鎘和鉛在金屬鈦酸材料修飾電極上的電化學(xué)傳感研究.pdf

1、隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速增長(zhǎng),工業(yè)廢水的大量排放,重金屬在土壤和水源中不斷積累,造成環(huán)境污染問題日益嚴(yán)重。由于重金屬可以通過食物鏈而生物富集,對(duì)生物多樣性和人類的健康生存構(gòu)成了很大的威脅。因此,建立快速而高效的檢測(cè)重金屬離子的分析方法是一項(xiàng)非常緊迫的任務(wù)。
　　離子液體是指在室溫或鄰近溫度下呈現(xiàn)液態(tài)的完全由離子組成的物質(zhì)。它具有溶解能力強(qiáng),電導(dǎo)率高,粘度高,幾乎無蒸汽壓,低毒,較寬的電勢(shì)窗口和較好的電化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于電化學(xué)

2、領(lǐng)域。大多數(shù)鈦酸鹽材料都是介電體,在外電場(chǎng)作用下可出現(xiàn)電極化現(xiàn)象。屬于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鈦酸鍶和鈦酸鋇具有電催化性好,化學(xué)穩(wěn)定性高,離子吸附性強(qiáng)等優(yōu)良特性。目前已有研究表明金屬鈦酸材料對(duì)重金屬有強(qiáng)烈的吸附作用,可用于重金屬離子的檢測(cè)分析。本論文將合成的新型吸附材料鈦酸鍶與導(dǎo)電性良好的離子液體復(fù)合修飾玻碳電極,然后探究了痕量重金屬Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的在此修飾電極上的電化學(xué)行為,從而建立了相應(yīng)的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的測(cè)定方法。這些研究成果進(jìn)

3、一步拓展了金屬鈦酸材料在化學(xué)修飾電極測(cè)定重金屬方面的應(yīng)用。本論文的主要研究?jī)?nèi)容有:
　　(1)將納米鈦酸鍶(SrTiO3)和離子液體(ILs)復(fù)合修飾玻碳電極,采用線性掃描溶出伏安法,構(gòu)建了快速靈敏檢測(cè) Cd(Ⅱ)的電化學(xué)傳感器。同時(shí)對(duì)這種化學(xué)修飾電極的電化學(xué)特性進(jìn)行了詳細(xì)的研究,結(jié)果表明鈦酸鍶-離子液體復(fù)合膜修飾電極在測(cè)定Cd(Ⅱ)時(shí)呈現(xiàn)出良好的選擇性和高的靈敏度。在各項(xiàng)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,Cd(Ⅱ)的溶出峰電流與其濃度在2.5×1

4、0-8~1.7×10-5 mol/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(R=0.998)。在-1.10 V處富集4 min后,最低檢測(cè)限可達(dá)5.0×10-9 mol/L(S/N=3)。而且將這種方法對(duì)實(shí)際水樣中Cd(Ⅱ)進(jìn)行了測(cè)定,取得令人滿意的結(jié)果。
　　(2)將納米鈦酸鍶(SrTiO3)和離子液體(ILs)復(fù)合構(gòu)建了一種靈敏檢測(cè)Pb(Ⅱ)的電化學(xué)傳感器。這種復(fù)合膜修飾電極在測(cè)定Pb(Ⅱ)時(shí)能大大增加其氧化峰電流,通過優(yōu)化各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件,P

5、b(Ⅱ)的陽極溶出峰電流與其濃度在4.8×10-8~3.7×10-5 mol/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(R=0.997),檢測(cè)限為8.0×10-9 mol/L(S/N=3)。而且將這種方法對(duì)實(shí)際水樣中Pb(Ⅱ)進(jìn)行了測(cè)定。這種新型的化學(xué)修飾電極具有電活性面積大,電子轉(zhuǎn)移速率快以及背景電流低等優(yōu)良特性,為構(gòu)建其它重金屬離子的電化學(xué)傳感器提供了良好的發(fā)展平臺(tái)。
　　(3)制備了一種鈦酸鋇與Nafion復(fù)合膜修飾玻碳電極,利用線性掃描

6、溶出伏安法對(duì)Cd(Ⅱ)進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果表明BaTiO3/Nafion復(fù)合修飾電極在測(cè)定Cd(Ⅱ)時(shí)呈現(xiàn)出高的靈敏度,大大增加了其氧化峰電流。在各項(xiàng)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,Cd(Ⅱ)的溶出峰電流與其濃度在6.0×10-8~1.6×10-5 mol/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,檢測(cè)限低至4.9×10-9 mol/L。最后用該方法成功測(cè)定了實(shí)際水樣中Cd(Ⅱ)含量。
　　(4)制備了一種鈦酸鋇、十二烷基硫酸鈉(SDS)與Nafion復(fù)合膜修飾玻