溫變色pvc乳液薄膜的制備和印刷適性的研究

1、<p>　　哈爾濱商業(yè)大學畢業(yè)設計（論文）</p><p>　　溫變色PVC乳液薄膜的制備的</p><p><b>　　及印刷適性的研究</b></p><p>　　學 生 姓 名 范 磊 </p><p>　　學 號 201110830231

2、 </p><p>　　指 導 教 師 梁多平 </p><p>　　專 業(yè) 印刷工程 </p><p>　　學 院 輕工學院 </p><p><b>　　二〇一五年六月八日</b>

3、</p><p>　　Graduation Project (Thesis)</p><p>　　Harbin University of Commerce</p><p>　　Study on the thermochromic series filled PVC film emulsion preparation and printability</p&g

4、t;<p>　　2015-06-08</p><p>　　畢業(yè)設計（論文）任務書</p><p>　　畢業(yè)設計（論文）審閱評語</p><p>　　畢業(yè)設計（論文）審閱評語</p><p>　　畢業(yè)設計（論文）答辯評語</p><p><b>　　摘 要</b></p>

5、<p>　　本文研究溫變色聚氯乙烯樹脂（PVC）的共混薄膜的力學性能和印刷適性，來增加PVC乳液薄膜的韌性、拉伸強度等力學性能，擴大PVC乳液薄膜在電子、醫(yī)療及工業(yè)包裝的應用范圍。本文利用萬能拉力機等，分別研究不同含量鄰苯二甲酸二丁酯的含有羥基磷灰石的PVC乳液薄膜混合復合材料的拉伸強度、斷裂伸長率的影響；利用絲網(wǎng)印刷、電子顯微鏡研究其表面的印刷適應性。</p><p>　　在溫變色粉量一定時，隨著

6、鄰苯二甲酸二丁酯含量的增加，其與PVC的共混復合材料的拉伸強度呈先增加后遞減的變化，從15.43MPa增加到36.57MPa后減少到34.07MPa；屈服強度呈先增加后遞減的變化，從33.38MPa增加到49.79MPa后減少到43.71MPa；斷裂伸長率呈先增加后遞減的變化，從80.34%增加到135.85%后減少到110.41%；斷裂強度呈先增加后遞減的變化，從33.86MPa增加到63.2MPa后減少到48.86MPa；隨著鄰苯二

7、甲酸二酯含量的增加，PVC乳液薄膜的印刷適性有小幅度的提高。</p><p>　　隨著溫變色粉含量的增加，PVC乳液薄膜表面張力逐漸減小由42dyne/cm減小到38dyne/cm，印刷對油墨的吸附能力逐漸減小。溫變色粉大約在70℃時開始發(fā)生變色現(xiàn)象，由綠色逐漸顏色變淺，變溫色粉的多少對變色的速率影響作用不大。。 </p><p>　　關鍵詞：聚氯乙烯（PVC）；溫變色粉；增塑劑；印

8、刷表面張力</p><p><b>　　Abstract</b></p><p>　　In this paper, the temperature change toner polyvinyl chloride (PVC) blends the mechanical properties and printing adaptability, to increase t

9、he mechanical properties of PVC latex film toughness and tensile strength, the expansion of PVC latex film in the scope of application of electronic, medical and industrial packaging. The universal tensile machine, respe

10、ctively, of different content of dibutyl phthalate containing hydroxyapatite PVC latex film mixed effect of the tensile strength and break</p><p>　　In warm color powder amount to 2.5g, along with the increas

11、e of content of dibutyl phthalate, the and the tensile strength of PVC composite was increased at first and then decreasing changes, from 24.43MPa increase to the 56.57MPa reduced to 32.07MPa; yield strength increase fir

12、st and then decrease changes, from 4.38mpa increase to the 12.79MPa reduced to 8.71MPa; elongation at break was increased at first and then decreasing changes, from 186.34% increase to the 328.85% reduced to 286.41%; bre

13、a</p><p>　　With the increase of temperature change of toner content, surface tension of PVC latex film decreased gradually. 42dyne/cm increased to 38dyne/cm. Printing ink adsorption capacity gradually reduce

14、d. Temperature change toner about at 70 degrees to discoloration occurred, by gradually green color becomes shallow, temperature toner on discoloration affect the rate has little effect.</p><p>　　Keywords: P

15、olyvinyl chloride (PVC); Temperature change color; Plastic plasticizer; printing surface tension</p><p><b>　　目 錄</b></p><p><b>　　摘 要Ⅰ</b></p><p>　　Abstra

16、ctⅡ</p><p><b>　　1 緒 論1</b></p><p>　　1.1 PVC乳液薄膜的應用領域及其國內外的現(xiàn)狀1</p><p>　　1.1.1 PVC材料基本狀況2</p><p>　　1.1.2 國外PVC產業(yè)發(fā)展狀況2</p><p>　　1.1.3 國內PVC樹

17、脂發(fā)展現(xiàn)狀...............................................................................3</p><p>　　1.2 國內外PVC研究發(fā)展的現(xiàn)狀2</p><p>　　1.3 本課題的發(fā)展趨勢及研究意義5</p><p>　　2 實驗儀器及材料7</p><

18、p>　　2.1 實驗儀器7</p><p>　　2.2 實驗材料7</p><p>　　2.3 試驗樣品制備8</p><p>　　2.4 材料性能實驗原理及步驟9</p><p>　　2.4.1表面張力實驗原理9</p><p>　　2.4.2 材料拉伸實驗原理9</p><p&

19、gt;　　2.5 油墨附著實驗原理及步驟9</p><p>　　2.5.1 實驗原理9</p><p>　　2.5.2 實驗步驟10</p><p>　　2.6 拉伸實驗10</p><p>　　2.6.1實驗樣品制備10</p><p>　　2.6.2實驗過程11</p><p>

20、　　2.7 溫變色粉變色實驗............................................................................................... 11</p><p>　　2.7.1實驗原理............................................................................

21、..........................10</p><p>　　2.7.2實驗步驟......................................................................................................11</p><p>　　3 實驗與數(shù)據(jù)分析12</p><p>

22、　　3.1 拉伸實驗數(shù)據(jù)及分析12</p><p>　　3.1.1不同溫變色粉含量的PVC薄膜的位移載荷曲線12</p><p>　　3.1.2不同溫變色粉含量的PVC薄膜的拉伸強度分析13</p><p>　　3.1.3不同溫變色粉含量的PVC薄膜的屈服強度分析13</p><p>　　3.1.4不同溫變色粉含量的PVC薄膜的斷裂強

23、度分析13</p><p>　　3.2 力學實驗數(shù)據(jù)及分析14</p><p>　　3.2.1不同DBP含量的PVC薄膜的位移載荷曲線14</p><p>　　3.2.2不同DBP含量的PVC薄膜的拉伸強度分析15</p><p>　　3.2.3不同DBP含量的PVC薄膜的屈服強度分析15</p><p>　

24、　3.2.4不同DBP含量的PVC薄膜的斷裂伸長率分析16</p><p>　　3.2.5不同DBP含量的PVC薄膜的斷裂強度分析16</p><p>　　3.3 油墨附著力實驗17</p><p>　　3.4 表面張力實驗18</p><p>　　3.3.1實驗操作18</p><p>　　3.3.2表面張

25、力實驗數(shù)據(jù)分析18</p><p>　　3.5 溫變色粉變色效果實驗及分析18</p><p><b>　　結 論20</b></p><p><b>　　參考文獻22</b></p><p><b>　　致　　謝24</b></p><p&

26、gt;<b>　　1 緒 論</b></p><p>　　1.1 PVC乳液薄膜的應用領域及其國內外的現(xiàn)狀</p><p>　　1.1.1 PVC樹脂基本狀況</p><p>　　我國PVC工業(yè)起步于20世紀50年代末，第1套生產裝置于1958年在錦西化工廠現(xiàn)錦化化工(集團)有限責任公司〕建成投產，至1970年，國內PVC樹脂生產廠已增加至

27、20家，1993年發(fā)展到75家，形成150萬噸每年的生產能力;之后，國內PVC生產規(guī)模迅速擴大，1999年達到270.2萬噸每年, 2004年生產廠家達到76家，產能達到660萬噸每年，產量達到503萬噸。由此可見，隨著國內經(jīng)濟的快速發(fā)展，我國PVC行業(yè)也得到了高速發(fā)展[1]。</p><p>　　國內乙烯法生產PVC的廠家有中國石化齊魯股份有限公司、上海抓堿化工股份有限公司、天津大沽化工股份有限公司、北京化二股

28、份有限公司等，其中上海抓堿化工股份有限公司和天津大沽化工股份有限公司雖然有部分乙烯由中石化部分廠家供給，但尚不足以滿足其生產需求。隨著國內3套乙烯裝置的相繼建成投產，以及原有乙烯裝置的擴能改造，國內乙烯產量大幅提高，但仍沒有過剩的乙烯可供PVC生產，乙烯法PVC生產企業(yè)所需乙烯仍主要依賴進口，未來幾年這種狀況仍不會有所改觀。目前影響國內PVC生產的因素主要有三點，第一點PVC原料面臨壓力，乙烯無可利用資源。第二點是聚乙烯單體受制于人，從

29、目前國內單體法PVC生產能力看，VCM進口量需求巨大，日本是最主要的進口國，其次是韓國和中國臺灣，臺塑在寧波建成投產后，臺塑除供應寧波廠之外，再無過剩資源供應國內市場，韓國每月除供應天津樂金大沽化學有限公司之后，市場供給量也極其有限，國內的進口市場幾乎被日本所獨占，進口渠道單一，并且隨著油價的高漲，國際市場VCM價格居高不下，國內單體法PVC廠家開工率和成本受制于進口VCM。第三個問題是電石面臨環(huán)保和國家政策調控，由于國家注重環(huán)保型社會

30、的建</p><p>　　1.1.2國內PVC產業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀</p><p>　　國內乙烯法生產PVC的廠家有中國石化齊魯股份有限公司、上海抓堿化工股份有限公司、天津大沽化工股份有限公司、北京化二股份有限公司等，其中上海抓堿化工股份有限公司和天津大沽化工股份有限公司雖然有部分乙烯由中石化部分廠家供給，但尚不足以滿足其生產需求。隨著國內3套乙烯裝置的相繼建成投產，以及原有乙烯裝置的擴能改造，

31、國內乙烯產量大幅提高，但仍沒有過剩的乙烯可供PVC生產，乙烯法PVC生產企業(yè)所需乙烯仍主要依賴進口，未來幾年這種狀況仍不會有所改觀。目前影響國內PVC生產的因素主要有三點，第一點PVC原料面臨壓力，乙烯無可利用資源。第二點是聚乙烯單體受制于人，從目前國內單體法PVC生產能力看，VCM進口量需求巨大，其中日本是最主要的進口國，其次是韓國和中國臺灣，臺塑在寧波建成投產后，臺塑除供應寧波廠之外，再無過剩資源供應國內市場，韓國每月除供應天津樂金

32、大沽化學有限公司之后，市場供給量也極其有限，國內的進口市場幾乎被日本所獨占，進口渠道單一，并且隨著油價的高漲，國際市場VCM價格居高不下，國內單體法PVC廠家開工率和成本受制于進口VCM。第三點是電石面臨環(huán)保和國家政策調控，由于國家注重環(huán)保型社會的建</p><p>　　1.1.3國內PVC樹脂的發(fā)展現(xiàn)狀</p><p>　　目前，我國上一年PVC產品的總生產能力為16296063噸左右，

33、(含糊樹脂)，較2014年增加998106左右，同比增長6.52%(含糊樹脂)，電石法生產裝置產能1894萬噸每年，占國內總產能的81%。新疆中泰化學80萬噸每年PVC項目投產后，公司總產能達到170萬噸每年，超過新疆天業(yè)成為中國最大的PVC生產商。安徽華塑股份有限公司100萬噸每年PVC項目一期46萬噸每年裝置也順利投產。中國昊華化工(集團)總公司旗下河北盛華化工有限公司20萬噸每年 PVC裝置于2012年底投產;昊華在山東的子公司德

34、州實華化工有限公司30萬噸每年PVC裝置也于年內投產。宜賓天原30萬噸每年PVC裝置投產后，總產能達到72萬噸每年。 2012年投產的其它項目包括新疆圣雄能源股份有限公司50萬噸每年PVC項目一期30萬噸每年、內蒙古鄂爾多斯電力冶金股份有限公司40萬噸每年 PVC項目一期20萬噸每年以及濟寧金威煤電有限公司擴建15萬噸每年。2012年PVC退出產能達到116萬噸每年，西北地區(qū)電石法產能淘汰突出，東部不具備競爭力的乙烯法也在減少[2]。國

35、內PVC市場應用與國外相比明顯滯后，其中一個主要的原因是</p><p>　　1.2國外PVC樹脂發(fā)展現(xiàn)狀</p><p>　　PVC自30年代問世到1966年，產量一直居世界各種塑料之首。1966年以后PVC產量開始低于聚乙烯，據(jù)統(tǒng)計1989年世界合成樹脂產量達95842104噸[7]，其中PVC為18336104噸[8]，占合成樹脂總量的19. 1%,僅次于聚乙烯仍居塑料產量的第二位,

36、 世界塑料工業(yè)發(fā)展繼1983~1987年(產量平均年增長率為7.4%的旺盛階段之后，正處于平穩(wěn)增長階段，1990年世界塑料產量增長率為3.9%[9], PVC產量亦隨之同步增長。PVC世界總生產能力在1990年達229341044噸[10]，比1989年約增長145104噸。經(jīng)過了80年代初期的低谷，美國、西歐和日本都出現(xiàn)合并、改組、關閉陳舊的生產裝置的趨勢，普遍組成了包括原料、單體、樹脂、配混料和制品加工的聯(lián)合企業(yè)。隨著對PVC

37、需求量逐步增長，使其保留的先進的生產能力得到充分發(fā)揮。美國1987年生產PVC的開工率為銘牌生產能力的95%,1988年將近滿負荷生產，一些大公司又宣布擴建裝置，提高生產能力，如美國Shintech公司聲稱擴建50%，生產能力將達910104噸每年[11] ,成為繼EVC 111.5l04噸每年</p><p>　　1.3國外內PVC與溫變色粉研究的現(xiàn)狀</p><p>　　任濟民，張寧，

38、包永忠，黃志明研究了以聚丙烯酸丁酯(PBA)為內核，通過種子乳液聚合制備了分別以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA ),聚氯乙烯(PVC), PMMA/PVC為殼層的純丙烯酸酯(ACR)和PVC改性ACR乳液。掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，純ACR乳膠粒子具有明顯的核一殼結構，進一步包覆PVC后形成疏松外層?？疾炝瞬煌Y構ACR與PVC共混物的相態(tài)結構、抗沖性能和斷而形貌，發(fā)現(xiàn)用PVC部分或完全替代PMMA殼層的改性ACR在PVC基體分散良好，具有與純A

39、CR相當?shù)脑鲰gPVC作用，沖擊斷而呈現(xiàn)典型的韌性斷裂特征[14]。</p><p>　　彭振博，胡斌，蘇慶德，曲錦忠研究了以稀土作為PVC穩(wěn)定劑對于幾種硬脂酸鹽與PVC混合物熱降解前后紅外光譜的變化的研究，實驗表明一般的硬脂酸鹽是通過吸收氯化氫發(fā)揮穩(wěn)定作用的。而硬脂酸稀土是通過與氯原子配位，抑制脫氯化氫來發(fā)揮穩(wěn)定作用。稀土穩(wěn)定劑還可以通過改變PVC間同立構度來發(fā)揮作用。稀土穩(wěn)定劑的特殊作用機理使之在與其他穩(wěn)定劑配

40、合使用時，能相互促進，達到更佳穩(wěn)定效果[20]。</p><p>　　Minoru Isshiki研究了二氧化鈦（TiO2）是聚氯乙烯（PVC）最重要的添加劑，用于室外應用矩陣。在這項研究中，我們主要研究TiO2對化學在PVC線分子變化的加速老化的影響。本研究結果表明羰基烯組在所有的試件表面產生480小時的加速風化后，負載TiO2的PVC成功抑制這些氧化組在整個曝光期間的數(shù)量的增加相比，PVC無TiO2[21]。

41、此外，在數(shù)均分子量顯著下降而形成的不溶性的凝膠觀察PVC無TiO2在加速風化。然而，所需的時間下降與TiO2的量，裝入PVC基質增多，與不溶性凝膠過程中觀察到的風化。此外，1920小時的加速風化后無TiO2,，PVC的結晶度明顯增加，而在PVC與TiO2的結晶度無明顯變化。這些結果表明，同時斷鏈和交聯(lián)反應發(fā)生在PVC無TiO2，而只有發(fā)生斷鏈PVC含TiO2[22]。</p><p>　　郭振亮等人研究了以丙烯酸

42、醋、丙烯酸、醋酸乙烯等原料制得共聚乳液目前，家具行業(yè)所用的水性膠粘劑主要分為兩大類:一類是丙烯酸類乳液，另一類是聚醋酸乙烯乳液及聚醋酸乙烯~乙烯(VAE)共聚乳液[23]。PVC薄膜面材料由于具有真實的木紋感、耐磨強度高、柔和的光澤性而廣泛應用于木制家具的表面裝飾。雖然上述兩類膠粘劑具有粘接速度快、成膜溫度低、粘接強度高、耐老化、耐酸堿、無毒等優(yōu)點，但因PVC薄膜表面光滑，上述兩類膠粘劑對其初粘力較低，粘接強度較差，以丙烯酸醋、丙烯酸、

43、醋酸乙烯等原料制得共聚乳液，并對其改性制得粘接強度較高的復合膠粘劑，可以滿足工業(yè)生產要求[24]。</p><p>　　周榮華，黃歡紅等人研究了單組份熱溫可逆感溫變色薄膜，是一種利用顏色變化測量物體表面溫度及溫度分布的特種涂料。它在一定條件下，當加熱到某一溫度時，會出現(xiàn)某一顏色變化，由此可確定該涂料的指示溫度[25]。其廣泛應用于感溫變色杯、溫變手機殼、溫變玩具、溫變吹風筒等各類塑膠制品的表面涂覆。采用熱塑性丙烯

44、酸樹脂為基料制備可用于ABS塑膠底材的感溫變色涂料，并對影響涂料性能的幾個主要因素，如熱塑性丙烯酸樹脂、醋酸纖維樹脂、感溫粉、流平劑、分散劑、防沉劑和有機溶劑等的選擇及外界條件對感溫變色涂料的變色溫度的影響進行了討論，結果制得性能良好、施工方便的單組分熱溫可逆感溫變色涂料[26]。</p><p>　　包永忠[27]等通過共沉淀法制備出十一稀酸根插層水滑石，然后再利用原位懸浮聚合法制備出PVC/LDH-U高分子樹

45、脂。測試表明，通過原位聚合法而得到的PVC/LDH-U復合材料的熱穩(wěn)定性相較于未改性PVC要優(yōu)良，而且隨著LDH-U含量的增加穩(wěn)定時間逐漸提高。</p><p>　　1.4溫變色PVC乳液薄膜的研究意義</p><p>　　PVC雖具有諸多優(yōu)良性能，具有不易燃性、高強度、耐氣侯變化性以及優(yōu)良的幾何穩(wěn)定性且加工適應性好, 容易做成各種形狀和色彩的塑料透明制品等，在PVC乳液中加入變溫粉可有著

46、更好的應用領域，列入在嬰兒奶瓶外包裝上一層經(jīng)過加工的變溫PVC薄膜就可以知道嬰兒奶的溫度，這樣就可以更好的掌握好溫度來讓家長給孩子喂奶，這只是其中一個簡單的列子，相似的列子還有許多，因此廣泛用于包裝行業(yè)，管道行業(yè)，醫(yī)療器械等領域，綜上所述，通過填充變粉進入PVC乳液薄膜中進行改性和印刷適性的影響研究具有重大的意義。且隨著科學技術的不斷發(fā)展，也會使得這項研究具有較大的可行性。但是不可逆感溫變色材料面臨的一個問題是如何在加工含有不可逆感溫變

47、色顏料的材料的同時不引起材料本身的變色。如果這個問題得以解決，感溫變色顏料就可以取代母體混合物在標簽和涂料領域的應用。然而，業(yè)內人士指出新的技術已可以使不可逆感溫變色顏料在加工完成后才激活感溫變色效應，將首先應用于薄膜擠出產品的生產。綜上所述，通過填充變粉進入PVC乳液薄膜中進行改性和印刷適性的影響研究具有重大的意義</p><p><b>　　2 實驗材料及原理</b></p>

48、<p><b>　　2.1 實驗儀器</b></p><p>　　電子天平JY-2 Mmax=120g，上海蒲春計量儀器有限公司；微機控制電子萬能實驗機型號RGD-5，規(guī)格5KW，負荷傳感器5000N，LV100POL，蘇州滬量精密儀器有限公司；深圳市瑞格爾儀器有限公司；烘箱型號WGL-65B，溫度范圍300±5攝氏度，電壓220±22伏特，頻率50

49、7;1赫茲，功率1500瓦，天津市泰斯特儀器有限公司；油墨；80目的尼龍絲網(wǎng)；刮板；游標卡尺500-752-10，上海石環(huán)機電有限公司；鐵架臺；燒杯；溫度計；水浴箱；電動攪拌器；玻璃培養(yǎng)皿；玻璃棒；量筒；玻璃板。</p><p><b>　　2.2 實驗材料</b></p><p>　　糊狀聚氯乙烯(PVC)是山東省鄒平縣金源塑料有限公司生產的，白色粉末，無味，它的相

50、關性能見表2-1；變溫粉的配置是由天井市致遠化學試劑廠生產的太陽牌五水硫酸銅和有天津市福辰化學試劑廠生產的福辰牌六次甲基四胺照質量1：2配置出來的；鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)，天津市大茂化學試劑廠，淺黃色或無色的油狀液體，常用作增塑劑，微溶于水，能與乙醇乙醚、苯和丙酮等有機溶劑相混溶，在密封下保存；鄰苯二甲醇二辛酯(DOP)，天津市大茂化學試劑廠；無色液體，能與有機溶劑相混溶。使用時避免吸入本品蒸汽，要避免與皮膚和眼睛接觸。硫酸甲基錫D

51、X--181型復合穩(wěn)定劑，由衢州建華東旭助劑有限公司生產，可以捕捉到PVC熱分解產生的HCl，以預防HCl對材料的催化降解作用。其在PVC塑料加工過程中具有很好的相容性、加工流動性、分散性，適應性廣泛，提高制品的表面光潔度；甲酰胺，天津市光復精細化工研究所生產的，測定PVC塑料的表面張力的原料，是有粘性的無色透明的液體，有一定的吸水性，微有氨味；乙二醇乙醚天津市天力化學試劑有限公司生產的，表面張力原料，無色液體，能與水醇、乙醚及液體酯類

52、</p><p>　　表2-1 糊狀PVC樹脂的各項性能指標</p><p>　　注：粘度為：100PVC：60DOP測得</p><p>　　等相混溶。變溫粉是由天津市致遠化學試劑有限公司生產的太陽牌硫酸銅與天津市福辰化學試劑廠生產的六次甲基四胺進行2比1混合后用5CM口徑的瑪瑙研磨缽研磨一小時做出變溫粉。</p><p>　　2.3 P

53、VC乳液薄膜樣品制備</p><p>　　實驗開始前一天，將實驗需要的溫變色粉和糊狀PVC樹脂粉末倒入盤中，放入型號WGL-65B的真空干燥箱中干燥12小時以上，將實驗材料烘干，防止水分入內影響實驗效果。取來邊長為10cm厚玻璃片，用清水清洗干凈，使表面潔凈并烘干，然后在潔凈的玻璃表面用單面非透明的膠布圍出9cm邊長的正方形。本實驗有兩種實驗材料，制備過程如下：</p><p>　　(1)

54、先使用電子天平，上海蒲春計量儀器有限公司，分別稱量出每份為15克糊狀PVC樹脂10份和0.5g、1g、1.5g、2.0g、2.5g變溫粉各2份。然后將每一份粉末倒入燒杯內，再分別往各個燒杯內加入5ml的鄰苯二甲酸二辛酯（增塑劑），稱量10ml的鄰苯二甲酸二丁酯（增塑劑），1ml的硫酸甲基錫（穩(wěn)定劑），最后用玻璃棒進行逆時針攪拌約十分鐘?；旌戏勰┰谠鏊軇┖头€(wěn)定劑的作用下，由白色混合粉末變?yōu)樗{色黏糊狀，繼續(xù)攪拌2分鐘，然后讓裝有藍色黏糊狀體

55、的燒杯靜置1分鐘，讓糊狀體的氣泡盡量放出。之后，讓藍色糊狀體沿燒杯壁倒在玻璃片上已封好的部分，靜置1分鐘，靜置有助于糊狀液體更均勻的平鋪在玻璃片上，有助于之后的測試實驗緊進行。</p><p>　　(2)先使用電子天平，上海蒲春計量儀器有限公司，分別稱量出每份為15克糊狀PVC樹脂和1.5g變溫粉，共10份。然后將每一份粉末倒入燒杯內，再往燒杯內加入5ml的鄰苯二甲酸二辛酯（增塑劑），1ml的硫酸甲基錫（穩(wěn)定劑）

56、，分別向每五份的粉末中分別加入4ml、5ml、6ml、7ml、8ml的鄰苯二甲酸二丁酯（增塑劑），最后用玻璃棒進行逆時針攪拌?；旌戏勰┰谠鏊軇┖头€(wěn)定劑的作用下，由藍色混合粉末變?yōu)榫G色黏糊狀，繼續(xù)攪拌2分鐘，然后讓裝有綠色黏糊狀體的燒杯靜置1分鐘，讓糊狀體的氣泡盡量放出。之后，讓綠色糊狀體沿燒杯壁倒在玻璃片上已封好的部分，靜置1分鐘，靜置有助于糊狀液體更均勻的平鋪在玻璃片上，也有助于之后的測試實驗緊進行。</p><p

57、>　　(3)打開電熱恒溫鼓風干燥箱WGL-65B型，天津市泰斯特儀器有限公司，進行預熱，待烘箱預熱到120℃時，將玻璃板片放入烘箱內進行熱烘，5分鐘后取出玻璃片，放置陰涼處，待玻璃板模具冷卻后，用刀片沿膠布邊緣將玻璃片上的薄膜樣品切割下來并貼好標簽。如此之后即可制得變溫粉的含量分別為0.5g、1g、1.5g、2.0g、2.5g片材各2份；鄰苯二甲酸二丁酯的含量分別為4ml、5ml、6ml、7ml、8ml的片材各2份。</p&

58、gt;<p>　　2.4 拉伸實驗樣品制備及步驟</p><p>　　2.4.1 實驗樣品制備</p><p>　　根據(jù)GB1040-79，如圖2-1所示，在每個樣品上裁剪出啞鈴型的式樣。先在硬紙板上裁出鏤空的模板，然后將鏤空的模板放到每個樣品上進行裁切，裁剪過程中注意不要出現(xiàn)豁口或者小飛邊，如果出現(xiàn)，會嚴重影響實驗結果，導致實驗失敗。</p><p>

59、;　　圖2-1 樣品裁剪示列 （單位：mm）</p><p>　　2.4.2 實驗步驟</p><p>　　測試方法參照GB/T1040.1-2006拉伸總則，實驗溫度為25℃、濕度為80%。接通電源，依次打開萬能拉力機，RGD-5，深圳瑞格爾有限公司，等待機器的預熱15分鐘，打開軟件；然后選擇試樣及夾具，用手動操作盒控制機器橫梁移動至合適的位置，以便安裝夾具、試樣；在操作軟件的系統(tǒng)配置菜

60、單中依次設置實驗方式為拉伸，選擇傳感器；設置實驗的參數(shù)：實驗速度設為5mm/min、起始力、判斷斷裂起始力；載荷清零，位移清零（軟件界面左下方），然后開始運行，夾子夾住兩端，盡量只看到矩形部分，直到實驗完成，實驗的同時記錄載荷-位移曲線，并計算出試樣在斷裂過程中的拉伸強度、屈服強度、斷裂伸長率、斷裂強度、屈服載荷。</p><p>　　2.5 油墨附著度實驗原理及步驟</p><p>　　

61、2.5.1 實驗原理</p><p>　　實驗原理：墨色牢固性測試是模擬印刷過程，測試印后油墨在PVC薄膜表面的固化牢固程度，塑料簿膜印刷后墨色必須牢固，否則，將失去使用價值。實際的印刷生產中墨色牢度定性檢驗常用斯考茨(Scatch)膠帶粘拉試驗法，用膠帶在PVC薄膜印刷面上用手指壓平，反復碾壓幾次，保證平整、無氣泡、使其與塑料緊密貼合，放置2到3分鐘。然后快速拉開，觀看油墨被粘膠帶粘起的情況，計算剝落率。如果印

62、墨的剝落率大于30%，可鑒定為處理質量差。如果印墨的剝落率在1~20%之間，可鑒定為處理質量欠佳;如果剝落率小于20%可鑒定處理質量好;粘膠帶試揭法因為是直接測定印刷后印墨的粘著力，鑒定結果較可靠。</p><p>　　2.5.2 實驗樣品制備</p><p>　?。?）先用絲網(wǎng)印刷發(fā)在不同的式樣上印刷一個邊長為2CM的正方形實習圖案后待油墨晾干。</p><p>

63、　?。?）將透明膠帶裁剪成3CM的正方形放好。</p><p>　?。?）將每個透明膠帶粘在每個實驗樣品上。</p><p>　　2.5.3 實驗步驟</p><p>　　實驗操作：待透明膠帶粘在不同的實驗樣品上五分鐘后，快速的將每一個樣品上的的膠帶揭下來觀察膠帶上油墨的附著情況。</p><p>　　2.6 表面張力實驗原理及步驟</

64、p><p>　　2.6.1 實驗原理</p><p>　　實驗原理：表面張力是材料表界面的最基本性能之一，印刷塑料薄膜時，首先要確保塑料薄膜有足夠的表面張力，表面張力關系到油墨在薄膜表面的附著牢度。如果薄膜的表面張力過低，會使印刷到其表面的油墨很容易就脫落，進而影響印刷效果。因固體材料表面分子沒有流動性，其表面張力的測定只能通過間接的方法或估算而得。對于樹脂薄膜，由于使用的油墨類型不同，對應的

65、表面張力要求也有差別：若使用溶劑型油墨印刷，要求38~42dyne/cm；若使用水性油墨印刷，要求46~48dyne/cm。</p><p>　　塑料薄膜表面能的測定主要是依據(jù)GB/T 14216來進行的，薄膜表面張力配比表，如表2-2所示。</p><p>　　表2-2 薄膜表面張力配比表</p><p>　　關于潤濕的嚴格熱力學定義是：固體與液體接觸后，體系的自

66、由焓降低時，稱為潤濕。水滴外表層的切線與固體表面所形成的接觸角，圖（2-2中夾角θ），就表示該表面潤濕性能的強弱，接觸角越大，潤濕性能越差。當θ＞90°則因潤濕張力小而不潤濕；θ＜90°則潤濕；而在θ=0°時，潤濕張力最大，可以完全潤濕，即液體在固體表面上自由鋪展。固體—液體相面潤濕張力如圖2-2所示。</p><p>　　圖2-2 固體—液體相面潤濕張力圖</p>&

67、lt;p>　　用一系列表面張力逐漸增加的混合溶液涂覆于薄膜表面，直至混合溶液恰好使薄膜表面潤濕，此時該混合液的表面張力就近似地作為試樣的表面潤濕張力。</p><p>　　2.6.2 實驗步驟</p><p>　　實驗操作：按照配比表，配比出15組表面張力測試液。先取出不含變溫色粉的空白樣品，從表面張力數(shù)小的配比液開始，用酒精棉蘸取表面張力測試液，均勻的涂抹樣品上，觀察配比液在樣品上

68、的狀態(tài)。如果觀察到配比液在樣品上均勻的附著并不呈現(xiàn)水珠狀態(tài)，則繼續(xù)取下一組配比液涂抹，觀察，直到觀察到配比液出現(xiàn)水珠狀，則記錄下前一組配比液的配比數(shù)及對應的表面張力數(shù)。此時該樣品的表面張力就測試完畢了，然后依次對含有變溫色粉0.5g,1.0g,1.5g,2.0g,2.5g（不含增塑劑DOP）的樣品的表面張力進行測定，第一系列樣品測試結束。最后進行第二系列樣品的測試，第二系列樣品均含2.5g溫變色粉，含DBP的量依次為4ml、5ml、6m

69、l、7ml、8ml。其表面張力測試方法如上述。</p><p>　　2.7 變溫PVC薄膜變色實驗原理及步驟</p><p>　　2.7.1 實驗原理</p><p>　　實驗原理：由硫酸銅的六次甲基四胺按比例混合研磨后的精細粉末中由CUSO4·5H2O晶體作為顯色劑，六次甲基四胺作為添加劑制作的變溫粉按0.5g，1g，1.5克，2g，2.5g的不同質量加

70、入到PVC樹脂中由于CUSO4·5H2O（受熱）=CUSO4+5H2O由藍色變成白色。</p><p>　　2.7.2 實驗步驟</p><p>　　將水浴鍋倒入一定量的水打開電源。</p><p>　　分別將有不同含量變溫粉的PVC乳液薄膜放在冷水中隨水浴鍋加熱至80攝氏度并觀察溫度計顯示和PVC薄膜的顏色變化情況并做記錄。</p><

71、;p>　　將有不同含量的變溫粉的PVC薄膜分別放入水浴鍋中記錄變色至穩(wěn)定的時間至不再發(fā)生變色后記錄時間及溫度計顯示溫度。</p><p>　　帶各式樣不變色后用鑷子將薄膜在水浴鍋中取出。</p><p><b>　　切斷水浴鍋電源。</b></p><p><b>　　3 實驗數(shù)據(jù)分析</b></p>

72、<p>　　3.1 拉伸實驗數(shù)據(jù)分析</p><p>　　3.1.1 PVC薄膜中不同溫變色粉含量的位移載荷關系</p><p>　　圖3-1 PVC薄膜中不同變溫粉含量的位移載荷關系</p><p>　　如圖3-1所示，縱坐標表示載荷，橫坐標表示位移，隨著溫變色粉含量的增加，試樣承受的最大載荷慢慢小幅度增加，含0.5g變溫粉時，載荷最小為3.8N，載荷的

73、大小與加入的溫變色粉含量有關，有點相似與線性關系。PVC是長鏈大分子，分子間小分子。溫變色粉加入其中，導致分子間作用力增加，載荷增加。</p><p>　　3.1.2 PVC乳液薄膜中含量與溫變色粉斷裂強度的關系</p><p>　　圖3-2 PVC乳液薄膜中溫變色粉的含量與斷裂強度關系</p><p>　　如圖3-2所示，縱坐標表示薄膜式樣的斷裂強度（Ruptur

74、e strength），橫坐標表示式樣含有溫變色粉的含量。由圖可知，試樣斷裂強度隨溫變色粉含量的變化而變化。隨著變溫粉含量的增加，薄膜式樣的斷裂強度呈現(xiàn)先增加后減少的變化趨勢，在變溫粉含量為2.0g時斷裂強度達到最大。</p><p>　　3.1.3 PVC乳液薄膜中溫變色粉含量與抗拉強度的關系</p><p>　　圖3-3 PVC乳液薄膜中的含溫變色粉量抗拉強度的關系</p>

75、<p>　　如圖3-3所示，縱坐標表示薄膜式樣的拉伸強度 (tensile strength)，橫坐標表示式樣含有納米羥基磷灰石的含量。由圖可知，試樣拉伸強度隨變溫粉含量的變化而變化。隨著變溫粉含量的增加，薄膜式樣的拉伸強度呈現(xiàn)先增加趨勢，在變溫粉含量為2.5g時拉伸強度達到最大。</p><p>　　3.1.4 PVC乳液薄膜中溫變色粉含量與屈服載荷的關系</p><p>

76、　　圖3-4 PVC乳液薄膜中溫變色粉的含量與屈服載荷的關系</p><p>　　如圖3-4所示，縱坐標表示薄膜式樣的屈服強度 (yield strength)，橫坐標表示式樣含有變溫粉的含量。由圖可知，試樣屈服強度隨溫變色粉含量的變化而變化。隨著溫變色粉含量的增加，薄膜式樣的屈服強度呈現(xiàn)先增趨勢，在溫變色粉含量為2.5g時屈服強度達到最大。</p><p>　　由圖3-2至3-4表明：隨

77、著溫變色粉含量的增加，其與糊狀PVC共混復合材料的拉伸強度曲線、屈服強度曲線、斷裂伸長率曲線、斷裂強度曲線等產生變化。具體呈現(xiàn)出增加的趨勢，排除個別的點PVC乳液薄膜各項力學指標在溫變色粉含量為2.5g時達到最大。</p><p>　　3.2力學實驗數(shù)據(jù)分析</p><p>　　3.2.1 含0.5g溫變色粉的PVC乳液薄膜中不同DBP含量的位移載荷關系</p><p&

78、gt;　　圖3-5 含有2.5g變溫粉的PVC乳液薄膜中DBP含量的位移載荷關系</p><p>　　3.2.2 含0.5g變溫粉的PVC乳液薄膜中DBP含量與抗拉強度的關系</p><p>　　圖3-6 含有0.5g變溫粉的PVC乳液薄膜中DBP含量與抗拉強度的關系</p><p>　　如圖3-6所示，縱坐標表示薄膜式樣的拉伸強度 (tensile strengt

79、h)，橫坐標表示式樣含有鄰苯二甲酸二丁酯的含量。由圖可知，試樣拉伸強度隨鄰苯二甲酸二丁酯含量的變化而變化。隨著鄰苯二甲酸二丁酯含量的增加，薄膜式樣的拉伸強度也隨之先增加后減少，在鄰苯二甲酸二丁酯含量為7ml時拉伸強度達到最大。</p><p>　　3.2.3 含0.5g變溫粉的PVC乳液薄膜中DBP含量與屈服強度的關系 </p><p>　　圖3-7 含有0.5g變

80、溫PVC乳液薄膜中DBP含量與屈服強度的關系</p><p>　　如圖3-7所示，縱坐標表示薄膜樣式的屈服強度 (yield strength)，橫坐標表示式樣含有鄰苯二甲酸二丁酯的含量。由圖可知，試樣拉伸強度隨鄰苯二甲酸二丁酯含量的變化而變化。隨著鄰苯二甲酸二丁酯含量的增加，薄膜式樣的屈服強度也隨之先增加后減少，在鄰苯二甲酸二丁酯含量為7ml時屈服強度達到最大。</p><p>　　3.

81、2.4 含0.5g變溫粉PVC乳液薄膜中DBP含量與斷裂伸長率關系 </p><p>　　圖3-8 含有0.5g溫變粉的乳液薄膜中DBP含量與斷裂伸長率的關系</p><p>　　如圖3-8所示，縱坐標表示薄膜樣式的斷裂伸長率（Elongation at break），橫坐標表示式樣含有鄰苯二甲酸二丁酯的含量。由圖可知，試樣斷裂伸長率隨鄰苯二甲酸二丁酯含量的變化而變化。隨著鄰苯二甲酸二丁

82、酯含量的增加，薄膜式樣的斷裂伸長率也隨之先增加后減少，在鄰苯二甲酸二丁酯含量為7ml時斷裂伸長率達到最大。</p><p>　　3.2.5 含0.5g溫變色粉的PVC乳液薄膜中DBP含量與斷裂強度的關系</p><p>　　圖3-9 含有0.5g變溫粉PVC乳液薄膜中DBP含量與斷裂強度的關系</p><p>　　如圖3-9，縱坐標表示樣品的斷裂強度（Rupture

83、 strength），橫坐標表示樣品中鄰苯二甲酸二丁酯的含量。斷裂強度隨增塑劑DBP含量的增加而增加，當加入的DBP為7ml時，斷裂強度最高為62.7MPa，加入的DBP為4ml時，斷裂強度最低為33.4.MPa，可能的原因是液體的增塑劑的加入，增強了聚合物中PVC、溫變粉彼此之間的結合力，導致斷裂強度增加，隨著增塑劑含量的增加，產生了增塑效應，加強了聚合物分子鏈間的氫鍵與范德華力，使得試樣發(fā)生斷裂時承受的最大應力增加，導致斷裂強度增加

84、。</p><p>　　3.3 油墨附著力實驗</p><p>　　1 2 3</p><p>　　4 5</p><p>　　圖3-10 不同溫變色粉含量PVC乳液薄膜的油墨附著程度圖</p><p>　　如圖3-

85、10，圖中所示為加入含量為7ml的DBP加入不同含量的變溫粉后的PVC乳液薄膜后印刷完畢后撕去下來的膠帶，圖中1,2,3,4,5號圖片代表變溫色粉含量依次為2.5g,2.0g,1.5g,1.0g,0.5g，觀察膠帶上粘下來的油墨多少可以得出隨著變溫含量增加，PVC乳液薄膜的油墨附著率逐漸減少。油墨的附著程度完全達不到印刷的要求，故想在PVC乳液薄膜上進行油墨的印刷來增加印刷適性還需要對PVC膜進行一些其他手段的處理。</p>

86、<p>　　3.4 表面張力實驗</p><p>　　表3-2 PVC乳液薄膜中不同變溫粉的含量的表面張力數(shù)值</p><p>　　圖3-11 試樣中溫變色粉含量與表面張力的關系</p><p>　　表面張力指PVC塑料薄膜對油墨的附著能力，表面張力值越大，表示復合塑料薄膜對油墨的附著能力越強。如圖3-11所示，橫坐標表示實驗試樣中溫變色粉含量、縱坐標

87、表示樣品的表面張力(surface tension)值。分析可得：</p><p>　?。?）含有鄰苯二甲酸二丁酯的溫變色的PVC薄膜樣品，其表面張力都大于38達因，且范圍在38與42達因之間，這說明薄膜樣品可以用溶劑型油墨進行印刷，且只能用溶劑型油墨，不能用水性油墨進行印刷。</p><p>　　（2）圖3-11中圖像線條呈現(xiàn)下降趨勢，這說明溫變粉含量可以影響薄膜的表面張力，表面張力隨溫

88、變粉含量的增加而下降。</p><p>　　3.5 變溫效果實驗</p><p>　　將含有不同含量變溫粉的PVC乳液薄膜在水浴鍋中煮，隨著水溫的上升觀察溫度計上面的溫度和PVC薄膜顏色的變化情況記錄了以下現(xiàn)象和數(shù)據(jù)：</p><p>　　1 2 3</p>

89、<p>　　4 5</p><p>　　1、含有0.5g變溫粉的PVC乳液薄膜在水浴鍋中加熱的過程中，當溫度計顯示溫度為75度時，PVC乳液薄膜開始發(fā)生變色反應由綠色逐開始顏色逐漸變淺變淡后過了4分鐘后變成白綠色后顏色不在發(fā)生變化。</p><p>　　2、含有1.0g變溫粉的PVC乳液薄膜在水浴鍋中加熱的過程中，當溫度計顯示溫度為

90、77度時，PVC乳液薄膜開始發(fā)生變色反應由綠色逐開始顏色逐漸變淺變淡后過了6分鐘后變成白綠色后顏色不在發(fā)生變化。</p><p>　　3、含有1.5g變溫粉的PVC乳液薄膜在水浴鍋中加熱的過程中，當溫度計顯示溫度為74度時，PVC乳液薄膜開始發(fā)生變色反應由綠色逐開始顏色逐漸變淺變淡后過了3分鐘后變成白黃色后顏色不在發(fā)生變化。</p><p>　　4、含有2.0g變溫粉的PVC乳液薄膜在水浴

91、鍋中加熱的過程中，當溫度計顯示溫度為69度時，PVC乳液薄膜開始發(fā)生變色反應由綠色逐開始顏色逐漸變淺變淡后過了5分鐘后變成白黃色后顏色不在發(fā)生變化。</p><p>　　5、含有2.5g變溫粉的PVC乳液薄膜在水浴鍋中加熱的過程中，當溫度計顯示溫度為73度時，PVC乳液薄膜開始發(fā)生變色反應由綠色逐開始顏色逐漸變淺變淡后過了6分鐘后變成白黃色后顏色不在發(fā)生變化。</p><p><b&

92、gt;　　結 論</b></p><p>　　實驗結果表明：隨著溫變色粉含量的增加，其與PVC的共混復合材料的拉伸強度呈現(xiàn)近似于增加的關系，從6.3MPa增加到15.45MPa；屈服強度總體呈現(xiàn)穩(wěn)定狀態(tài)，變化幅度不大，其中不包括個別誤差實驗點帶來的誤差，總體變化范圍很小，在2MPa到3MPa之間；斷裂強度呈先增加后遞減的變化，單總體變現(xiàn)為增加。從4.83MPa增加到15.75MPa后減少到12.95

93、MPa；</p><p>　　在溫變色粉定量為0.5g時，隨著鄰苯二甲酸二丁酯含量的增加，其與PVC的共混復合材料的拉伸強度呈先增加后遞減的變化，從15.43MPa增加到36.57MPa后減少到34.07MPa；屈服強度呈先增加后遞減的變化，從33.38MPa增加到49.79MPa后減少到43.71MPa；斷裂伸長率呈先增加后遞減的變化，從80.34%增加到135.85%后減少到110.41%；斷裂強度呈先增加后

94、遞減的變化，從33.86MPa增加到63.2MPa后減少到48.86MPa；隨著鄰苯二甲酸二酯含量的增加，PVC乳液薄膜的印刷適性有小幅度的提高。</p><p>　　隨著溫變色粉含量的增加，PVC乳液薄膜表面張力逐漸減小由42dyne/cm減小到38dyne/cm。印刷對油墨的吸附能力逐漸減小。溫變色粉大約在70℃時開始發(fā)生變色現(xiàn)象，由綠色逐漸顏色變淺，變淺程度取決于溫變粉的含量多少但是溫變色粉的多少對變色的速

95、率影響作用不大。</p><p><b>　　參考文獻</b></p><p>　　[1] 畢海靜.國內聚氯乙烯行業(yè)現(xiàn)狀及發(fā)展方向[J]聚氯乙烯.2005（9）:45~49</p><p>　　[2] 余仲儒.國內聚氯乙烯行業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀及專利技術分析[J]中國氯堿.2013（11）10:30~32.</p><p>　　[

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106、t;<b>　　致 謝</b></p><p>　　在本論文即將完成之際,首先,向我的指導老師梁多平教授致以最真摯的謝意。本論文從開題到論文完成的過程中始終得到了老師無微不至的關心和悉心的指導。還記得，實驗屢次失敗后我無別沮喪的心情，在我快放棄時，是老師的鼓勵讓我重拾信心，最終堅持了下來。梁老師淵博的知識和敏銳的洞察力是實驗能夠始終向著正確的方向前進的保證。自進入實驗室來,隨時都能感受到老師