一種低溫練漂助劑的分析【畢業(yè)論文】

1、<p>　　本科畢業(yè)論文（設計）</p><p>　　論文題目：一種低溫練漂助劑的分析</p><p>　　所在學院 生物與環(huán)境學院 </p><p>　　專業(yè)班級 環(huán)境工程 </p><p>　　學生姓名 學號 </p>

2、<p>　　指導教師 職稱 </p><p>　　完成日期 年 月 日</p><p><b>　　摘 要</b></p><p>　　本文采用幾種不同方法對紡織印染用的低溫練漂助劑進行組分分離，并結(jié)合紅外光譜測定其分離的結(jié)構(gòu)組分。實驗研究了中

3、性氧化鋁柱色譜法、離子交換柱分離對低溫練漂助劑分離效果，最后確定練漂助劑的組分。實驗結(jié)果表明：樣品主要由陰離子和非離子表面活性劑組成，其主要成分是有機硅占1.58%，異構(gòu)醇聚氧乙烯醚占21.40%，異構(gòu)醇醚（13C\5EO）占4.51%，異構(gòu)醇醚（13C\7EO）占12.62%，異構(gòu)醇醚（13C\10EO）占12.62%，十二烷基苯磺酸鈉占4.64%，瓜兒豆膠占21.01%，水占45.79%，含有一定量的TAED（四乙酰乙二胺）。<

4、;/p><p>　　關鍵詞：低溫練漂助劑；中性氧化鋁柱色譜法；離子交換柱；紅外光譜法</p><p><b>　　ABSTRACT</b></p><p>　　In this paper, several different methods to component separation, textile printing and dyeing w

5、ith low-temperature bleaching additives in combination with infrared spectroscopy to separate structural components.Experimental study of neutral alumina column chromatography,ion exchange column separation of separation

6、 of the effect of additives on the low-temperature bleaching, and finally to determine the components of bleaching additives.The experimental result shows that: the sample is mainly com</p><p>　　Key words:lo

7、w-temperature bleaching additives;neutral alumina column chromatography;ion exchange column;infrared spectroscopy</p><p><b>　　目 錄</b></p><p><b>　　1 前言5</b></p>&

8、lt;p><b>　　2 實驗部分7</b></p><p>　　2.1 實驗儀器7</p><p>　　2.2 實驗試劑的配制7</p><p>　　2.3 樣品的初步實驗8</p><p>　　2.3.1 含固量的測定8</p><p>　　2.3.2 pH值的測定8<

9、/p><p>　　2.3.3 表面活性劑的鑒定8</p><p>　　2.4 低溫練漂助劑樣品的分離9</p><p>　　2.4.1 中性氧化鋁柱分離9</p><p>　　2.5 離子交換柱分離10</p><p>　　2.6 紅外光譜儀鑒定11</p><p>　　3 結(jié)果分析與討論

10、11</p><p>　　3.1 初步實驗11</p><p>　　3.1.1 含固量的測定11</p><p>　　3.1.2 pH值測定11</p><p>　　3.1.3 樣品表面活性劑極性鑒定11</p><p>　　3.2 樣品中各組分分離及結(jié)構(gòu)鑒定14</p><p>　

11、　3.2.1 樣品分離14</p><p>　　3.3 樣品分離后各組分定量19</p><p>　　3.3.1 樣品的各組分定量19</p><p><b>　　4 結(jié)論21</b></p><p><b>　　參考文獻21</b></p><p><b&g

12、t;　　致 謝23</b></p><p><b>　　1 前言</b></p><p>　　在能源日益緊缺、環(huán)境不斷惡化的形勢下，節(jié)能、環(huán)保、高效不僅是企業(yè)提高企業(yè)效益的需要，也是行業(yè)發(fā)展的需要，更是構(gòu)建和諧社會的需要。為此，如何使傳統(tǒng)的染整行業(yè)做到節(jié)能、環(huán)保、高效，是當前科技工作者迫在眉睫的任務。棉織物在天然纖維中占有絕對地位，以其優(yōu)良的服用性能

13、，歷來受到人們喜愛。棉織物前處理是染整加工過程耗水、耗能最大、需用的化學藥品最多、污染最嚴重的環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)的棉織物前處理工藝常常用雙氧水來漂白織物，但其工藝中的高溫條件使得加工過程能耗高、纖維損傷大。因而，開發(fā)節(jié)能環(huán)保高效型助劑，進行前處理工藝的革新，降低前處理能耗，勢在必行。</p><p>　　1.1 雙氧水漂白的分解原理及存在的問題</p><p>　　雙氧水的分解是個自身氧化還原的反

14、應，也叫歧化反應。過氧化氫具有很強的還原性，同時具有很強的氧化性。過氧化氫的分解產(chǎn)物有HO2-、HO2-、HO.、OH-和O2以及新生態(tài)氧（O）[1]，關于過氧化氫漂白機理有三種觀點：一種是過去的理解，過氧化氫漂白是由于生成新生態(tài)氧，通過它的氧化作用來實現(xiàn)的，但是這一點不能體現(xiàn)漂白過程中的復雜性和多相性。第二種說法則認為，HO2-是漂白的有效成分，這一說法的主要依據(jù)是過氧化氫的漂白速率隨溶液pH值的升高而加快，其漂白是由于HO2-可與色

15、素中的雙鍵發(fā)生反應，產(chǎn)生消色作用[2]。第三種說法認為，過氧化氫分解出的自由基與有色物質(zhì)作用而達到消色的目的，需要指出的是自由基雖有破壞色素并漂白的作用，但易損傷織物，尤其是HO.，特別是當漂白液中有銅、鐵等重金屬離子存在的情況下，織物甚至會產(chǎn)生破洞[3]。</p><p>　　過氧化氫不穩(wěn)定，容易分解，在有堿金屬離子尤其是過渡金屬離子存在的條件下會加速分解，導致過氧化氫漂白效率下降及織物的損傷?？椘愤^氧化氫漂白

16、一般都需要在接近沸點的高溫條件下進行，且需要較高的 pH 條件，方有最佳效果，不僅能耗巨大，而且容易造成纖維的過度降解，低溫練漂的出現(xiàn)解決了雙氧水工藝帶來的弊端，能夠節(jié)省更多的能源，同時也更加環(huán)保。因此，研究高效催化活性的低溫練漂助劑，是具有很必要的現(xiàn)實意義。</p><p>　　1.2 低溫活化劑的現(xiàn)狀</p><p>　　從大量文獻資料中得知，目前所用低溫練漂助劑有TAED、NOBS、

17、大環(huán)配體、陽離子型季錢鹽類過氧化物活化劑等等，這些低溫練漂助劑相比較雙氧水氧化漂白作用有很大的改進。利用低溫練漂助劑可以使工藝中耗水、耗能量大大減少，所得織物的白度更白，較雙氧水對織物纖維的損傷也更小，提高了整個工藝的效率，節(jié)約了能源。因此低溫練漂助劑逐漸取代雙氧水成為染整工藝中必備的試劑。</p><p>　　1.2.1 TAED</p><p>　　低溫活化劑TAED是一種優(yōu)秀的低溫練

18、漂助劑，通過活化過酸鹽，能夠極大地提高洗滌的漂白、潔凈能力[4]，因此優(yōu)先被應用于氧系漂白洗滌產(chǎn)品中。同時TAED具有很強的活化性能，也被應用于紡織及其他領域的漂白系列產(chǎn)品中，為相關的產(chǎn)業(yè)帶來了巨大的技術進步。在漂白紡織品時，如果高純度TAED溶解性、漂白組分、使用條件及加料方式不合適[5]，在漂白階段的初期，會在溶液中產(chǎn)生沉淀。因此對高純度TAED產(chǎn)品的性能結(jié)構(gòu)進行研究分析，可以為改良新型助漂劑、印染企業(yè)的應用和助劑企業(yè)開發(fā)提供很多有

19、意義的參考價值。</p><p>　　1.2.2 NOBS</p><p>　　NOBS是烷酰氧基類化合物，作為一類潛在的過酸,在雙氧水漂白過程中起著傳遞有效氧的特殊作用[6]。H2O2在堿性條件下，可分解生成 HOO-, HOO-能夠與活化劑NOBS發(fā)生親核取代反應,生成過壬酸。過壬酸屬疏水性活化劑，其氧化性比H2O2強，能在較溫和條件下進行有效漂白。NOBS的疏水長鏈結(jié)構(gòu)易被纖維吸附，

20、使得纖維表面的過壬酸濃度高于溶液，因此活化效率高，織物漂白白度好[7-9]。</p><p>　　1.2.3 陽離子型季錢鹽類過氧化物活化劑品種</p><p>　　美國美國北加州大學紡織學院和土耳其伊斯坦堡大學對陽離子活化劑的合成和應用進行了研究[10-11]。在N一酞基己內(nèi)酞胺類中，已經(jīng)開發(fā)應用的品種為： 6-(N，N，N-三甲基銨甲撐)己酞基己內(nèi)酞胺對甲苯磺酸(簡稱THCTS)和：N

21、-[4 (三己基銨甲撐)苯酞基]己內(nèi)酞胺氯化物(簡稱TBCC)。由于TBCC和THCTS是陽離子型活化劑[12]，可以較好的吸附在纖維上，并且能夠在比較低的溫度下達到漂白活化的效果，比TAED要好。</p><p>　　1.2.4 大環(huán)配體</p><p>　　在80年代初期Gokel等人合成了一類新型的大環(huán)聚醚[13]，被稱之為索醚。該類化合物具有較好的配位性能、相轉(zhuǎn)移催化性能和液膜遷移

22、性能。由于其氮原子上功能化大環(huán)羧酸酯具有索醚的共性[14]，且具有廣泛的化學反應活性，常常被作為反應中間體，用來制備一些具有特殊性能的化合物[15]，因而受到人們的關注[16]。配體N和L都能夠易溶于醇、氯仿，也可以溶于丙酮,且不溶于水，能夠穩(wěn)定的存在于空氣中，可用五氧化二磷進行真空干燥。</p><p>　　1.3 本課題的研究意義</p><p>　　鑒于染整行業(yè)節(jié)能、環(huán)保清潔生產(chǎn)的需

23、要，積極開發(fā)、尋找一種低溫練漂促進劑產(chǎn)品是非常有必要的。本實驗對某國內(nèi)助劑公司提供的低溫練漂助劑進行分析。通過對練漂助劑用中性氧化鋁柱色譜法和硅膠柱色譜法分離，然后對分離后得到的各組分采用紅外光譜儀進行結(jié)構(gòu)定性，最后定量練漂助劑中各組分物質(zhì)的含量。</p><p><b>　　2 實驗部分</b></p><p><b>　　2.1 實驗儀器</b&g

24、t;</p><p>　　實驗所用的儀器與試劑分別如表1和表2所示。</p><p><b>　　表1 實驗儀器</b></p><p><b>　　表2 實驗試劑</b></p><p>　　2.2 實驗試劑的配制</p><p>　　亞甲基藍溶液的配制：將1mL濃硫酸

25、溶于水，0.01g亞甲基藍，13g硫酸鈉溶于水，最后定容至250mL容量瓶，得0.04g/L的亞甲基藍溶液。</p><p>　　硫氰酸鈷銨的配制：將17.4g硫氰酸銨，2.8g氯化鈷溶于水，定容至100ml容量瓶中，得16g/L的硫氰酸鈷銨溶液。</p><p>　　2.3 樣品的初步實驗</p><p>　　實驗樣品：TF-179，某國內(nèi)助劑公司提供的低溫練漂助

26、劑產(chǎn)品，呈淺綠色黏稠膏狀物。</p><p>　　2.3.1 含固量的測定</p><p>　　用電子天平準確稱取約5g樣品于燒杯中，置于烘箱中，在105℃的條件下，烘燥三小時，取出稱重，計算得出數(shù)據(jù)。</p><p>　　樣品含固量為：樣品的含固量＝(烘干后質(zhì)量/樣品原重量)×100％</p><p>　　2.3.2 pH值的測定

27、</p><p>　　取樣品，配置百分之一的溶液，用精密pH試紙測定其pH值。</p><p>　　2.3.3 表面活性劑的鑒定</p><p>　　綜合應用亞甲藍-氯仿法、硫氰酸鈷銨法、氯化汞法來確定精練劑樣品的表面活性劑的離子性。</p><p>　?。?）亞甲藍-氯仿實驗</p><p>　　量取5mL1％樣品水

28、溶液于25mL具塞試管中，加入10mL亞甲藍溶液和5mL氯仿，充分振搖數(shù)秒鐘后靜置，觀察水層和氯仿層的顏色[17]。</p><p>　　如果水層顏色較深，則表明存在陽離子表面活性劑；如果氯仿層顏色較深，而水層幾乎無色，表明存在陰離子表面活性劑；如果兩層仍或多或少有相同顏色，或下層變成乳白色或極淡的顏色，表明存在非離子表面活性劑[17]。</p><p><b>　?。?）硫氰酸

29、鈷銨法</b></p><p>　　量取5mL1％樣品水溶液于25mL具塞試管中，加入5ml硫氰酸鈷銨，振搖使其充分混合，放置2小時后，觀察溶液顏色。</p><p>　　溶液出現(xiàn)藍色的話，表明存在非離子表面活性劑。紅紫至紫色表明表面活性劑為陰性。若生成藍色沉淀和紅紫色溶液，表明存在陽離子表面活性劑[18]。</p><p><b>　　（3）

30、氯化汞法</b></p><p>　　量取5mL1％樣品水溶液于25mL具塞試管中，加入幾滴氯化汞溶液，充分振搖數(shù)秒鐘后靜置，觀察溶液顏色。</p><p>　　氯化汞法可用于聚氧乙烯型非離子表面活性劑的鑒定：若出現(xiàn)沉淀或者渾濁，則表明有非離子表面活性劑[19]。</p><p>　　2.4 低溫練漂助劑樣品的分離</p><p>

31、;　　低溫練漂助劑劑樣品分離流程如圖1所示。</p><p>　　圖1 樣品分離流程圖</p><p>　　2.4.1 中性氧化鋁柱分離</p><p>　　本實驗中樣品含有多種陰離子表面活性劑和各種非離子表面活性劑。其特點是組分多，性質(zhì)相近，一次性大容量地徹底分離比較困難，所以采用性氧化鋁（100-200目）為吸附劑，一次可分離多種組分。用極性不同的溶劑作梯度洗脫

32、。一般按溶劑的極性由小到大順序加入，常用的有機溶劑按極性由小到大的順序排列如下：正己烷<石油醚<環(huán)己烷<四氯化碳<苯<甲苯<氯仿<乙醚<乙酸乙醋<丙酮<乙醇<甲醇<水<乙酸<甲酸[20]。</p><p>　　具體操作步驟：稱取20g中性氧化鋁（100-200目）和1.5g樣品于燒杯中，充分攪拌，使其混合均勻一，然后放在120℃烘

33、箱里烘3h(活化)。烘干后將此混合物一并填入層析柱中(層析柱底部填入一層脫脂棉)，裝好的柱子上面覆蓋一層濾紙或脫脂棉，以保持氧化鋁頂部平整，使其不受流入溶劑的影響；氧化鋁上面要保持2-3cm高的溶劑，勿使氧化鋁露出液面，然后用下列溶劑洗脫：石油醚、苯、氯仿、丙酮、無水乙醇、水，并用等分連續(xù)法收集洗脫液，每20mL作為一個級分進行收集，將得到的樣品揮發(fā)、烘干、稱重。</p><p>　　2.5 離子交換柱分離<

34、;/p><p>　　離子交換色譜可以用于分離離子型表面活性劑和非離子塑表面活性劑（包括非離子性物質(zhì)）。離子交換樹脂中具有能離解的酸性或堿性基因，能與溶液中其他的陽離子或陰離子起交換作用。通過交換把一些能離解的酸性或堿性組分留在樹脂上，而與非離子性物質(zhì)分開。被留在樹脂上的物質(zhì)，可選用適當洗脫劑洗脫下來，流程圖[23]如圖2如下：</p><p>　　圖2 離子交換柱分離圖</p>

35、<p><b>　　分離步驟如下：</b></p><p>　?。?）裝柱：將層柱洗凈、烘干，在層析柱底部填入玻璃棉或脫脂棉。分別將浸泡過的強酸性樹脂和強堿性樹脂裝入層析柱中達310mm高。層析柱中不應留有氣泡，上部留0.5-lcm水層。最后讓2倍樹脂量的95％乙醇通過，頂替樹脂柱中的水，并將兩樹脂柱串聯(lián)，強酸性陽離子交換樹脂柱在上。</p><p>　?。?/p>

36、2）分離操作：稱取1.5g左右的樣品，溶于10mL95％乙醇中，加入串聯(lián)的層折柱中，扣開層析柱下部的旋塞，調(diào)節(jié)流速為2mL/min。當樣品溶液將全部流進交換柱時，加入20-25mL95%乙醇。沖洗樹脂柱。用改進的硫氰酸鉆銨試劑檢驗流出液，至流出液不呈藍色為止，表示聚氧乙烯系非離子表面活性劑已全部沖洗完畢。回收收集液中乙醇，烘干、稱重，得樣品中的非離子表面活性劑[24]。</p><p>　　2.6 紅外光譜儀鑒定

37、</p><p>　　對經(jīng)索氏萃取、柱分離后的樣品均用紅外光譜儀進行結(jié)構(gòu)鑒定。如果樣品是固體粉末狀物質(zhì)，則使用壓片法制成透明薄片后定性。操作步驟是：稱量0.1g溴化鉀和0.0005g樣品，置于瑪瑙研缽中，充分研磨，將研磨好的樣品倒進鋼制模具中制成薄片，然后放在鎖氏樣品架內(nèi)，插入樣品池，進行紅外掃描[24]。儀器掃描條件：在分辨率4cm-1，掃描16次，掃描范圍4000-400cm-1的條件下進行紅外圖譜的測定[2

38、5]。</p><p>　　如果樣品是液體物質(zhì)，則使用涂片法。操作步驟是：用刮刀取適量的樣品均勻涂于薄片上，放在在鎖氏樣品架內(nèi)，插入樣品池，進行掃描。儀器掃描條件同上。</p><p>　　對低溫練漂助劑原樣中油狀物、白色顆粒狀物及分離后的各組分分別進行紅外結(jié)構(gòu)鑒定。</p><p><b>　　3 結(jié)果分析與討論</b></p>

39、<p><b>　　3.1 初步實驗</b></p><p>　　3.1.1 含固量的測定</p><p>　　實驗測得樣品的含固量為54.21%，通常精練劑中不含有機溶劑，所以揮發(fā)的掉的應該是水分，這表明樣品含水量為45.79%。</p><p>　　3.1.2 pH值測定</p><p>　　測得樣品的p

40、H值為6.6，說明樣品為弱酸性的。 </p><p>　　3.1.3 樣品表面活性劑極性鑒定</p><p>　　原樣的表面活性劑的化學定性如表3所示</p><p>　　表3 原樣的表面活性劑鑒定</p><p>　　由上述實驗現(xiàn)象可知，樣品TF-179氯仿層變?yōu)闇\藍色，水層也為淺藍色，說明該樣品中含有陰離子和非離子的物質(zhì)；氯化汞溶液與聚

41、氨烯醚型非離子表面活性劑接觸會出現(xiàn)乳白色沉淀，所以該樣品中含有聚氨烯醚型非離子表面活性劑，硫氰酸鈷氨為藍紫色也說明樣品含有非離子表面活性劑。綜上所述，樣品TF-179含有陰離子和非離子型表面活性劑。</p><p>　　3.1.4 原樣紅外光譜定性</p><p>　?。?）原樣烘干后取液狀物涂片得紅外光譜圖如圖3所示。</p><p>　　圖3 樣品A原樣紅外光譜

42、圖</p><p>　　圖3中：3449cm-1為羥基的吸收峰，2954cm-1、2925cm-1、2885cm-1為C-H鍵的吸收峰，1154cm-1為典型的POE(乙氧基)結(jié)構(gòu)的吸收峰，說明該物質(zhì)主體是以含有POE結(jié)構(gòu)的非離子表面活性劑為主所組成的各種物質(zhì)的復配物，具體組分有待進一步分離確定。</p><p>　　（2）樣品白色不溶物紅外定性</p><p>　

43、　樣品中發(fā)現(xiàn)有白色顆粒狀物，用鑷子取出，少量水洗滌，發(fā)覺不溶于水，烘干后進行紅外光譜壓片的譜圖如下：</p><p>　　圖4 樣品水不溶解物質(zhì)的紅外譜圖</p><p>　　圖5 TAED的紅外譜圖</p><p>　　由譜圖4可以看出，樣品水不溶物質(zhì)強的譜帶出現(xiàn)在在1707cm-1，1678cm-1，這兩個峰最大可能是CO-NH-CO基團中的羰基吸收峰，這有別于

44、蛋白質(zhì)等結(jié)構(gòu)中基團的酰胺I譜帶。將譜圖4與圖5進行比較時，可以發(fā)現(xiàn)兩幅譜圖幾乎顯示的特征峰是一樣的，所以可以確定兩幅譜圖顯示的為同一種物質(zhì)TAED。TAED即四乙酰乙二胺，是一種過氧化物的活化劑，能有效降低雙氧水的漂白的溫度，可是其漂白溫度降低到60-70度，該物質(zhì)應是該低溫助劑的降低溫度的活性組分，但其水溶性不好，為使其更好地分散在產(chǎn)品中，需將該低溫練漂助劑制成膏狀物。</p><p>　　3.2 樣品中各組分

45、分離及結(jié)構(gòu)鑒定</p><p>　　3.2.1 樣品分離</p><p>　　（1）樣品與一定量中性氧化鋁混合活化后，進行分離。洗脫劑的用量如表4所示。</p><p>　　表4 洗脫劑的選擇與用量</p><p>　?。?）樣品分離后各組分質(zhì)量及其質(zhì)量變化曲線。</p><p>　　樣品分離后的各組分質(zhì)量如表5所示

46、。</p><p>　　表5 樣品各組分質(zhì)量</p><p>　　樣品分離后的各組分質(zhì)量變化曲線如圖6所示。</p><p>　　圖6 TF-179分離后各組分質(zhì)量變化曲線</p><p>　?。?）樣品各組分紅外光譜分析</p><p>　　苯洗脫物的紅外譜圖如圖7所示(即3號樣)。</p><

47、p>　　圖7 苯洗脫物的紅外譜圖</p><p>　　這是典型的有機硅的紅外吸收譜圖，1258cm-1、756cm-1是硅烷的變形振動吸收峰，1050cm-1為硅氧伸縮振動吸收峰?？紤]到練漂助劑的化學配方組成，這個物質(zhì)可能是為了降低助劑的泡沫性而添加有機硅消泡劑組分。氯仿洗脫物的紅外譜圖如圖8所示(即6號樣)。</p><p>　　圖8 氯仿洗脫物的紅外譜圖</p>&

48、lt;p>　　上圖8為典型的異構(gòu)醇醚的紅外光譜圖，1114cm-1附近出現(xiàn)的是飽和醚結(jié)構(gòu)的C-O鍵的吸收峰，結(jié)合圖中3399cm-1位置的羥基峰，3000cm-1-2800cm-1區(qū)域的C-H鍵吸收峰、1400cm-1-1200cm-1區(qū)域的一系列O-H鍵的吸收峰，基本可以判定該物質(zhì)為異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，其碳鏈的長度及其上接枝的EO數(shù)需要另行判定，但目前市面上異構(gòu)醇醚類的表面活性劑適用于前處理助劑配方中有一定要求，如滲透性和乳化性等

49、，故該類物質(zhì)在精練劑中使用一般為13個碳的異構(gòu)醇，其EO數(shù)為3-10不等。</p><p>　　氯仿、丙酮及離子交換樹脂分離后產(chǎn)物的紅外對比譜圖如圖9所示(即5，6，8號樣)。</p><p>　　圖9 氯仿、丙酮及離子交換樹脂分離后產(chǎn)物的紅外對比譜圖</p><p>　　上圖9為各種不同溶劑洗脫及過陰、陽離子雙柱后洗脫物的對比紅外譜圖，黑色代表氯仿的洗脫物，黃色表

50、示氯仿洗脫物（后），藍色表示氯仿加丙酮的洗脫物，綠色代表TF-179過雙柱無色透明液體的洗脫物。由圖中可知：四種物質(zhì)均為異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，區(qū)別在于表征C-H基團的2951cm-1處峰與表征醚鍵的1114cm-1處的醚峰相對強度變化，溶劑從氯仿的洗脫物到氯仿洗脫物（后）到氯仿加丙酮的洗脫物其極性變大，其結(jié)構(gòu)中所接枝的乙氧基比例變大也了，即異構(gòu)醇聚氧乙烯醚結(jié)構(gòu)中EO數(shù)目增加了。當異構(gòu)醇醚中EO數(shù)目變大時，相對說來，其分子的極性更強，從氯仿到

51、丙酮，溶劑的極性依次變強，洗脫出的物質(zhì)極性也變強，這可以解釋不同EO數(shù)異構(gòu)醇醚所以先后流出的原因，而該系列異構(gòu)醇醚同系物漸次被分離。過雙柱的譜圖與氯仿加丙酮的洗脫物的譜圖基本一致，說明在上述各種異構(gòu)醇醚中氯仿加丙酮的洗脫物是主體組分，這同樣也可由柱分離實驗得到證明。</p><p>　　一般異構(gòu)醇的EO數(shù)為3、5、7、10，經(jīng)與薩德勒標準譜圖對比后可知，氯仿洗脫物為5個EO數(shù)的13碳的異構(gòu)醇醚，氯仿洗脫物（后）為

52、7個EO數(shù)的13碳的異構(gòu)醇醚，氯仿加丙酮的洗脫物為10個EO數(shù)的13碳的異構(gòu)醇醚。</p><p>　　丙酮洗脫物和丙酮加乙醇洗脫物的對比紅外光譜圖如圖10所示(即8，9號樣)。</p><p>　　圖10 丙酮洗脫物和丙酮加乙醇洗脫物對比的紅外光譜圖</p><p>　　上圖10中可見：丙酮洗脫物中仍有異構(gòu)醇醚的組分，1111.2cm-1處峰強，但已經(jīng)出現(xiàn)磺酸基團

53、的峰了，說明丙酮洗脫物中即有異構(gòu)醇醚，也有十二烷基苯磺酸鈉。</p><p>　　丙酮加乙醇洗脫物的紅外譜圖如圖11所示(即10號樣)。</p><p>　　圖11 乙醇洗脫物的紅外譜圖</p><p>　　這是普通的十二烷基苯磺酸鈉紅外譜圖，1201cm-1為磺酸基團的典型吸收峰，屬陰離子表面活性劑，具有有去污、乳化和優(yōu)異的發(fā)泡力，與非離子的異構(gòu)醇醚共用可增加精練

54、劑的使用效果，達到復配增效作用。</p><p>　　乙醇加水洗脫物和水洗脫物的紅外譜圖如圖12所示(即11，12號樣)。</p><p>　　圖12 乙醇加水和水洗脫物對比的紅外譜圖</p><p>　　從上圖12中可見：乙醇加水洗脫物和水洗脫物的紅外譜圖基本一致，說明兩者是同一組分，這是一種典型的多糖的紅外譜圖。3362cm-1處的吸收峰是-OH的伸縮振動吸收峰

55、，2929cm-1處的吸收峰是C-H的伸縮振動吸收峰，1412cm-1處的吸收峰為=CH2的變形吸收峰。在1363cm-1處則是C-H彎曲振動吸收峰。1030cm-1處的吸收峰是環(huán)上碳-氧(C-O)吸收峰。而在1100cm-1附近的吸收峰則是醇羥基的變角振動吸收峰。在846cm-1處存在α型糖苷鍵的特征吸收峰，說明該物質(zhì)為多糖類物質(zhì)。對比薩得勒標準紅外光譜圖可知，該物質(zhì)為瓜兒豆膠。瓜兒豆膠主要成分是分子量為5萬-80萬的配糖鍵結(jié)合的半乳

56、甘露聚糖、即由半乳糖和甘露糖（1:2）組成的高分子量水解膠體多糖類，白色至淡黃褐色粉末。能分散在熱或冷水中形成粘稠液，1%水溶液粘度約為4-5Pa·s，為天然膠中粘度最高者，具有良好的增稠作用。該助劑產(chǎn)品中使用可能是為了解決TAED的水不溶性問題，將產(chǎn)品增稠后制成膏狀物，這樣TAED就能更好地分布的產(chǎn)品中。</p><p>　　3.3 樣品分離后各組分定量</p><p>　　3

57、.3.1 樣品的各組分定量</p><p>　　過陰陽離子雙柱后得到非離子表面活性劑的量為：0.3210克，因樣品中所有非離子組分均為異構(gòu)醇醚，故異構(gòu)醇聚氧乙烯醚總量為21.40，其包含了異構(gòu)醇醚（13C\5EO）、異構(gòu)醇醚（13C\7EO）和異構(gòu)醇醚（13C\10EO）。因丙酮洗脫物中含有異構(gòu)醇醚（13C\10EO）和十二烷基苯磺酸鈉，故計算具體不同EO數(shù)異構(gòu)醇醚的含量時應區(qū)分對待。</p>&l

58、t;p>　　樣品經(jīng)中性氧化鋁柱分離后的各組分質(zhì)量及及對應的成分如表6所示</p><p>　　表6 樣品各組分定量</p><p>　　表7 樣品分離后各組分定量</p><p>　　通過紅外光譜定性分析可知樣品的組成成分為有機硅占1.58%，異構(gòu)醇聚氧乙烯醚占21.40%，異構(gòu)醇醚（13C\5EO）占4.51%，異構(gòu)醇醚（13C\7EO）占12.62%，

59、異構(gòu)醇醚（13C\10EO）占12.62%，十二烷基苯磺酸鈉占4.64%，瓜兒豆膠占21.01%，水占45.79%，另有一定量的TAED。</p><p><b>　　4 結(jié)論</b></p><p>　　（1）通過分析表明，該低溫練漂助劑主要成分為：有機硅占1.58%，異構(gòu)醇聚氧乙烯醚占21.40%，異構(gòu)醇醚（13C\5EO）占4.51%，異構(gòu)醇醚（13C\7EO）

60、占12.62%，異構(gòu)醇醚（13C\10EO）占12.62%，十二烷基苯磺酸鈉占4.64%，瓜兒豆膠占21.01%，水占45.79%，另有一定量的TAED。</p><p>　?。?）由上述實驗數(shù)據(jù)得知：該低溫練漂助劑主要由精練劑、增稠劑和低溫練漂促進劑組成?！∮袡C硅、異構(gòu)醇醚、十二烷基苯磺酸鈉均為精練劑的必要組分，故該低溫練漂助劑實際上取代了織物前處理中精練劑的作用，　TAED是目前具有較高性價比的低溫促進劑，可

61、在60攝氏度使雙氧水有效分解，從而降低了織物漂白的溫度，有利于節(jié)能降耗。增稠劑則解決了精煉劑和TAED不共溶的問題。</p><p>　?。?）本實驗的分析結(jié)果提供一種低溫練漂助劑產(chǎn)品開發(fā)的思路，對此類產(chǎn)品的開發(fā)具有一定的借鑒意義。</p><p><b>　　參考文獻</b></p><p>　　[1] 李靜研.水溶性希夫堿配合物的合成及其催

62、化雙氧水漂白棉型織物性能的研究[J].東華大學,2011(l):11-15.</p><p>　　[2] 劉中興,謝傳欣,石寧,徐偉.過氧化氫溶液分解特性研究[J].化學品安全控制國家重點實驗室,2009,37(2):99-22.</p><p>　　[3] 王習文,詹懷宇,李兵云.自由基與過氧化氫漂白[J].中國造紙學報,2003,18(l):45-47</p><p

63、>　　[4] 張曾,黃干強,李兵云等.過氧化氫漂白的活化劑[J]造紙化學品,2001,3(5):4-50.</p><p>　　[5] 鄒鴻春，譚國民，幾種助劑在過氧化氫漂白中的應用,紙和造紙,2004,1(1):34-35。</p><p>　　[6] 張愛,沈華,施秋萍,等.棉針織物H2O2/NOBS活化體系低溫練漂工藝[J].印染,2009(24):18-28.</p&g

64、t;<p>　　[7] Bums,Miehael E W,Alan D C, et a1. Bleaching compounds comp ri sing N2 acyl cap r olactam and /or proxy acid activat ors [ P ].USA Pa2 tent : 5, 998, 350. 19992 122-07.</p><p>　　[8] Jackie

65、Y.Cai,David J . Evans, ShaunM. Smith . Bleaching of nature fi2 bers with TAED and NOBS activated per oxide systems [ J ].AATCC Review, 2001(1):312-34.</p><p>　　[9] 楊棟樑,王煥祥.活化雙氧水漂白體系新技術的近況(一)[J].印染,2007,33(2)

66、:442-48.</p><p>　　[10] 楊棟梁,王煥祥.活化雙氧水漂白體系新技術的近況(三)[J].印染,2007,4:46-47.</p><p>　　[11] R.L.Jone. and R.P.Linstead.Fused Carbon Rings. PartXI.The Action of Aluminum Chloride on Decalin[J].Chem.Soc.,

67、936,625-621.</p><p>　　[12] 陳榮忻.開發(fā)節(jié)能型氧漂活化劑[J].染整技術,2008,30(10):1-6.</p><p>　　[13] 韓燕,高銘, 孟祥英, 李勇. 滌錦復合超細纖維堿法裂離工藝[ J].印染,2006,32( 4 ): 10-12. </p><p>　　[14] 王成峰,宋雪萍,郭華清,等.漂白活化劑 TAED的研

68、制及其活化H2O2漂白竹漿的研究 [ J] .中華紙業(yè), 2009, 30( 5 ): 68-73 .</p><p>　　[15] 陳文華,唐人成.丙烯腈基酪素蛋白復合纖維漂白的方法[ J ].印染, 2007, 33( 7 ): 4-7 .</p><p>　　[16] 陳祖鑫,韋天輝,蔣奕峰,等. H2O2漂白活化劑異壬酰氧苯磺酸鈉的合成研究[J].中華紙業(yè),2006(02):47-

69、50. </p><p>　　[17] 靳賀玲,張玉萍.堿性果膠酶精練棉針織物表面紅外光譜分析[J].紡織學報,2010,31(1):81-84.</p><p>　　[18] 沈一峰,林鶴鳴,李云峰.精練劑KF-110在棉織物前處理中的應用[J].印染,1997(07):27-28.</p><p>　　[19] 周棟梁,朱譜新.精練劑的潤濕滲透性和復配[J].科

70、技進展,2006(4):15-18.</p><p>　　[20] 唐育民.精練劑的演變及前處理清潔生產(chǎn)的必然性[J].印染助劑,2006,23(9):1-4.</p><p>　　[21] 朱文均,吳春明,顧東明.綠色高效三合一精練劑NC-601的研制和應用[J].染料與助劑,2002,24(2):31-34.</p><p>　　[22] 范雪榮,萬清余,王強,

71、袁霞,王平,高衛(wèi)東.棉纖維潤濕性影響因素分析[J].紡織學報,2004, 25(1):72-74.</p><p>　　[23] 程時遠,陳艷軍,王康麗.含氟丙烯酸酯三元共聚物乳液的研究[J].高分子學報,2002,(5):560.</p><p>　　[24] 莊寶璐.無甲醛周色劑璐的研制與應用[J].印染助劑,2001,18(3):17-l8.</p><p>

72、<b>　　致 謝</b></p><p>　　本文是在我的導師的悉心指導下完成的。在課題研究和論文撰寫的整個過程中，陳老師給予了細心的指導和不懈的支持。陳老師的淵博學識，嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度，孜孜不倦的進取精神以及誨人不倦的高尚師德都深深影響著我，使我受益良多，這對我以后的工作和生活也有了很大的幫助。本文從選題到完成，都傾注了陳老師大量的心血，學生的每一點進步都是在陳老師的耐心教導下取得的。

73、在此，謹向陳老師表示衷心的感謝！</p><p>　　感謝在大學四年里所有教育過我的老師們，感謝他們四年來對我的教導、關心和支持，讓我學到了很多生活的道理。在此對他們給予我的諸多幫助表示由衷的感謝！另外，我要感謝一直關心我、支持我的親人和朋友，是你們給了我堅持不解的勇氣和克服困難的信心。謹以此文對關心和幫助我的人們表示衷心的感謝！</p><p>　　最后，再次向所有關心和幫助過我的領導、