)為0.65μg·mL-1和0.45μg·mL-1，說(shuō)