亞臨界水中聚對(duì)苯二甲酸1,4-環(huán)己烷二甲醇酯的解聚研究.pdf

1、本文利用不銹鋼高壓反應(yīng)釜研究了聚對(duì)苯二甲酸1，4-環(huán)己烷二甲醇(poly(1，4-cyclohexylene dimethylene terephthalate)，PCT)在亞臨界水中的解聚。同時(shí)利用熔融石英毛細(xì)管反應(yīng)器(FSCR)研究了PCT在亞臨界水中解聚過程的相態(tài)變化。采用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、液-質(zhì)聯(lián)譜(LC-MS)和高效液相色譜（HPLC）等手段對(duì)解聚產(chǎn)物進(jìn)行定性與定量分析。根據(jù)PCT解聚的解聚率、產(chǎn)物組成與相態(tài)變

2、化，計(jì)算出PCT在亞臨界水中解聚反應(yīng)的活化能。
　　在FSCR中升溫前固-液-氣三相共存，PCT在FSCR中隨溫度升高而逐漸熔融，在350.0℃下，PCT完全溶于水中，形成均相水溶液，F(xiàn)SCR內(nèi)由三相共存轉(zhuǎn)為氣液兩相共存;在350.0℃下反應(yīng)30min，F(xiàn)SCR內(nèi)相態(tài)不再發(fā)生變化;在降溫過程有油狀液滴析出，為未完全解聚的PCT。
　　在不銹鋼反應(yīng)釜中研究了反應(yīng)溫度范圍在240℃～320℃、反應(yīng)時(shí)間30min～105min、投

3、料比15.0～25.0(水/PCT，g/g)的條件下，PCT在亞臨界水中的解聚行為。結(jié)果表明，在投料比為25.0，反應(yīng)溫度為320℃下反應(yīng)75min，PCT解聚率達(dá)到94.9％，實(shí)現(xiàn)完全解聚。對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得出PCT在亞臨界水中的解聚反應(yīng)活化能為89.0kJ/mol。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，PCT在亞臨界水中的解聚產(chǎn)物中并沒有檢測(cè)出PCT的合成單體對(duì)苯二甲酸(C8H6O2)與1，4-環(huán)己烷二甲醇(C8H16O2)，解聚產(chǎn)物主要是