大氣中污染物的測定與分析畢業(yè)設(shè)計(jì)論文

1、<p><b>　　畢業(yè)設(shè)計(jì)論文</b></p><p>　　題 目 大氣中污染物的測定與分析 </p><p>　　專業(yè)名稱 化工分析與檢驗(yàn) </p><p><b>　　畢業(yè) 任務(wù)書</b></p><p><

2、b>　　一、題目</b></p><p>　　大氣中污染物的測定與分析</p><p><b>　　二、研究主要內(nèi)容</b></p><p>　　通過本次畢業(yè)設(shè)計(jì)，掌握有關(guān)環(huán)境檢測的基本方法，查閱有關(guān)的資料，結(jié)合所學(xué)的知識，利用各種儀器設(shè)備，對廢氣中污染物的含量進(jìn)行的分析研究，培養(yǎng)學(xué)生綜合分析和解決問題的能力。</p&g

3、t;<p><b>　　三、主要技術(shù)指標(biāo)</b></p><p>　　要求完成：1、查找有關(guān)的技術(shù)資料，了解目前我國廢氣中污染物的含量的現(xiàn)狀，找出降低中廢氣中污染物含量的方法，提出環(huán)境質(zhì)量改善設(shè)想方案。</p><p>　　2、對廢氣中污染物進(jìn)行采樣及進(jìn)行實(shí)際監(jiān)測。</p><p>　　3、對監(jiān)測數(shù)據(jù)進(jìn)行處理及分析。</p&

4、gt;<p><b>　　4、撰寫畢設(shè)論文。</b></p><p><b>　　四、進(jìn)度和要求</b></p><p>　　2010年 1—2 周 查閱有關(guān)資料</p><p>　　3—6 周 確定實(shí)驗(yàn)方法；購買實(shí)驗(yàn)所需試劑，準(zhǔn)備開題報(bào)告并做好開題報(bào)告，完成需在實(shí)驗(yàn)室前準(zhǔn)備工作 </p&g

5、t;<p>　　7—9 周 配置標(biāo)準(zhǔn)，初步進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)圖的制作</p><p>　　10—11 周 繼續(xù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)圖的制作，確保準(zhǔn)確</p><p>　　12—13 周 對廢氣采樣進(jìn)行實(shí)際監(jiān)測 </p><p>　　14—15 周 處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量評價(jià)。</p><p>　　16—17 周 撰寫畢設(shè)論文，準(zhǔn)

6、備畢設(shè)答辯 </p><p>　　18 周 答辯</p><p>　　五、主要參考書及參考資料</p><p>　　1、蔣展鵬主編《環(huán)境工程學(xué)》（第二版） 北京：高等教育出版社</p><p>　　2、國家環(huán)境保護(hù)科技標(biāo)準(zhǔn)司編《大氣環(huán)境分析方法標(biāo)準(zhǔn)工作手冊》 西安：西北工業(yè)大學(xué)出版社</p><p>　　3、謝協(xié)

7、忠主編《水分析化學(xué)》 中國電力出版社</p><p>　　4、有關(guān)環(huán)境監(jiān)測的資料、文獻(xiàn)等。</p><p><b>　　摘要</b></p><p>　　通過查閱相關(guān)資料，并結(jié)合大學(xué)中所學(xué)知識，利用實(shí)驗(yàn)設(shè)備對大氣中主要的污染物TSP，SO2，和NOx進(jìn)行采樣及實(shí)際檢測，通過計(jì)算得到污染物的濃度,并對大氣環(huán)境質(zhì)量進(jìn)行評價(jià)。</p>

8、<p>　　結(jié)果表明造成對環(huán)境質(zhì)量影響的首要污染物是TSP，其次是SO2，NOx。通過與中華人民共和國環(huán)境保護(hù)部數(shù)據(jù)中心網(wǎng)站提供的空氣質(zhì)量日報(bào)比對后得出本文做的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是基本正確的。分析可知汽車尾氣排放，城市建設(shè)造成大量露土面積以及市政建設(shè)改造中造成的道路揚(yáng)塵是使得空氣中TSP比較高的主要原因，此外，沙塵暴的影響也尤為顯著。因此要不斷提高大氣環(huán)境質(zhì)量，就必須繼續(xù)改善能源結(jié)構(gòu)，加強(qiáng)污染項(xiàng)目環(huán)境管理，增加綠地的覆蓋面積。</

9、p><p>　　關(guān)鍵詞：環(huán)境質(zhì)量，TSP，SO2，NOx</p><p><b>　　目錄</b></p><p><b>　　第一章 緒論1</b></p><p>　　1.1大氣污染形成的原因及危害1</p><p>　　1.1.1形成原因1</p>&l

10、t;p><b>　　1.1.2危害1</b></p><p>　　1.3大氣污染物監(jiān)測的意義2</p><p>　　1.4大氣污染物監(jiān)測的現(xiàn)狀2</p><p>　　1.5本文研究的內(nèi)容，目的和意義3</p><p>　　第二章 大氣污染物的測定與分析技術(shù)4</p><p>　　2

11、.1大氣污染物的各種測定方法4</p><p>　　2.1.1大氣中S02的測定方法及其特點(diǎn)4</p><p>　　2.1.2大氣中NOx的測定方法及特點(diǎn)5</p><p>　　2.1.3大氣中TSP的測定的方法6</p><p>　　2.2實(shí)驗(yàn)方法的最終選擇6</p><p>　　2.2.1大氣中S02的測

12、定6</p><p>　　2.2.2大氣中NOx的測定10</p><p>　　2.2.3大氣中TSP的測定12</p><p>　　第三章 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線15</p><p>　　3.1 S02標(biāo)準(zhǔn)曲線15</p><p>　　3.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制前的工作15</p><p>　　

13、3.1.3測定數(shù)據(jù)15</p><p>　　3.2 NOx標(biāo)準(zhǔn)曲線16</p><p>　　3.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制前的工作17</p><p>　　3.2.2配置好的標(biāo)準(zhǔn)色列圖17</p><p>　　3.2.3測定數(shù)據(jù)17</p><p>　　第四章 廢氣樣品的測定分析19</p><

14、p>　　4.1廢氣采樣19</p><p>　　4.1.1 S02的采樣19</p><p>　　4.1.2 NOx的采樣19</p><p>　　4.1.3 TSP的采樣19</p><p>　　4.2樣品的測定與分析20</p><p>　　4.2.1 S02的測定與分析計(jì)算20</p>

15、;<p>　　4.2.2 NOx的測定與分析22</p><p>　　4.2.3 TSP的測定與分析23</p><p>　　4.3結(jié)果與討論24</p><p>　　4.3.1 S02的采樣分析結(jié)果24</p><p>　　4.3.2 NOx的采樣結(jié)果分析26</p><p>　　4.3.3

16、TSP的采樣結(jié)果分析28</p><p>　　4.4誤差分析32</p><p>　　第五章 VB編程33</p><p>　　第六章 全文總結(jié)38</p><p>　　6.1實(shí)驗(yàn)總結(jié)38</p><p>　　6.2實(shí)驗(yàn)中遇到的問題38</p><p>　　6.3對我國環(huán)境保護(hù)的建

17、議與展望39</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)40</b></p><p><b>　　致謝41</b></p><p><b>　　畢業(yè)設(shè)計(jì)小結(jié)42</b></p><p><b>　　第一章 緒論</b></p><p&

18、gt;　　1.1大氣污染形成的原因及危害</p><p><b>　　1.1.1形成原因</b></p><p>　　大氣污染的原因包括自然因素和人為因素兩個(gè)方面。自然因素是指自然過程造成的大氣污染，包括火山活動(dòng)、森林火災(zāi)、地震、土壤巖石風(fēng)蝕、海嘯、雷電、動(dòng)植物尸體的腐爛及大氣圈空氣的運(yùn)動(dòng)等產(chǎn)生的塵埃、硫氧化物、氮氧化物等。人為因素包括人類的生活活動(dòng)和生產(chǎn)活動(dòng)兩個(gè)方面

19、，來自人類生活、工業(yè)生產(chǎn)、交通運(yùn)輸?shù)然顒?dòng)中的廢棄物、燃燒、排放等，導(dǎo)致一些非自然大氣組分的有害物質(zhì)如粉塵、碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物等進(jìn)入大氣，在大氣中積累后超過自然大氣中該組分的含量而形成污染。通常說的大氣污染主要是指人類活動(dòng)造成的，與人類活動(dòng)相比較，自然因素引起的大氣污染大多是暫時(shí)性的。因?yàn)樽匀画h(huán)境具有一定的自凈化能力，能夠通過自身的物理、化學(xué)和生物機(jī)能，如擴(kuò)散、稀釋、沉降、雨水沖洗、地面吸附、植物吸收等作用，經(jīng)過一段時(shí)間后會(huì)自動(dòng)

20、消除大氣污染，以恢復(fù)、維持生態(tài)系統(tǒng)的平衡。因此，人類活動(dòng)，尤其是生產(chǎn)活動(dòng)是大氣污染的主要原因。</p><p><b>　　1.1.2危害</b></p><p>　　1．大氣固體顆粒物包括粉塵和煙塵，其大粒徑大于100μm，最小粒徑僅有10－3μm。其中大于10μm的降塵在重力的作用下，能迅速沉降至地面；而小于10μm飄塵能在空氣中長期懸浮并做布朗運(yùn)動(dòng)，容易進(jìn)入人的

21、呼吸系統(tǒng)。由于飄塵幾乎不能被上呼吸道表面體液截留并隨痰排出，很容易直接進(jìn)入肺部并在肺泡內(nèi)沉積，因此對人體的危害最大，其危害程度取決于固體顆粒物的粒徑、種類、溶解度以及吸附的有害氣體的性質(zhì)等。</p><p>　　2．SO2是一種無色不可燃的有毒氣體，具有強(qiáng)烈的辛辣、刺激性氣味。通常大氣對流層中SO2的平均本底體積分?jǐn)?shù)約為0.2×10－9，當(dāng)空氣中SO2的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到（1～5）×10－6時(shí)，就會(huì)

22、對人體健康產(chǎn)生明顯危害，鼻腔和呼吸道粘膜都會(huì)出現(xiàn)刺激感；若體積分?jǐn)?shù)超過10×10－6時(shí)，能夠引起支氣管收縮與聲帶痙攣，進(jìn)而還會(huì)發(fā)生鼻腔出血、呼吸困難等現(xiàn)象，還會(huì)誘發(fā)支氣管炎、肺水腫、肺硬化等疾病，甚至死亡。此外，SO2還可增強(qiáng)致癌物苯并[a]芘的致癌作用。值得注意的是，SO2、SO3與水氣、煙塵等結(jié)合形成硫酸煙霧及硫酸鹽后，造成的生態(tài)環(huán)境污染和危害遠(yuǎn)比單一的S02大得多，其毒性作用可增大3～4倍；若硫酸霧氣溶膠的微粒為重金屬粒

23、子時(shí)，其刺激作用比SO2的單獨(dú)刺激作用增強(qiáng)10倍，因?yàn)榱蛩犰F氣溶膠微粒能夠侵入肺的深部組織。因此，當(dāng)SO2與顆粒污染物并存時(shí)，其毒害作用遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出二者單獨(dú)作用之和。一般說來，當(dāng)大氣中硫酸霧體積分?jǐn)?shù)尚未達(dá)到0.8×10－6時(shí)，人已不能忍受?？諝庵蠸O2濃度和存在時(shí)間超過一定值時(shí)還會(huì)對植物造成傷害。SO2通過植物氣孔進(jìn)入葉組織并溶于細(xì)胞壁上的水分中，最后被細(xì)胞氧化為硫酸根離子。若SO2的進(jìn)</p><p>　

24、　3．NO是一種無色、無刺激的不活潑氣體。而NO2則是棕紅色、有刺激性臭味的氣體。NO和NO2都是有毒氣體，其中NO2比NO的毒性高4～5倍。NO與血液中血紅蛋白的親合力非常強(qiáng)，生成亞硝基血紅蛋白或亞硝基鐵血紅蛋白，降低血液輸氧能力，引起組織缺氧和中樞神經(jīng)麻痹。一般正常人的NO容許最高體積百分?jǐn)?shù)為25×10－6。NO2刺激呼吸系統(tǒng)后會(huì)引起急性或慢性中毒，主要表現(xiàn)為對肺的損害，此外還對心、肝、腎及造血組織等均有影響。由于NO2不

25、易溶于水，因而能進(jìn)入呼吸道深部組織，溶解成亞硝酸或硝酸后產(chǎn)生刺激和腐蝕作用。若發(fā)生高濃度NO2的急性中毒，則會(huì)迅速產(chǎn)生肺水腫，甚至導(dǎo)致窒息死亡；慢性中毒引發(fā)的是慢性支氣管炎和肺水腫。與SO2相似，NO2與氣溶膠顆粒物具有協(xié)同作用。NO2與SO2和懸浮顆粒物共存時(shí)，其對人體的危害遠(yuǎn)大于NO2單獨(dú)存在時(shí)，而且也大于各自污染物的影響之和。自然環(huán)境中的NO2除了與碳?xì)浠锓磻?yīng)形成光化學(xué)煙霧外，還能抑制植物的光合作用，使植物發(fā)育受阻，生長受到損害

26、，并可能是人體致癌的有關(guān)因素。</p><p>　　1.3大氣污染物監(jiān)測的意義</p><p>　　大氣污染物的種類極多，直接排向大氣的污染物質(zhì)稱為一次污染物。一次污染物在大氣中通過化學(xué)反應(yīng)生成的新的污染物質(zhì)稱為二次污染物，例如硫酸鹽，硝酸鹽和臭氧等。二次污染物的危害往往更大。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，在大氣中已經(jīng)產(chǎn)生危害或已被人們注意到的污染物就有近百種，其中對人類環(huán)境威脅最大的和最為普遍存在的主要

27、污染物有飄塵，二氧化氯，氮氧化物，一氧化碳等?？諝馐侨祟愘囈陨婧蜕畈豢扇鄙俚奈镔|(zhì)，一個(gè)成年人每日平均吸入的空氣量約為10—15m3，可見清潔的空氣對人來說是何等的重要，污染空氣的吸入將直接危及人體健康，而且對所有動(dòng)植物的生長和生存都能造成危害。一些嚴(yán)重危害生態(tài)環(huán)境和人類生存的污染現(xiàn)象如酸沉降，臭氧層空洞和光化學(xué)煙霧等就是由大氣污染產(chǎn)生的。因此控制和大氣污染，不斷對大氣污染物進(jìn)行分析和檢測是十分必要的。</p><

28、p>　　1.4本文研究的內(nèi)容，目的和意義</p><p>　　本文的主要工作就是對大氣中的主要污染物TSP，S02和NOx進(jìn)行監(jiān)測與分析，目的是為了分析西安大氣污染狀況，三種主要污染物的濃度是否超過國家標(biāo)準(zhǔn)，并且提出保護(hù)大氣環(huán)境的一些建議和意見。</p><p>　　空氣是人類賴以生存和生活不可缺少的物質(zhì)，一個(gè)成年人每日平均吸入的空氣量約為10—15m3，可見清潔的空氣對人來說是何等

29、的重要，污染空氣的吸入將直接危及人體健康，而且對所有動(dòng)植物的生長和生存都能造成危害。一些嚴(yán)重危害生態(tài)環(huán)境和人類生存的污染現(xiàn)象如酸沉降，臭氧層空洞和光化學(xué)煙霧等就是由大氣污染產(chǎn)生的。因此控制和大氣污染，不斷對大氣污染物進(jìn)行分析和檢測是十分必要的。</p><p>　　第二章 大氣污染物的測定與分析技術(shù)</p><p>　　2.1大氣污染物的各種測定方法</p><p>

30、;　　2.1.1大氣中S02的測定方法及其特點(diǎn)</p><p><b>　　1. 碘量法</b></p><p>　　煙氣中的S02被氨基磺酸銨和硫酸銨混合液吸收，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，按滴定量計(jì)算出S02濃度。反應(yīng)式如下：</p><p>　　此方法測定范圍較廣，儀器設(shè)備較簡單，操作方便易掌握，能滿足一般大氣污染和污染源的監(jiān)測要求。本法適用于污染

31、源的監(jiān)測。</p><p>　　2. 鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法</p><p>　　1）四氯汞鉀溶液吸收法</p><p>　　S02被四氯汞鉀溶液吸收后生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，此絡(luò)合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng),生成紫紅色的絡(luò)合物，據(jù)其顏色的深淺,用分光光度法測定。本方法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，適用于瞬時(shí)采樣，樣品采集后較穩(wěn)定，已被國際標(biāo)準(zhǔn)化組織和我國規(guī)定為

32、標(biāo)準(zhǔn)方法。</p><p>　　2）甲醛緩沖溶液吸收法</p><p>　　S02被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的甲硫酸加成物，加氫氧化鈉使其分解，釋放出S02。再與鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫紅色化合物，用分光光度法測定。此方法的優(yōu)點(diǎn)是避免了使用含汞的吸收液，但是操作條件較為嚴(yán)格。</p><p>　　3. 釷試劑分光光度法</p><p>

33、　　空氣中的S02被過氧化氫溶液吸收并氧化為硫酸，硫酸根離子與過量的高氯酸鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，剩余的鋇離子與釷試劑結(jié)合成釷試劑-鋇絡(luò)合物，為褪色反應(yīng)，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測定測定波長為520nm。本法1980年被ISO規(guī)定為測定S02的標(biāo)準(zhǔn)方法。特點(diǎn)是樣品采集后相當(dāng)穩(wěn)定，而且吸收液無毒。適用于測定環(huán)境中S02的日平均濃度。</p><p><b>　　4. 紫外熒光法</b><

34、/p><p>　　本法基本原理是用紫外光激發(fā)S02分子，處于激發(fā)態(tài)的S02分子返回基態(tài)時(shí)發(fā)出熒光（240-420nm），所發(fā)出的熒光強(qiáng)度與S02濃度呈線性關(guān)系，從而測出S02濃度。本法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，選擇性好，無需化學(xué)試劑消耗。</p><p><b>　　5. 定電位電解法</b></p><p>　　本法基于待測氣體通過滲透膜進(jìn)入電解槽，在一

35、定外加電位下使電解液中擴(kuò)散吸收的S02發(fā)生如下氧化反應(yīng)：</p><p>　　與此同時(shí)產(chǎn)生對應(yīng)的極限擴(kuò)散電流I，其大小在一定條件下與S02濃度成正比。特點(diǎn)是氟化氫，硫化氫等化學(xué)活性強(qiáng)的物質(zhì)對測定有干擾，廢氣中的水分一方面容易在滲透膜表面冷凝，影響其透氣性能，另一方面也會(huì)使S02產(chǎn)生通氣損失。故氣樣中氟化氫，硫化氫以及含濕量大時(shí)，不易用本法。</p><p>　　2.1.2大氣中NOx的測定

36、方法及特點(diǎn)</p><p><b>　　1. 中和滴定法</b></p><p>　　NOx用過氧化氫溶液（3%）氧化吸收后，生成硝酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。采用甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑，終點(diǎn)由紫變綠色。</p><p>　　特點(diǎn)是本法最為簡便，測定范圍廣，只適用于硝酸工廠廢氣中NOx的測定。</p><p>　　2

37、. 二硫酸酚分光光度法</p><p>　　NOx用過氧化氫溶液（3%）吸收后，生成硝酸，在無水條件下與二硫酸酚反應(yīng)生成硝基二硫酸酚，加氫氧化按生成黃色化合物，在波長420nm處測定。 本法測定范圍寬，計(jì)算方便國外已被列為標(biāo)準(zhǔn)方法。</p><p>　　3. 鹽酸萘乙二胺分光光度法</p><p>　　大氣中的NOx主要是NO和NO2。在測定NO

38、x濃度時(shí)，應(yīng)先用三氧化鉻將NO化成NO2。NO2被吸收液吸收后，生成亞硝酸和硝酸，其中，亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘已二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，據(jù)其顏色深淺，用分光光度法定量.因?yàn)镹O2（氣）轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛岣x子的轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.76，故在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)除以0.76。</p><p>　　本法的特點(diǎn)是操作簡便適用于低濃度氮氧化物的測定，但是其計(jì)算需要使用經(jīng)驗(yàn)轉(zhuǎn)換系數(shù)，影響測定的準(zhǔn)確度。</

39、p><p><b>　　4. 定位電解法</b></p><p>　　NO氣體進(jìn)入電化學(xué)器皿傳感器后，在恒定電位電極上發(fā)生催化氧化反應(yīng)：</p><p>　　而在對電極上空氣中的氧分子發(fā)生電催化還原反應(yīng)：</p><p>　　上述電化學(xué)反應(yīng)過程中，產(chǎn)生的極限擴(kuò)散電流I，在一定條件下，其大小與NO濃度成正比。此法的特點(diǎn)是可進(jìn)行

40、連續(xù)，定時(shí)監(jiān)測，專用的檢測儀適用現(xiàn)場檢測，使用方便，但是受S02，芳香烴及一氧化碳等成分的干擾。</p><p><b>　　5.化學(xué)發(fā)光發(fā)</b></p><p>　　本法基于NO與臭氧的的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生激發(fā)太的NO2分子，當(dāng)其返回基態(tài)時(shí)，發(fā)出一定能量的光，所發(fā)出光的強(qiáng)度與NO濃度呈線性關(guān)系，從而測出NO濃度。</p><p>　　化學(xué)發(fā)光發(fā)是

41、一種靈敏度很高的測定方法，本法的反應(yīng)速度很快，適于連續(xù)快速測定，選擇性好。</p><p>　　2.1.3大氣中TSP的測定的方法</p><p>　　測定總懸浮顆粒物采用重量法，起原理是采集一定體積的空氣，通過已恒重的濾膜，空氣中的粒徑在100μg以下的懸浮顆粒物被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜重量之差及采樣體積，計(jì)算出總懸浮顆粒物的質(zhì)量濃度。</p><p>　

42、　2.2實(shí)驗(yàn)方法的最終選擇</p><p>　　2.2.1大氣中S02的測定</p><p>　　綜合考慮各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)以及實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的限制條件，本文采用鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定大氣中的S02，具體步驟及注意事項(xiàng)如下：</p><p><b>　　1. 目的</b></p><p>　　掌握四氯汞鉀溶液吸收，鹽酸副

43、玫瑰苯胺分光光度法測定環(huán)境空氣中S02濃度的分析原理和操作技術(shù)。</p><p><b>　　2. 原理</b></p><p>　　大氣中的S02被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，此絡(luò)合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng),生成紫紅色的絡(luò)合物，據(jù)其顏色的深淺,用分光光度法測定。按照所用的鹽酸副玫瑰苯胺使用含磷酸多少，分為兩種操作方法。方法一：含磷酸量

44、少，最后溶液的pH值為1.6±0.1 ；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值為1.2±0.1 ；是我國暫選為環(huán)境檢測系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)方法。本實(shí)驗(yàn)采用方法二測定。 </p><p><b>　　3. 儀器</b></p><p>　　1) 多孔玻板吸收管</p><p>　　2) 空氣采樣器流量0—1L/min 。</p&g

45、t;<p><b>　　3) 恒溫水浴</b></p><p>　　4) 具色比色管10mL</p><p><b>　　5) 分光光度計(jì)</b></p><p><b>　　4. 試劑</b></p><p>　　1）0.04mol/L四氯汞鉀（TCM）吸收液：

46、稱取10.9g二氯化汞，6.0g氯化鉀</p><p>　　0.070g乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA），溶解于水，稀釋至1000mL。此溶液在</p><p>　　閉容器中貯存，可穩(wěn)定6個(gè)月。如發(fā)現(xiàn)有沉淀，不能再用。</p><p>　　2）2.0g/L甲醛溶液：量取1mL 36—38%甲醛溶液，用水稀釋至200mL，臨</p><p>&l

47、t;b>　　用現(xiàn)配。</b></p><p>　　3）6.0g/L氨基磺酸銨溶液：稱取0.60g氨基磺酸銨，溶解于100mL水中，</p><p><b>　　臨用現(xiàn)配。</b></p><p>　　4）0.05mol/L碘貯備液：稱取12.7g碘于燒杯中，加入40g碘化鉀和25mL</p><p>　

48、　水，攪拌至全部溶解后，用水稀釋至1000mL，貯于棕色試劑瓶中。</p><p>　　5）0.005mol/L碘使用液：量取50mL碘貯備液，用水稀釋至500mL，貯于</p><p><b>　　棕色試劑瓶中。</b></p><p>　　6）2g/L淀粉指示劑：稱取0.20g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢到入100mL沸水中，繼續(xù)煮沸

49、直至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。</p><p>　　7）0.1000mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.5668g碘酸鉀（優(yōu)級純，110℃</p><p>　　烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。</p><p>　　8） 1.2mol/L鹽酸溶液：量取100mL濃鹽酸(比重1.19)，用水稀釋至1000mL。</p>&

50、lt;p>　　9）0.1mol/L硫代硫酸鈉貯備液：稱取25g硫代硫酸鈉(NaSO·5HO)，</p><p>　　溶解于1000mL新煮沸并已冷卻的水中，加0.20g無水碳酸鈉，貯于棕色瓶中，放置一周后標(biāo)定其濃度。若溶液呈現(xiàn)渾濁時(shí)，應(yīng)該過濾。</p><p>　　標(biāo)定方法：吸取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，置于250mL碘量瓶中，加70mL</p><

51、p>　　新煮沸并已冷卻的水，加1.0g碘化鉀，振蕩至完全溶解后，再加1.2mol/L鹽酸溶液10.0mL，立即蓋好瓶塞，混勻。在暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加2g/L淀粉指示劑5mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的濃度：</p><p>　　C= （2-1） </p><p>　　式中：C—硫代

52、硫酸鈉溶液濃度（mol/L）；</p><p>　　V—消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）。</p><p>　　10）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：取50.00mL硫代硫酸鈉貯備液于500mL容量</p><p>　　瓶中，用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標(biāo)線，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。</p><p>　　11）亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.20g亞硫酸鈉(NaSO)及

53、0.010g乙二胺</p><p>　　四乙酸二鈉，將其溶解于200mL新煮沸并已冷卻的水中，輕輕搖勻（避免震蕩，以防充氧）。放置2—3h后標(biāo)定。此溶液每毫升相當(dāng)于含320—400μg S02。</p><p><b>　　標(biāo)定方法：</b></p><p>　?。?）取四個(gè)250mL碘量瓶（A1、A2、B1、B2），分別加入0.005mol/

54、L碘溶液50.00mL。在A1、A2瓶內(nèi)各加25mL水，在B1瓶內(nèi)加入25.00mL亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，蓋好瓶塞。</p><p>　?。?）立即吸取2.00mL亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于已加有40—50mL四氯汞鉀溶液的100mL容量瓶中，使其生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物。</p><p>　?。?）再吸取25.00mL亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于B2瓶內(nèi)，蓋好瓶塞。</p><p>

55、;　?。?）用四氯汞鉀吸收液將100mL容量瓶中的溶液稀釋至標(biāo)線、搖勻。</p><p>　?。?）A1、A2、B1、B2四瓶于暗處放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去。平行滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積之差應(yīng)不大于0.05mL。</p><p>　　所配100mL容量瓶中的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于S02的濃度由下式計(jì)算：

56、 </p><p>　　SO (μg/mL)= （2-2）</p><p>　　式中：V—滴定A瓶時(shí)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值（mL）；</p><p>　　V—滴定B瓶時(shí)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值（mL）；</p><p>　　C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度（mol/L）；</p>

57、<p>　　32.02—相當(dāng)于1mol/L硫代硫酸鈉溶液的S02 (1/2SO)的質(zhì)量（mg）。</p><p>　　根據(jù)以上計(jì)算的S02標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，用四氯汞鉀吸收液稀釋成每毫升含</p><p>　　2.0μg S02的標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在冰箱中存放，可穩(wěn)定20天。</p><p>　　12) 0.2%鹽酸副玫瑰苯胺（PRA，即對品紅

58、）貯備液：稱取0.20g經(jīng)提純的鹽酸副玫瑰苯胺，溶解于100mL，1.0mol/L鹽酸溶液中。</p><p>　　13) 3mol/L磷酸溶液：量取41mL85%濃磷酸，用水稀釋至200mL。</p><p>　　14) 0.016%鹽酸副玫瑰苯胺使用液：吸取0.2%鹽酸副玫瑰苯胺貯備液20.00mL于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀釋至標(biāo)線。至少放置24h方

59、可使用。存于暗處，可穩(wěn)定9個(gè)月。</p><p><b>　　5. 測定步驟</b></p><p>　　1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制</p><p>　　取8支10mL具塞比色管，按下表所列參數(shù)配置標(biāo)準(zhǔn)色列。 </p><p>　　表2-1 S02標(biāo)準(zhǔn)色列的繪制</p><p>　　在以上各管中加

60、入6.0g/L氨基磺酸銨溶液0.50mL，搖勻。再加2.0g/L甲醛溶液0.50mL及0.016%鹽酸副玫瑰苯胺使用液1.50mL，搖勻。當(dāng)室溫為15—C時(shí)，顯色30min；室溫為20—C時(shí)，顯色20min；室溫為25—C時(shí)，顯色15min。用1cm比色皿，于575nm波長處，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對二氧化硫含量（μg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用最小二乘法計(jì)算出回歸方程式: </p><p>　　y = bx

61、+ a （2-3）</p><p>　　式中：y —（）標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A與試劑空白液吸光度之差；</p><p>　　x —二氧化硫含量，μg；</p><p>　　b —回歸方程的斜率；</p><p>　　a —回歸方程的截距。</p><p><b>　

62、　2) 采樣 </b></p><p>　　用內(nèi)裝5mL四氯汞鉀吸收液的多孔玻璃吸收管以0.5L/min流量采樣10—20L。在采樣、樣品運(yùn)輸及存放過程中應(yīng)避免日光直接照射。如果樣品不能當(dāng)天分析，需將樣品放在的冰箱中保存，但保存時(shí)間不得超過7d。</p><p><b>　　3) 樣品測定</b></p><p>　　樣品中若有渾濁

63、物，應(yīng)離心分離除去。樣品放置20min，以使臭氧分解。</p><p>　　將吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管內(nèi)，用少量水洗滌吸收管，洗滌液并入具塞比色管中，使總體積為5mL。加6.0g/L氨基磺酸銨溶液0.50mL，搖勻，放置10min，以除去NOx的干擾。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。</p><p>　　如果樣品溶液的吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限，可用試劑空白液稀釋，在數(shù)分鐘內(nèi)再測

64、吸光度，但稀釋倍數(shù)不要大于六倍。</p><p><b>　　6. 計(jì)算</b></p><p>　　二氧化硫（SO，mg/m）= （2-4）</p><p>　　式中：W—測定時(shí)所取樣品溶液中S02含量（μg，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查知）；</p><p>　　—樣品溶液總體積（mL）；</

65、p><p>　　—測定時(shí)所取樣品溶液體積（mL）；</p><p>　　—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）。</p><p><b>　　7. 注意事項(xiàng)</b></p><p>　　1) 溫度對顯色影響較大，溫度越高，空白值越大。溫度高時(shí)顯色快，褪色也快，最好用恒溫水浴控制顯色溫度。測定樣品時(shí)的溫度和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的溫度相差不要超

66、過。 </p><p>　　2) 對品紅試劑必須提純后方可使用，否則，其中所含雜質(zhì)會(huì)引起試劑空白值增高，使方法靈敏度降低。已有經(jīng)提純合格的0.2%對品紅溶液出售。</p><p>　　3) 六價(jià)鉻能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生負(fù)干擾，故應(yīng)避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌所用玻璃器皿，若已用次溶液洗過，則須用（1+1）鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。</p><p>　　4) 用

67、過的具塞比色管及比色皿應(yīng)及時(shí)用酸洗滌，否則紅色難于洗凈。具塞比色管用（1+4）鹽酸溶液洗滌，比色皿用（1+4）鹽酸加1/3體積乙醇混合液洗滌。</p><p>　　5) 四氯汞鉀溶液為劇毒試劑，使用時(shí)應(yīng)小心，如濺到皮膚上，立即用水沖洗。使用過的廢液要集中回收處理，以免污染環(huán)境。</p><p>　　2.2.2大氣中NOx的測定</p><p>　　綜合考慮各種方法的

68、優(yōu)缺點(diǎn)以及實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的限制條件，本文采用鹽酸奈乙二胺分光光度法測定大氣中的S02。具體步驟及注意事項(xiàng)如下：</p><p><b>　　1. 目的</b></p><p>　　掌握鹽酸萘乙二胺分光光度法測定大氣中NOx（和）濃度的分析原理可見光分光光度計(jì)的操作技術(shù)。</p><p><b>　　2. 原理</b></

69、p><p>　　大氣中的NOx主要是和.在測定NOx濃度時(shí)，應(yīng)先用三氧化鉻將氧化成。被吸收液吸收后，生成亞硝酸和硝酸，其中，亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘已二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，據(jù)其顏色深淺，用分光光度法定量.因?yàn)椋猓┺D(zhuǎn)變?yōu)椋ㄒ海┑霓D(zhuǎn)換系數(shù)為0.76，故在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)除以0.76。</p><p><b>　　3. 儀器</b></p&g

70、t;<p>　　1）多孔玻板吸收管。</p><p>　　2）雙球玻璃管（內(nèi)裝三氧化鉻—砂子）。</p><p>　　3）空氣采樣器：流量范圍0—1L/min。</p><p><b>　　4）分光光度計(jì)。</b></p><p><b>　　4. 試劑</b></p>

71、<p>　　所有試劑均用不含亞硝酸根的重蒸餾水配制.其檢驗(yàn)方法是：所配制的吸收液對540nm光的吸光度不超過0.005。</p><p><b>　　1) 吸收原液</b></p><p>　　稱取5.0g對氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL</p><p>　　水的混合溶液， 蓋塞振搖使其完全溶解，

72、繼之加入0.050g鹽酸萘乙二胺，溶解后，用水稀釋至標(biāo)線，此為吸收原液，貯于棕色瓶中，在冰箱內(nèi)可保存兩個(gè)月。保存時(shí)可用聚四氟乙烯生膠帶密封瓶口，防止空氣與吸收液接觸。</p><p><b>　　2) 采樣用吸收液</b></p><p>　　采樣時(shí)，按4份吸收原液與1份水的比例混合配成采樣用吸收液。</p><p>　　3) 三氧化鉻—砂子氧

73、化管</p><p>　　篩取20—40目海砂（或河砂），用（1+2）的鹽酸溶液浸泡一夜，用水洗至</p><p>　　中性,烘干。將三氧化鉻與砂子按質(zhì)量比(1+20)混合,加少量水調(diào)勻,放在紅外燈下或烘箱內(nèi)于烘干,烘干過程中應(yīng)攪拌幾次。制備好的三氧化鉻--砂子應(yīng)是松散的,若粘在一起,說明三氧化鉻比例太大,可適當(dāng)增加一些砂子,重新制備。稱取約8g三氧化鉻--砂子裝入雙球玻璃管內(nèi),兩端用少量

74、脫脂棉塞好,用乳膠管或塑料管制的小帽將氧化管兩端密封,備用。采樣時(shí)將氧化管與吸收管用一小段乳膠管相接。采集的氣體盡可能少與乳膠管接觸，以防氮氧化物被吸附。</p><p>　　4) 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液</p><p>　　稱取0.1500g粒狀亞硝酸鈉(,預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24h以上),溶解</p><p>　　于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液

75、每毫升含100.0µg ,貯于棕色瓶內(nèi),冰箱中保存,可穩(wěn)定三個(gè)月。</p><p>　　5)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液</p><p>　　臨用前，吸取貯備液5.00mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液</p><p>　　每毫升含5.0µg 。</p><p><b>　　5. 測定步驟</b>&

76、lt;/p><p>　　1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制</p><p>　　取7支10mL具塞比色管,按下表所列數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列。</p><p>　　表2-2 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)色列</p><p>　　以上溶液搖勻,避開陽光直射放置15min,在540nm波長處,用1cm比色皿,</p><p>　　以水為參比,測定吸光度。以吸光度為

77、縱坐標(biāo),相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中含量(µg)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。</p><p><b>　　2) 采樣</b></p><p>　　將一直內(nèi)裝5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管進(jìn)氣口接三氧化鉻--砂子氧</p><p>　　化管,并使管口略微向下傾斜,以免當(dāng)濕空氣將三氧化鉻弄濕時(shí)污染后面的吸收</p><p>　

78、　液.將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接.以0.3L/min的流量避光采樣至吸收</p><p>　　液呈略微紅色為止,記下采樣時(shí)間,密封好采樣管,帶回實(shí)驗(yàn)室,當(dāng)日測定。若吸</p><p>　　收液不變色，應(yīng)延長采樣時(shí)間,采樣量應(yīng)不少于6L。在采樣的同時(shí),應(yīng)測定采樣</p><p>　　現(xiàn)場的溫度和大氣壓力,并作好記錄。</p><p>&

79、lt;b>　　3) 樣品的測定</b></p><p>　　采樣后,放置15min,將樣品溶液移入1cm比色皿中,按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法和條件測定試劑空白溶液和樣品溶液的吸光度。若樣品溶液的吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定上限,可用吸收液稀釋后再測定吸光度.計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。</p><p><b>　　6. 計(jì)算</b></p><

80、;p>　　氮氧化物(NOx，mg/m)= （2-5） </p><p>　　式中: A—樣品溶液的吸光度；</p><p>　　A0—試劑空白溶液的吸光度；</p><p>　　b、a —分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率（吸光度/µg ·5mL）和截距；</p><p>　　—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（

81、L）；</p><p>　　0.76—（氣）轉(zhuǎn)化為（液）的系數(shù)。</p><p><b>　　7. 注意事項(xiàng)</b></p><p>　　1) 吸收液應(yīng)避光,且不能長時(shí)間暴露在空氣中,以防止光照使吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使試劑空白值增高。</p><p>　　2) 氧化管適于在相對濕度為30—70%時(shí)使用.當(dāng)空

82、氣相對濕度大于70%時(shí),應(yīng)勤換氧化管；小于30%時(shí),則在使用前,用經(jīng)過水面的潮濕空氣通過氧化管,平衡1h。在使用過程中應(yīng)經(jīng)常注意氧化管是否吸引起板結(jié),或者變成綠色。若板結(jié)會(huì)使采樣系統(tǒng)阻力增大,影響流量；若變成綠色，表示氧化管已失效。</p><p>　　3）亞硝酸鈉（固體）應(yīng)密封保存，防止空氣及濕氣侵入。部分氧化成硝酸鈉或呈粉末狀的試劑都不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液.若無顆粒狀亞硝酸鈉試劑，可用高錳酸鉀容量法標(biāo)定出亞

83、硝酸鈉貯備溶液的準(zhǔn)確濃度后，再稀釋為含5.0µgmL 亞硝酸根的標(biāo)準(zhǔn)溶液。</p><p>　　4) 溶液若呈黃棕色,表明吸收液已受三氧化鉻污染,該樣品應(yīng)報(bào)廢。</p><p>　　5) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,向各管中加亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液時(shí),都應(yīng)以均勻,緩慢的速度加入。曲線的線性好。</p><p>　　2.2.3大氣中TSP的測定</p><

84、;p>　　考慮到采用重量法是一種非常簡便而且準(zhǔn)確地方法，而且實(shí)驗(yàn)室又有采樣器，所以采用重量法來測定大氣中的總懸浮顆粒物。具體步驟如下：</p><p><b>　　1. 目的</b></p><p>　　掌握重量法測定大氣中總懸浮顆粒物的基本技術(shù)及采樣方法。</p><p><b>　　2. 原理</b></p

85、><p>　　抽取一定體積的空氣，通過已恒重的濾膜，空氣中粒徑在100μm以下的</p><p>　　懸浮顆粒物被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜重量之差及采樣體積，可計(jì)算出總懸浮顆粒物的質(zhì)量濃度。</p><p><b>　　3. 儀器</b></p><p>　　1）中流量采樣器，流量50-150L/min。</p&

86、gt;<p>　　2）干燥器，內(nèi)裝變色硅膠。</p><p><b>　　3）氣壓計(jì)。</b></p><p><b>　　4）溫度計(jì)。</b></p><p>　　5）濾膜，超細(xì)玻璃纖維濾膜或過氯乙烯濾膜。</p><p>　　6）濾膜貯存袋及貯存盒。</p><

87、p>　　7）感量0.1mg分析天平。</p><p><b>　　4. 實(shí)驗(yàn)步驟</b></p><p><b>　　1）采樣</b></p><p>　?。?）每張濾膜使用前需用光檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣。</p><p>　　（2）采樣濾膜在稱重前需在平衡室內(nèi)平衡24h，

88、然后在規(guī)定條件下迅速稱重，讀數(shù)準(zhǔn)確至0.1mg，記下濾膜的編號和重量，將濾膜平展地放在光滑潔凈的袋內(nèi)，然后貯于盒內(nèi)備用。采樣前的濾膜不能彎曲或折疊。</p><p>　?。?）采樣時(shí)，將已恒重的濾膜，用鑷子小心取出，“毛”面向上平放在采樣夾的網(wǎng)托上（網(wǎng)托事先用紙擦凈，若用過氯乙烯濾膜，，需揭區(qū)去襯紙）擰緊采樣夾，按流量110L/min采樣。</p><p>　?。?）隨時(shí)觀察流量，盡量保持

89、流量不變。</p><p>　?。?）用一張濾膜采樣40min。</p><p>　?。?）采樣后，用鑷子小心取下濾膜，使采樣“毛”面朝內(nèi)，以采樣有效面積的長邊為中線對折。</p><p>　?。?）將折疊好的濾膜放回表面光滑的紙袋并貯于盒內(nèi)，取采樣后的濾膜時(shí)應(yīng)注意濾膜是否出現(xiàn)物理性損傷及采樣過程中有否穿孔漏氣現(xiàn)象，若發(fā)現(xiàn)有損傷、穿孔漏氣現(xiàn)象，應(yīng)作廢，重新取樣。&l

90、t;/p><p>　?。?）記錄采樣期的溫度、壓力。</p><p><b>　　2）樣品測定</b></p><p>　　采樣后的濾膜在平衡室內(nèi)平衡24h后，迅速稱重。讀數(shù)準(zhǔn)確至0.1mg。</p><p><b>　　5. 計(jì)算</b></p><p>　　總懸浮顆粒物（TS

91、P (2-6) </p><p>　　式中 W—采集在濾膜上總懸浮顆粒物質(zhì)量（mg）；</p><p>　　t—采樣時(shí)間（min）</p><p>　　—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣流量（m3/min）</p><p><b>　　(2-7)</b></p><p>　　

92、式中 —現(xiàn)場采樣流量（m3/min）</p><p>　　—采樣器現(xiàn)場校準(zhǔn)時(shí)大氣壓力（kPa）</p><p>　　—采樣時(shí)大氣壓力（kPa）</p><p>　　—采樣器現(xiàn)場校準(zhǔn)時(shí)空氣溫度（K）</p><p>　　—采樣時(shí)空氣溫度（K）</p><p>　　若、與、相近，可用、代之。</p><

93、p><b>　　6. 注意事項(xiàng)</b></p><p>　　1) 由于采樣流量計(jì)上表觀流量與實(shí)際流量隨溫度、壓力的不同而變化，所以采樣流量計(jì)必須校正后使用。</p><p>　　2) 要經(jīng)常檢查采樣頭是否漏氣。當(dāng)濾膜上顆粒物與四周白邊之間的界線模糊，表明密封墊密封性能不好或螺絲沒有擰緊，測定值將會(huì)偏低。</p><p>　　第三章 繪制標(biāo)

94、準(zhǔn)曲線</p><p>　　3.1 S02標(biāo)準(zhǔn)曲線</p><p>　　3.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制前的工作</p><p>　　將2.0μg/mL S02的標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.04mol/L的四氯汞鉀吸收液按第二章2.2.1步驟五的要求依次加入8支10ml的試管中，然后在以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸銨溶液0.50mL，搖勻。再加2.0g/L甲醛溶液0.50mL及0.01

95、6%鹽酸副玫瑰苯胺使用液1.50mL，搖勻。為了使標(biāo)準(zhǔn)曲線更加準(zhǔn)確，要準(zhǔn)備40支10mL的試管，即要做5組相同的實(shí)驗(yàn)，其它四組操作步驟完全和第一組相同，當(dāng)時(shí)的記錄的實(shí)驗(yàn)室溫度為18℃，所以按照要求要顯色30min，30min后開始用1cm比色皿，于575nm波長處，以水為參比，分別測定5組的吸光度。</p><p>　　3.1.2配置好的標(biāo)準(zhǔn)色列</p><p>　　配置好的S02標(biāo)準(zhǔn)色列

96、如圖3-1</p><p>　　圖3-1 S02標(biāo)準(zhǔn)色列</p><p><b>　　3.1.3測定數(shù)據(jù)</b></p><p>　　配置5組S02標(biāo)準(zhǔn)色列，然后分別測定其吸光度，為了使測定結(jié)果更加準(zhǔn)確，配置了五組標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行測定，測定結(jié)果如表3-1：</p><p>　　表3-1 不同濃度S02對應(yīng)的吸光度</p

97、><p>　　每組分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，利用剔除不在線上的點(diǎn)后剩下的數(shù)據(jù)分別對應(yīng)平均后得到的數(shù)據(jù)繪制得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線即為最終得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線，如表3-2：</p><p>　　表3-2 平均五組測定的吸光度后得到的平均吸光度</p><p>　　利用表3-2的數(shù)據(jù)繪制S02吸光度曲線，如圖3-2，得到的曲線為y=0.0695x+0.0354,擬合度為0.9957。</p&

98、gt;<p>　　圖3-2 S02吸光度曲線 </p><p>　　3.2 NOx標(biāo)準(zhǔn)曲線</p><p>　　3.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制前的工作</p><p>　　將亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.0µg /mL），一次蒸餾水和吸收原液按第二章2.2.2步驟五的要求依次加入7支10mL的試管中然后搖勻,避開陽光直射放置15min,在540

99、nm波長處,用1cm比色皿,以水為參比,測定吸光度，同樣為了使做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線更加準(zhǔn)確，要準(zhǔn)備35支10mL的試管，即仍要做五組相同的實(shí)驗(yàn)，其他四組操作步驟完全和第一組相同。</p><p>　　3.2.2配置好的標(biāo)準(zhǔn)色列圖</p><p>　　配置好的NOx標(biāo)準(zhǔn)色列如圖3-3，從圖中看出，溶液的玫瑰紅色逐漸加深。</p><p>　　圖3-3 NOx標(biāo)準(zhǔn)色列<

100、/p><p><b>　　3.2.3測定數(shù)據(jù)</b></p><p>　　配置5組NOx標(biāo)準(zhǔn)色列，然后分別測定其吸光度，為了使測定結(jié)果更加準(zhǔn)確，配置了五組標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行測定，測定結(jié)果如表3-3：</p><p>　　表3-3 不同濃度的亞硝酸根含量對應(yīng)的吸光度</p><p>　　每組分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，利用剔除不在線上的點(diǎn)后剩

101、下的數(shù)據(jù)分別對應(yīng)平均后得到的數(shù)據(jù)繪制得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線即為最終得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線，如表3-4所示：</p><p>　　表3-4平均五組測定的吸光度后得到的平均吸光度</p><p>　　利用表3-4的數(shù)據(jù)繪制NaNO2吸光度曲線，得到的曲線如圖3-4所示，y=0.188x+0.0309,擬合度為0.9963。 </p><p>　　圖3-4 N

102、aNO2標(biāo)準(zhǔn)曲線</p><p>　　第四章 廢氣樣品的測定分析</p><p><b>　　4.1廢氣采樣</b></p><p>　　4.1.1 S02的采樣</p><p>　　按要求要用內(nèi)裝5mL四氯汞鉀吸收液的多孔玻璃吸收管通過空氣采樣器以0.5L/min流量采樣10—20L，即20到40分鐘，采樣時(shí)間都為下午

103、，采樣后當(dāng)天晚上分析處理樣品，采樣地點(diǎn)分為地點(diǎn)一和地點(diǎn)二，選取地點(diǎn)時(shí)綜合考慮采樣地點(diǎn)要具有代表性并且能夠提供電源，地點(diǎn)一設(shè)在航空樓附近，地點(diǎn)二設(shè)在西門口（西安西北工業(yè)大學(xué)），地點(diǎn)一人流量和車流量都很小，比較干凈；地點(diǎn)二由于在馬路邊而且離外面大街很近，所以人流量和車流量大部分時(shí)間都比較大。采樣天數(shù)為4月27日—5月10日總計(jì)14天。</p><p>　　4.1.2 NOx的采樣</p><p&g

104、t;　　按要求將一直內(nèi)裝5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管進(jìn)氣口接三氧化鉻--砂子氧化管,將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以0.3L/min的流量避光采樣至吸收液呈略微紅色為止,記下采樣時(shí)間,密封好采樣管,帶回實(shí)驗(yàn)室,當(dāng)日測定。若吸收液不變色，應(yīng)延長采樣時(shí)間,采樣量應(yīng)不少于6L。在采樣的同時(shí),應(yīng)測定采樣現(xiàn)場的溫度和大氣壓力,并作好記錄。采樣地點(diǎn)與S02的采樣地點(diǎn)完全相同。采樣天數(shù)為4月27日—5月10日總計(jì)14天。</p>

105、;<p>　　4.1.3 TSP的采樣</p><p>　　采樣步驟見第二章2.2節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的最終選擇中大氣中TSP的測定實(shí)驗(yàn)步驟所示。采樣天數(shù)為4月26日—5月10日15天。采樣地點(diǎn)一設(shè)置在航空樓附近，采樣地點(diǎn)二設(shè)置在西北工業(yè)大學(xué)西門口，分別如圖4-1和圖4-2所示：</p><p>　　圖4-1 航空樓附近的采樣（地點(diǎn)一）</p><p>　　圖4

106、-2 西門口的采樣（地點(diǎn)二）</p><p>　　4.2樣品的測定與分析</p><p>　　4.2.1 S02的測定與分析計(jì)算</p><p>　　樣品中若有渾濁物，應(yīng)離心分離除去。但本次實(shí)驗(yàn)樣品中都沒出現(xiàn)沉淀，樣品放置20min，以使臭氧分解。將兩組吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管內(nèi)，用少量水洗滌吸收管，洗滌液并入具塞比色管中，使總體積為5mL。加6.

107、0g/L氨基磺酸銨溶液0.50mL，搖勻，放置10min，以除去NOx的干擾。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。在以上兩組樣品各管中加入6.0g/L氨基磺酸銨溶液0.50mL，搖勻。再加2.0g/L甲醛溶液0.50mL及0.016%鹽酸副玫瑰苯胺使用液1.50mL，搖勻。當(dāng)室溫為15—C時(shí)，顯色30min；室溫為20—C時(shí)，顯色20min；室溫為25—C時(shí)，顯色15min。用1cm比色皿，于575nm波長處，以水為參比，測定吸光度。然后將吸光度

108、對照S02標(biāo)準(zhǔn)曲線得到相應(yīng)S02質(zhì)量W。之后13天的測定方法都與以上相同。然后按照下式計(jì)算：</p><p>　　二氧化硫（SO，mg/m）= （4-1）</p><p>　　式中：W—測定時(shí)所取樣品溶液中二氧化硫含量（µg，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查知）；</p><p>　　—樣品溶液總體積（mL）；</p><p

109、>　　—測定時(shí)所取樣品溶液體積（mL）；</p><p>　　—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）。</p><p>　　對從4月27日到5月10日兩個(gè)星期的二氧化硫采樣結(jié)果進(jìn)行吸光度測定，結(jié)果如表4-1所示，其中1—14代表從4月27日到5月10日的14天。</p><p>　　4.2.2 NOx的測定與分析</p><p>　　采樣后,放置

110、15min,將樣品溶液移入1cm比色皿中, 將以上兩組溶液搖勻,避開陽光直射放置15min,在540nm波長處,用1cm比色皿,以水為參比,測定吸光度。若樣品溶液的吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定上限,可用吸收液稀釋后再測定吸光度.計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。然后將測定好的吸光度對照亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線得出相應(yīng)的質(zhì)量。之后13天的測定方法都與以上相同。然后按照下式計(jì)算：</p><p>　　氮氧化物(NOx，mg/m)=

111、 （4-2）</p><p>　　式中: A—樣品溶液的吸光度；</p><p>　　—試劑空白溶液的吸光度；</p><p>　　b、a—分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率（吸光度/µg ·5mL）和截距；</p><p>　　—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）；</p><p>　　0.76

112、—（氣）轉(zhuǎn)化為（液）的系數(shù)。</p><p>　　從4月27日到5月10日兩個(gè)星期的關(guān)于NOx濃度的計(jì)算結(jié)果如表4-3示，其中1—14代表從4月27日到5月10日的14天。</p><p>　　4.2.3 TSP的測定與分析</p><p>　　將采樣后的濾膜用鑷子取出來后再次稱重，濾膜采樣前后兩次重量之差就是采樣的總懸浮顆粒物重量。</p><

113、p>　　總懸浮顆粒物（TSP （4-3）</p><p>　　式中 W —采集在濾膜上總懸浮顆粒物質(zhì)量（mg）；</p><p>　　t —采樣時(shí)間（min）</p><p>　　—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣流量（m3/min）。</p><p><b>　　（4-4） </b><

114、/p><p>　　式中 —現(xiàn)場采樣流量（）</p><p>　　—采樣器現(xiàn)場校準(zhǔn)時(shí)大氣壓力（kPa）</p><p>　　—采樣時(shí)大氣壓力（kPa）</p><p>　　—采樣器現(xiàn)場校準(zhǔn)時(shí)空氣溫度（K）</p><p>　　—采樣時(shí)空氣溫度（K）</p><p>　　若、與、相近，可用、代之。本實(shí)

115、驗(yàn)取=,、=。</p><p>　　從4月26日到5月10日半個(gè)月的關(guān)于總懸浮顆粒物濃度的計(jì)算結(jié)果如下表示，其中1—15代表從4月26日到5月10日的15天。</p><p>　　需要說明的是地點(diǎn)一由于選在航空樓附近離馬路比較遠(yuǎn)的地方，而且人流量很小，所以地點(diǎn)一的天氣狀況一欄中不再說明車流量和人流量的情況。</p><p><b>　　4.3結(jié)果與討論&l

116、t;/b></p><p>　　4.3.1 S02的采樣分析結(jié)果</p><p>　　經(jīng)過從4月27日到5月10日兩個(gè)星期在兩個(gè)地點(diǎn)的每天不間斷采樣，并且計(jì)算出的S02每天的小時(shí)平均濃度如表4-2所示，需要說明的是，期間每天的采樣時(shí)間基本上為下午14點(diǎn)到17點(diǎn)之間。將這十四天的濃度在坐標(biāo)軸上連成一條曲線，如圖4-3所示，其中1—14為4月27日至5月10日。 </p&g

117、t;<p>　　圖4-3 地點(diǎn)一的S02濃度曲線</p><p>　　圖4-4 地點(diǎn)二的S02濃度曲線</p><p>　　從圖4-3和圖4-4兩幅圖明顯看出，地點(diǎn)二的S02濃度比地點(diǎn)一的濃度均要高，因?yàn)榈攸c(diǎn)二處于人流量和車流量較大，而且和外面大街相連的西北工業(yè)大學(xué)友誼校區(qū)西門口，而地點(diǎn)一則是處于人流量和車流量少的，空氣相對比較干凈的西北工業(yè)大學(xué)友誼校區(qū)航空樓附近，下面依次分

118、析兩幅圖：</p><p>　　地點(diǎn)一：從地點(diǎn)一的濃度曲線圖看出，S02濃度最高不超過0.07mg/，</p><p>　　國標(biāo)規(guī)定S02一小時(shí)平均平均濃度限值依次為：一級標(biāo)準(zhǔn) 0.15 mg/，二級標(biāo)準(zhǔn) 0.5 mg/，三級標(biāo)準(zhǔn) 0.7 mg/。因?yàn)榈攸c(diǎn)一的S02濃度值均小于0.15 mg/，所以可知從4月27日到5月10日當(dāng)天在采樣時(shí)間段的S02濃度均達(dá)到國家一級標(biāo)準(zhǔn)。</p&g

119、t;<p>　　具體分析圖4-3。4月27日西安天氣晴朗，當(dāng)時(shí)地點(diǎn)一周圍沒人，幾乎沒風(fēng)，很干凈，所以S02濃度低；隨后兩天S02濃度略微上升，5月2號那天離采樣點(diǎn)二十米的馬路上車很多，S02濃度升高，5月3號那天采樣時(shí)有兩輛除草車在離采樣器很近的草坪上除草，能很明顯聞到汽油味，因而濃度比前一天更高，4號那天周邊狀況與2號那天差不多，6號那天天氣特別好，空氣也很清新，故而S02濃度很低，其余各天空氣狀況都差不多，S02濃度比