畢業(yè)論文---工業(yè)用水常用檢測指標的實驗設計

1、<p>　　濱州職業(yè)學院畢業(yè)論文</p><p>　　題 目：工業(yè)用水常用檢測指標的實驗設計</p><p>　　學 生 姓 名：張婷婷 </p><p>　　學 號：201107030102 </p><p>　　專 業(yè)：2011級工業(yè)分析與檢驗高職班 </p>

2、;<p>　　指導教師姓名：李會 </p><p>　　系 院 名 稱：輕紡化工學院 </p><p>　　二○一三年 六 月 一 日</p><p>　　濱州職業(yè)學院畢業(yè)設計任務書</p><p>　　工業(yè)分析與檢驗 專業(yè) 2011 年級</p><p>　　

3、2013 年4 月 26 日批準</p><p><b>　　專業(yè)負責： 李會 </b></p><p>　　發(fā)放經(jīng)手人：______________</p><p>　　1．畢業(yè)設計題目：海明化工工業(yè)用水常用檢測指標的實驗設計</p><p>　　2．學生完成全部任務期限：___________年_________月

4、________日</p><p><b>　　3．任務要求</b></p><p>　　4．實驗（調研）部分內容要求：</p><p>　　5．文獻查閱及翻譯要求：</p><p>　　6．發(fā)出日期：__________年__________月________日</p><p>　　指 導 教

5、師：________（簽名）</p><p>　　學生：張婷婷（簽名）</p><p>　　濱州職業(yè)學院學生畢業(yè)設計進程表</p><p>　　學生姓名：張婷婷 學號：201107030102</p><p>　　專業(yè)年級：20011級工業(yè)分析與檢驗 指導教師：李會</p><p>　　論文設計題目：海明化

6、工工業(yè)用水常用檢測指標的實驗設計</p><p>　　濱州職業(yè)學院畢業(yè)設計中期檢查登記表</p><p>　　學生姓名：張婷婷 學號：201107030102</p><p>　　專業(yè)年級：2011級工業(yè)分析與檢驗 指導教師：李會</p><p>　　畢業(yè)設計題目：海明化工工業(yè)用水常用檢測指標的實驗設計</p>

7、<p>　　注：日期和指導、檢查內容由指導教師填寫。</p><p>　　濱州職業(yè)學院畢業(yè)設計指導教師評定書</p><p>　　教學單位：輕紡化工學院 所屬行政班級：2011級工業(yè)分析和檢驗</p><p>　　學生姓名：張婷婷 學生學號：201107030102</p><p>　　一、設計（論文

8、）題目：海明化工工業(yè)用水常用檢測指標的實驗設計</p><p>　　二、畢業(yè)設計共 頁，附圖 張</p><p><b>　　三、審閱意見及評語</b></p><p>　　根據(jù)《濱州職業(yè)學院畢業(yè)設計實施意見》，同意（不同意）該生參加畢業(yè)答辯</p><p>　　指導教師

9、 （簽名）</p><p>　　職 稱 </p><p>　　工作單位 </p><p>　　濱州職業(yè)學院2011屆?？飘厴I(yè)生畢業(yè)設計評審表</p><p>　　注：如內容較多，表格不夠填寫，可另加附</p><p&g

10、t;　　海明化工工業(yè)用水常用檢測指標的實驗設計</p><p>　　【摘要】本實驗設計主要對工業(yè)用水中氯離子含量和總硬度進行測定。其中對氯離子含量的測定采用了銀量法和汞量法兩種方法，通過采用不同的指示劑，對結果進行比較分析，選擇最優(yōu)指示劑，達到指示劑的優(yōu)化。</p><p>　　【關鍵詞】銀量法；汞量法；實驗設計；指示劑</p><p>　　【Abstract】Th

11、e experimental design was used to determine the content of chloride ion in industrial water and total hardness. The determination of chloride ion content in the amount of silver and mercury content by two kinds of method

12、s, indicator by using different, a comparative analysis of the results, choose the best indicator, optimization of indicator.</p><p>　　【Key word】The amount of silver; Mercurimetric method; experimental desig

13、n;indicator</p><p><b>　　目 錄 </b></p><p><b>　　緒論</b></p><p>　　1.1項目背景.....................................................1</p><p>　　1.2主要研究內容與

14、技術路線.......................................1</p><p>　　1.3研究目的與意義...............................................1</p><p>　　實驗設計與分析方法..............................................2</p><

15、p>　　2.1實驗水質條件.................................................2</p><p>　　2.2銀量法測定水中氯離子的含量...................................</p><p>　　2.3汞量法測定水中氯離子的含量...................................</p

16、><p>　　2.4 EDTA（0.02mol/L）標準滴定溶液的配制與標定.....................</p><p>　　2.5自來水總硬度的測定(鈣鎂含量的測定)...........................</p><p>　　三、結論與建議..................................................

17、.....</p><p>　　3.1結論.........................................................</p><p>　　3.2建議.........................................................</p><p>　　參考文獻..................

18、..........................................</p><p>　　致謝................................................................</p><p><b>　　一.緒論</b></p><p><b>　　1.1項目背景<

19、/b></p><p>　　根據(jù)中華人民共和國標準用銀量法和汞量法測定水中氯離子的含量，通過對原始記錄表的對比，得出汞量法得出的數(shù)據(jù)更準確，所以選用汞量法。</p><p>　　1.2主要研究內容與技術路線</p><p><b>　　1.2.1研究內容</b></p><p>　　1.2.1.1銀量法測定水中氯離

20、子的含量</p><p>　　1.2.1.2汞量法測定水中氯離子的含量</p><p>　　1.2.1.3 EDTA（0.02mol/L）標準溶液的配制和標定</p><p>　　1.2.1.4自來水總硬度的測定(鈣鎂含量的測定)</p><p><b>　　1.2.2技術路線</b></p><p&

21、gt;　　GB/T 13025.5-91 中華人民共和國國家標準</p><p>　　GB 1253 氯化鈉標準溶液的配制</p><p>　　GB 670 硝酸銀標準溶液的配制</p><p>　　HG 3-918 鉻酸鉀溶液的配制</p><p>　　GB 626 硝酸標準溶液的配制</p><p>　　

22、1.3研究目的與意義</p><p>　　根據(jù)中華人民共和國標準用銀量法和汞量法測定水中氯離子的含量，通過對原始記錄表的對比，得出汞量法得出的數(shù)據(jù)更準確。意義在于更準確的測定水中氯離子的含量。</p><p>　　二．實驗設計分析方法</p><p>　　2.1 實驗水質條件</p><p>　　本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指

23、分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。</p><p>　　檢驗方法：PH的測定（普通純水pH應在5.0～7.5,25℃時）；電導率的測定（小于或等于5.0uS/cm）；吸光度的測定；SiO2的測定；可氧化物的限度試驗。</p><p>　　實驗水質條件如下表1。</p><p><b>　　表1</b></p><

24、p>　　注：(1) 由于在一級水、二級水的純度下，難于測定其真實的PH，因此，對一級水、二級水的PH范圍不做規(guī)定。</p><p>　　(2) 一級水、二級水的電導率需用新制備的水“在線”測定。</p><p>　　(3) 由于在一級水的純度下難于測定可氧化物質和蒸發(fā)殘渣，對其限量不做規(guī)定，可用其他條件和制備方法來保證一級水的質量。</p><p>　　

25、試驗中所用標準滴定溶液、雜志標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備。</p><p>　　安全提示：實驗中接觸腐蝕品和有毒、有害品，操作時應小心。</p><p>　　2.2銀量法測定水中氯離子的含量【1】</p><p><b>　　2.2.1原理</b></p&g

26、t;<p>　　樣品溶液調至中性，以鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定測定氯離子。</p><p>　　2.2.2儀器.設備</p><p>　　測定氯離子用的容量瓶、滴定管和移液管必須預先經(jīng)過校正。</p><p>　　2.2.3試劑和溶液</p><p>　　本方法所用試劑和水未注明要求時，均使用分析純試劑和蒸餾水（或相應

27、純度的水）。</p><p>　　標準溶液的配制與使用必須進行溫度校正。</p><p>　　2.2.3.1氯化鈉（GB 1253):0.1mol/L標準溶液。</p><p>　　稱取 2.9222g磨細并在500~600℃灼燒至恒重的氯化鈉，稱準至0.0001g，溶于不含氯離子的水中,移入500ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。</p><

28、;p>　　2.2.3.2硝酸銀（GB 670）：0.1mol/L標準溶液。</p><p>　　配制：稱取85g 硝酸銀，溶于5L水中,混合均勻后貯于棕色瓶內備用（如有渾濁，過濾）。</p><p>　　標定：吸取25.00ml 氯化鈉標準溶液,置于150ml燒杯中，按2.4 實驗程序進行滴定，同時做空白試驗校正。</p><p>　　2.2.3.3鉻酸鉀（H

29、G 3-918）：10%溶液。</p><p>　　稱取10g鉻酸鉀溶于100ml水中，攪拌下滴加硝酸銀溶液至呈現(xiàn)紅棕色沉淀，過濾后使用。</p><p>　　2.2.4 試驗程序</p><p>　　稱取25g 粉碎至2mm以下的均勻樣品（氯化鎂不必粉碎，稱取40g），稱準至0.001g，置于400ml 燒杯中，加200ml水，加熱近沸騰至樣品全部溶解，冷卻后移入

30、500ml 容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻（必要時過濾）。從中吸取25.00ml 于250ml容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，再吸取25.00ml(含60-70mg氯離子），置于150ml燒杯中，加4滴鉻酸鉀指示劑，均勻攪拌下用0.1mol/L硝酸銀標準溶液滴定，直至呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡桔紅色懸濁液，同時做空白試驗校正。</p><p>　　2.2.5 結果的表示和計算</p><p>　　氯離子含

31、量按式（1）計算。</p><p>　　式中：V —硝酸銀標準溶液的用量，ml;</p><p>　　V?！瞻自囼炏跛徙y標準溶液的用量，ml；</p><p>　　c —硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L (0.1mol/L);</p><p>　　Mclˉ—氯離子的摩爾質量;</p><p>　　m —稱取氯化

32、鈉的質量，g。</p><p><b>　　2.2.6 允許差</b></p><p><b>　　允許差見表2。</b></p><p><b>　　表2</b></p><p>　　2.2.7 分析次數(shù)和報告值</p><p>　　同一實驗室取雙樣

33、進行平行測定，其測定之差超過允許差時應重測，平行測定值之差如不超過允許差去測定值得平均值作為報告值。分析結果見表3。</p><p>　　表3水中氯離子的含量原始記錄表</p><p>　　2.3汞量法測定水中氯離子的含量【1】</p><p><b>　　2.3.1原理</b></p><p>　　樣品調至酸性，以二苯

34、偶氮碳酰肼為指示劑，用強電離的硝酸汞標準溶液滴定，溶液中氯離子轉為弱電離氯化汞，過量汞離子與指示劑生成紫紅色絡合物指示終點，測定氯離子。</p><p>　　2.3.2儀器和設備</p><p>　　測定氯離子用的容量瓶、滴定管和移液管必須預先經(jīng)過校正。</p><p>　　2.3.3試劑和溶液</p><p>　　本方法所用試劑和水未注明要

35、求時，均使用分析純試劑和蒸餾水（或相應純度的水）。</p><p>　　標準溶液的配置與使用必須進行溫度校正。</p><p>　　2.3.3.1氯化鈉（GB 1253）：0.1mol/L標準溶液。</p><p>　　稱取2.9222g磨細并在500~600℃灼燒至恒重的氯化鈉，稱準至0.0001g，溶于不含氯離子的水中，移入500ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖

36、勻。</p><p>　　2.3.3.2硝酸汞〔Hg（NO3）7·H2O〕：0.1mol/L標準溶液。</p><p>　　配制：稱取85.65g硝酸汞，置于燒杯中，加35ml硝酸（1:1），加水溶解后稀釋至5L，混合，貯于棕色瓶中備用（如有渾濁，過濾）。</p><p>　　標定：吸取25.00ml氯化鈉標準溶液，置于150ml燒杯中，按3.4實驗程序進

37、行滴定。同時做空白實驗校正。</p><p>　　2.3.3.3混合指示劑：乙醇溶液。</p><p>　　稱取0.02g溴酚藍和0.5g二苯偶氮碳酰肼，溶于100ml乙醇。</p><p>　　2.3.3.4硝酸（GB626）：1mol/L溶液。</p><p><b>　　2.3.4試驗程序</b></p>

38、;<p>　　稱取25g 粉碎至2mm以下的均勻樣品（氯化鎂不必粉碎，稱取40g），稱準至0.001g，置于400ml 燒杯中，加200ml水，加熱近沸騰至樣品全部溶解，冷卻后移入500ml 容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻（必要時過濾）。從中吸取25.00ml 于250ml容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，再吸取25.00ml(含60-75mg氯離子），置于150ml燒杯中，加8滴混合指示劑，滴加1mol/L硝酸至溶液恰成呈黃色

39、，在過量2滴，均勻攪拌下用0.1mol/L硝酸汞標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，同時做空白試驗校正。</p><p>　　2.3.5結果的表示和計算。</p><p>　　氯離子含量按式（2）計算。</p><p>　　式中：V —硝酸銀標準溶液的用量，ml;</p><p>　　V?！瞻自囼炏跛徙y標準溶液的用量，ml；</p&

40、gt;<p>　　C —硝酸銀標準溶液的濃度，mol/l (0.1mol/L);</p><p>　　Mclˉ—氯離子的摩爾質量;</p><p>　　m —稱取氯化鈉的質量，g。</p><p><b>　　2.3.6允許差</b></p><p><b>　　允許差見表4。</b&

41、gt;</p><p><b>　　表4</b></p><p>　　2.3.7分析次數(shù)和報告值</p><p>　　同一實驗室取雙樣進行平行測定，其測定之差超過允許差時應重測，平行測定值之差如不超過允許差去測定值得平均值作為報告值。分析結果見表5。</p><p>　　表5水中氯離子的含量原始記錄表</p>

42、<p>　　2.4 EDTA（0.02mol/L）標準滴定溶液的配制與標定</p><p>　　乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液</p><p><b>　　2.4.1配制</b></p><p>　　按表6的規(guī)定稱取乙二胺四乙酸二鈉，加1000ml水，加熱溶解，冷卻，搖勻。</p><p><b>

43、　　表6 </b></p><p><b>　　2.4.2標定</b></p><p>　　稱取0.42g于800℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑氧化鋅，用少量水潤濕，加3ml鹽酸溶液（20%）溶解，移入250nl容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取35.00nl~40.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10%）調解溶液PH至7~8

44、，加10ml氨—氯化銨緩沖溶液甲（PH≈10）及5滴鉻黑T指示液（5g/l），用配置好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時做空白試驗。</p><p><b>　　2.4.3結果計算</b></p><p>　　EDTA的濃度按式（3）計算。</p><p>　　式中：c(EDTA)———乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度，單

45、位mol/L;</p><p>　　V1———氧化鋅溶液的體積的準確數(shù)值，單位ml</p><p>　　V2———乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位ml</p><p>　　V3———空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積，單位ml</p><p>　　M ———氧化鋅的摩爾質量的數(shù)值，單位g/mol [M（ZnO）=81.39]</p

46、><p>　　2.4.4分析次數(shù)和報告值</p><p>　　同一實驗室取雙樣進行平行測定，其測定之差超過允許差時應重測，平行測定值之差如不超過允許差去測定值得平均值作為報告值。分析結果見表7。</p><p>　　表7 EDTA（0.02mol/L）標準溶液標定記錄表</p><p>　　2.5自來水總硬度的測定(鈣鎂含量的測定)【5】<

47、/p><p><b>　　2.5.1實驗原理</b></p><p>　　水硬度的測定分為鈣鎂總硬度和分別測定鈣和鎂硬度兩種，前者是測定鈣鎂總量，后者是分別測定鈣鎂的總量。</p><p>　　水的總硬度測定，用NH3—NH4Cl 緩沖溶液控制水樣pH=10,以鉻黑T為指示劑，用三乙醇胺掩蔽鐵離子、銀離子等共存離子，用Na2S消除 銅離子、鉛離子等

48、離子的影響，用EDTA標準溶液直接滴定鈣離子和鎂離子，終點時溶液由紅色變?yōu)榧兯{色。</p><p>　　鈣硬度測定，用氫氧化鈉調節(jié)水試樣pH=12，Mg2+形成Mg(OH)2沉淀，用EDTA標準溶液直接滴定Ca2+，采用鈣指示劑，終點時溶液由紅色變?yōu)樗{色。</p><p>　　鎂硬度則可由總硬度與鈣硬度之差求得。</p><p><b>　　2.5.2試劑

49、</b></p><p>　　2.5.2.1水試樣（自來水）。</p><p>　　2.5.2.2EDTA標準溶液c（EDTA）=0.02mol/L.</p><p>　　2.5.2.3鉻黑T。</p><p>　　2.5.2.4剛果紅試紙。</p><p>　　2.5.2.5 NH3-NH4Cl緩沖溶液（

50、pH=10)。</p><p>　　2.5.2.6鈣指示劑。</p><p>　　2.5.2.7 NaOH溶液（4mol/L)。</p><p>　　配置:160g固體NaOH溶于500ml水中，冷卻至室溫，稀釋至1000mi。</p><p>　　2.5.2.8HCl 溶液（1+1）。</p><p>　　2.5.2

51、.9三乙醇胺（200g/L).</p><p>　　2.5.2.10 Na2S溶液（20g/L)。</p><p><b>　　2.5.3實驗步驟</b></p><p>　　2.5.3.1總硬度的測定</p><p>　　用50mL移液管移取水試樣50.00ml，置于250ml錐形瓶中，加1~2滴HCl酸化（用剛果紅試

52、紙檢驗變藍紫色），煮沸數(shù)分鐘趕除二氧化碳。冷卻后，加入3ml三乙醇胺溶液、5ml NH3-NH4Cl緩沖溶液、1ml Na2S溶液、3滴鉻黑T指示劑溶液，立即用c(DETA)=0.02mol/L的 EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{色即為終點，記下EDTA標準滴定溶液的體積V1。 平行測定5次，取平均值計算水樣的總硬度。</p><p>　　2.5.3.2鈣硬度的測定</p><p&

53、gt;　　用50mL移液管移取水試樣50.00ml，置于250ml錐形瓶中，加入剛果紅試紙（pH=3~5，顏色由藍變紅）一小塊。加入鹽酸酸化，至試紙變藍紫色為止。煮沸2~3min,冷卻至40~50℃，加入4mol/LNaOH溶液4ml,再加少量鈣指示劑，以c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA標準滴定溶液至溶液由紅色變?yōu)樗{色即為終點，記下EDTA標準滴定溶液的體積V2。平行測定3次，取平均值計算水樣的鈣硬度。</p>

54、<p><b>　　2.5.4數(shù)據(jù)處理</b></p><p>　　水樣的總硬度按式（4）計算；</p><p>　　水樣的鎂硬度按式（5）計算；</p><p>　　水樣的鈣硬度按式（6）計算。</p><p>　　式中 P總（CaCO3) ——水樣的總硬度，mg/L;</p><p&

55、gt;　　P鈣（CaCO3）——水樣的鈣硬度，mg/L;</p><p>　　c(EDTA) ——EDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L;</p><p>　　V1 ——滴定總硬度時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，L； V2 —— 測定鈣硬度時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，L;</p><p>　　V

56、 ——水樣的體積，L；</p><p>　　M(CaCO3) ——CaCO3摩爾質量，g/mol;</p><p>　　M(CaO) ——CaO摩爾質量，g/mol。</p><p><b>　　2.5.5注意事項</b></p><p>　　2.5.5.1 滴定速度不能過快，接近終點時要慢，以免滴定過量。</p&

57、gt;<p>　　2.5.5.2加入Na2S后，若生成的沉淀較多，將沉淀過濾。</p><p>　　表8自來水總硬度測定的原始記錄表</p><p>　　表9水中鈣離子的含量原始記錄表</p><p>　　表10水中鎂離子含量原始記錄表</p><p><b>　　三、結論與建議</b></p>

58、<p><b>　　3.1結論</b></p><p>　　根據(jù)酸堿電子理論，絡合反應的實質是酸堿反應，EDTA標定的誤差因素來源于指示劑和酸效應。在標定EDTA時選取指示劑應該與被測物組分相同，以減少不同滴定環(huán)境帶來的誤差。在測定水硬度時常將水中的折算成碳酸鈣來作為硬度的標準。不同的水一般硬度不一樣。因此在測定水硬度時應該用同一個水樣，否則實驗就是錯誤的。</p>

59、<p><b>　　3.2建議</b></p><p>　　3.2.1試劑用量不合理，試劑用量準確，實驗誤差才更小。</p><p>　　3.2.2指示劑的選用不合理，只有選用適合的指示劑，實驗結果才能更準確。</p><p><b>　　參考文獻</b></p><p>　　[1]

60、中華人民共和國國家標準GB/T 13025.5-91</p><p>　　[2] 氯化鈉標準溶液的配制GB 1253</p><p>　　[3] 硝酸銀標準溶液的配制GB 670</p><p>　　[4] 鉻酸鉀溶液的配制HG 3-918 </p><p>　　[5]胡偉光，張文英主編. 定量化學分析實驗. 第2版. 北京：化學工業(yè)出版社，

61、2008</p><p>　　濱州職業(yè)學院畢業(yè)論文 </p><p><b>　　致謝</b></p><p>　　大學兩年過去了，我的大學生活也圓滿地劃上了句號，我的生命展開了新的一頁，在大學了我學到了很多，這些都能讓我的生活受益匪淺。謹向各位老師的辛勤培養(yǎng)致以真摯的謝意！</p&g

62、t;<p>　　感謝老師在這兩年里對我無私的引領和幫助，同時也感謝李會老師對此論文的悉心指導，她嚴謹求實的治學態(tài)度、孜孜不倦的敬業(yè)精神、平易近人的待人之道都將是我在以后工作、生活中不斷學習與追求的。</p><p>　　也感謝我摯愛的父母，是他們優(yōu)秀的品質塑造了我腳踏實地、認真負責的品格，是他們總在獨自求學在外的我懈怠的時候予我以無形的勇氣與動力，鞭策我努力地跨過人生道路上的各種坎。有了他們我才能圓