卷煙品質(zhì)、安全性及其相關(guān)技術(shù)手段的系統(tǒng)研究.pdf

1、本論文圍繞打造“中式卷煙”核心技術(shù)，系統(tǒng)研究了云南烤煙中揮發(fā)性物質(zhì);開展了植物毒素類似物―6-取代陰丹士藍(lán)異亮氨酸共軛物（6-substituted indanoyl isoleucine conjugate）對煙草 (Nicotiana tabacum L. K326)次生代謝產(chǎn)物的影響研究；研究了用高效液相色譜法同時測定煙草樣品中的糖和煙堿以及淀粉和果膠含量的方法；研究并報道了中國煙民口含煙支深度；開展了卷煙材料溶劑殘留、重金屬元素

2、痕量殘留的分析方法研究。 1.云南烤煙中揮發(fā)性物質(zhì)的系統(tǒng)研究 為了系統(tǒng)地研究煙草揮發(fā)性物質(zhì)與其煙氣質(zhì)量的關(guān)系，以闡明產(chǎn)地、品種、部位、烘烤和陳化過程對云南煙草質(zhì)量的影響，在煙精油中鑒定了系列煙草揮發(fā)性有機(jī)化合物，并對其中60個主要的致香物質(zhì)采用內(nèi)標(biāo)法作了定量分析。研究結(jié)果表明所有烤煙中的揮發(fā)性物質(zhì)的組成是相同的，但其含量是有差異的，這表明云南烤煙的煙葉品質(zhì)可以通過與烤煙品種、產(chǎn)地、煙葉部位、烘烤和陳化作用有關(guān)的煙草中含量

3、相對豐富的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行評價。研究數(shù)據(jù)有助于葉組配方的科學(xué)設(shè)計，有助于煙葉生產(chǎn)方面的品質(zhì)控制。 2.信號分子6-取代陰丹士藍(lán)異亮氨酸共軛物對煙草次生代謝成分的影響 研究了植物毒素類似物―6-取代陰丹士藍(lán)異亮氨酸共軛物（6-substituted indanoyl isoleucine conjugate）對煙草 (Nicotiana tabacum L. K326)次生代謝產(chǎn)物成分的影響,主要運(yùn)用氣質(zhì)連用(GC-MS)技

4、術(shù)對比分析了用6-取代陰丹士藍(lán)異亮氨酸共軛物處理過煙葉和對照煙葉中揮發(fā)性成分差異。和對照組相比，經(jīng)過1 mM 6-取代陰丹士藍(lán)異亮氨酸共軛物(compound 1) 處理過的煙葉（Nicotiana tabacum L. K326）多生成三種揮發(fā)性化合物：法呢烯（farnesene）(2)、檀香醇（santalol）(3)、十四醛（tetradecanal）(4)；另外，其它發(fā)揮性成分的含量也發(fā)生了變化。 3.高效液相色譜法同時

5、測定煙草中的糖和煙堿 研究了用高效液相色譜法同時測定煙草樣品中的糖和煙堿的方法。煙草樣品中的糖和煙堿用5﹪的醋酸超聲振蕩浸取，浸取液用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱預(yù)分離，然后用0.05 g.L-1的EDTA鈣鈉水溶液為流動相， Waters Sugar-Pak-1鈣型陽離子交換柱分離，用示差檢測器檢測糖，用紫外檢測器檢測煙堿，方法可一次進(jìn)樣同時測定煙草樣品中的蔗糖，麥芽糖，果糖，葡萄糖和煙堿。方法最低檢測限在

6、微克級，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.3~2.2 ﹪，標(biāo)準(zhǔn)回收率在97~102﹪之間。方法用于幾種煙草樣品分析，結(jié)果令人滿意。 4.高效液相色譜法測定煙草中的淀粉和果膠含量 研究了用高效液相色譜法測定煙草中淀粉和果膠含量的方法。煙草中的淀粉和果膠用鹽酸水解，水解產(chǎn)生的葡萄糖和半乳糖醛酸用Waters Sugar-Pak-1鈣型陽離子交換柱分離，0.05 g/L EDTA鈣鈉水溶液為流動相，示差折光儀為檢測器檢測測定葡萄糖和半乳糖醛酸

7、含量，由葡萄糖和半乳糖醛酸含量換算為淀粉和果膠含量。方法檢測限為葡萄糖2.0 mg/L、半乳糖醛酸1.0 mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4~1.8﹪，標(biāo)準(zhǔn)回收率在97~103﹪之間。方法用于幾種煙草樣品測定中淀粉和果膠含量測定，結(jié)果令人滿意。 5.中國煙民口含煙支深度的研究 研究了煙蒂接裝紙上唇印顯色的條件，并進(jìn)行了一定的改進(jìn)，首次研究了中國煙民口含煙支的深度，測得中國煙民口含煙支深度的統(tǒng)計值為7.5±2.0mm。探討了中

8、國煙民口含煙支深度對通風(fēng)區(qū)堵塞的影響，為通風(fēng)技術(shù)在針對中國煙民的卷煙設(shè)計中的應(yīng)用提供有價值的信息。另外還探討了手指對通風(fēng)區(qū)的堵塞情況。 6.頂空氣相色譜法測定卷煙輔料中的溶劑殘留 卷煙輔料中的有機(jī)溶劑殘留(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)是由原料本身及后面的加工和印刷時使用的油墨和粘接劑等帶入，殘留溶劑會使卷煙輔料產(chǎn)生不良?xì)馕?，而且甲苯、乙苯等還是對人體有害的化合物，本文研究了卷煙輔料中溶劑殘留的頂空氣相色譜的分析方法

9、，探討了樣品的頂空條件和色譜條件，并對實(shí)際樣品進(jìn)行了分析測定。結(jié)果表明，該方法簡便、快速、靈敏、重現(xiàn)性好。該方法的建立為卷煙輔料中溶劑殘留的測定提供了方法，為卷煙材料安全性的質(zhì)量控制提供了快捷、科學(xué)的技術(shù)手段。 7.固相萃取在卷煙輔料重金屬元素分析中的研究應(yīng)用 研究了用高靈敏顯色劑四-(2-氯苯基)-卟啉（T 2-CPP）作柱前衍生試劑，特殊填料的Waters Xterra TM RP18色譜柱，弱堿性流動相洗脫分離鎳(

10、II)、錫(IV)、鉛(II)、鎘(II)、汞(II)與T2-CPP形成的絡(luò)合物，并采用固相萃取富集技術(shù)實(shí)現(xiàn)了樣品中待測組分的高倍數(shù)富集，固相萃取具有富集倍數(shù)高 (富集倍數(shù)達(dá)100倍)，環(huán)境污染小，不易乳化，節(jié)省時間的優(yōu)點(diǎn)；采用二極管矩陣檢測器檢測，使各成分均在最大波長下檢測，獲得最高的靈敏度；同時用二極管矩陣檢測器輔助作峰識別和峰純度分辨，使樣品分析結(jié)果更為可靠；卷煙輔料樣品中的鎳(II)、錫(IV)、鉛(II)、鎘(II)、汞(II

11、)的檢測限分別為8,5,4,3,3ng/L．該方法的建立為卷煙輔料重金屬元素鎳、錫、鉛、鎘和汞的同時測定提供了方法。 8.微柱高效液相色譜法測定煙草樣品中的鐵、鈷、鎳、銅、鋅、錳的研究 研究了用2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚 (QADMAP) 為柱前衍生試劑，以Waters Xterra TM RP18 (1.0 mm ′ 50 mm, 2.5 mm) 微柱為固定相，72﹪的甲醇（內(nèi)含0.5﹪的乙酸）為流動相，高效

12、液相色譜法分離，二極管矩陣檢測器檢測測定鐵、鈷、鎳、銅、鋅和錳的方法。根據(jù)信噪比（S/N=3）得各金屬離子的檢測限分別為：鐵3 mg/L，鈷4 mg/L，鎳2 mg/L，銅4 mg/L，鋅5 mg/L，錳8 mg/L，方法用于煙草中痕量鐵、鈷、鎳、銅、鋅、錳的測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.6﹪～3.5﹪之間, 標(biāo)準(zhǔn)回收率在93﹪～107﹪，結(jié)果令人滿意。 9.固相萃取光度法在卷煙輔料重金屬元素分析中的研究應(yīng)用 鑒于固相萃取高效

13、液相色譜法測定卷煙輔料重金屬元素新分析體系涉及要使用價格較昂貴的高效液相色譜儀，一般的卷煙輔料生產(chǎn)企業(yè)較難具備此類技術(shù)分析手段，本論文也相應(yīng)地開展： 9.1 用硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法測定卷煙輔料中 汞的研究 研究了用固相萃取光度法測定卷煙輔料中的汞，在pH 9.0～10.0的硼砂-氫氧化鈉緩沖體系中，非離子表面活性劑Triton X-100 存在下，汞與硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)

14、反應(yīng)形成2:1的絡(luò)合物，該絡(luò)合物可用C18固相萃取小柱萃取富集，小柱上富集的絡(luò)合物用乙醇洗脫后在乙醇介質(zhì)中，絡(luò)合物最大吸收波長為520 nm ，表觀摩爾吸光系數(shù)為1.36×105 L.mol-1.cm-1，汞含量在0～1.0 mg/mL內(nèi)范圍符合比爾定律。卷煙輔料樣品中的汞用微波消化后用該方法測定,結(jié)果令人滿意。 9.2 4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法測定 鎘的研究 研究了用4,5-二

15、甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯（DMTDAA）固相萃取光度法測定鎘，在pH＝10的硼砂-氫氧化鈉緩沖介質(zhì)中，TritonX-100存在下，DMTDAA與鎘反應(yīng)生成2:1穩(wěn)定絡(luò)合物，體系最大吸收波長為518 nm，摩爾吸光系數(shù)ε=1.76 ′ 105 L.mol-1.cm-1，樣品中的鎘用強(qiáng)陰離子交換柱固相萃取預(yù)分離和富集后用該方法測定，結(jié)果令人滿意。 9.3 2-羥基萘-1-亞甲基若丹寧固相萃取光度法測定卷煙輔料樣品中

16、 鉛的研究 研究了2-羥基萘-1-亞甲基若丹寧(HNR)與鉛的顯色反應(yīng)，在pH 4.5的鹽酸-六次甲基四胺緩沖介質(zhì)中，吐溫-80存在下, HNR與鉛反應(yīng)生成2:1穩(wěn)定絡(luò)合物，該絡(luò)合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取，用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脫后用光度法測定，在洗脫液介質(zhì)中，λmax＝548 nm，體系摩爾吸光系數(shù)ε＝1.04×10 5 L·mol-1·cm-1。鉛含量在0.05~4.0 mg/mL內(nèi)

17、符合比爾定律，本方法可用于卷煙輔料樣品中鉛含量的測定，結(jié)果滿意。 9.4 2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二胺固相萃取光度法測定煙草及煙草添加劑中 鎳的研究 合成了2-喹啉偶氮類新試劑，2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二胺(QADAB)，其靈敏度比吡啶偶氮類試劑、噻唑偶氮類試劑有提高，研究了QADAB和鎳的顯色反應(yīng)和用Waters Sep-Park C18固相萃取小柱萃取QADAB-Ni(II)絡(luò)合物，固相萃取