TBP萃取回收H3cit--LA--LaCl3中H3cit--LA的研究.pdf

1、稀土元素間化學(xué)性質(zhì)極其相似導(dǎo)致分離困難，傳統(tǒng)萃取分離體系下，稀土工業(yè)生產(chǎn)存在皂化廢水中氨氮含量高污染水資源等問題。本課題組利用非皂化P204/P507-H3cit-LA-RECl3體系萃取分離稀土的方法有效地解決了皂化廢水污染水資源問題，但萃余液中的絡(luò)合劑，若不加以回收將增加排放水體的COD值，同時增加生產(chǎn)成本。
　　本文針對此問題，將非皂化P204-H3cit-LA-RECl3體系萃取分離稀土La、Ce、Pr、Nd元素后，含La

2、及絡(luò)合劑的萃余液作為料液，以TBP為萃取劑，采用溶劑萃取的方法回收及濃縮絡(luò)合劑乳酸和檸檬酸。
　　TBP萃取回收絡(luò)合劑的實驗表明:乳酸及檸檬酸的萃取率隨萃取級數(shù)、萃取劑濃度的增加均提高，當(dāng)TBP濃度為3.68mol/L，溫度為25℃，料液酸度pH=0.6，萃取率分別達(dá)到45％和65％。采用11級逆流萃取的方法，研究了在TBP濃度為2.76mol/L，溫度為25℃，料液酸度pH=0.6條件下料液中乳酸及檸檬酸的萃取，結(jié)果表明:有機(jī)相

3、中乳酸、檸檬酸濃度分別達(dá)到0.42mol/L、0.045mol/L，萃余液中COD值(61.8mg/L)達(dá)到《稀土工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》。
　　對負(fù)載絡(luò)合劑的有機(jī)相進(jìn)行反萃取的實驗表明:反萃級數(shù)的增加、反萃相比（有機(jī)相/水相)的降低可以提高乳酸及檸檬酸的反萃率。采用中性去離子水反萃濃縮的結(jié)果表明:當(dāng)相比為2∶1，反萃溫度50℃時，8級反萃后乳酸和檸檬酸的反萃率分別為75％、90％，反萃液中乳酸和檸檬酸分別為0.58 mol/L、0.

4、11 mol/L。采用pH=13的堿性水溶液，在相比5∶1，反萃溫度50℃條件下，10級反萃后有機(jī)相中乳酸和檸檬酸基本反萃完全，反萃液中乳酸和檸檬酸濃度分別提高到1.4mol/L和0.54mol/L。
　　萃取過程的熱力學(xué)分析表明:TBP萃取乳酸和檸檬酸均為放熱過程，焓變值分別是-6.7kJ/mol和-19.39 kJ/mol。采用紅外光譜對萃取及反萃后的有機(jī)相進(jìn)行了分析，實驗結(jié)果表明:乳酸、檸檬酸與TBP之間形成分子間氫鍵，萃取