丙二醇質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的修訂研究.pdf

1、目的: 為保證丙二醇質(zhì)量的可控性、安全性，對(duì)該品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的紅外光譜鑒別、還原性物質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)檢查的方法進(jìn)行修訂。
　　方法及結(jié)果: 1.紅外光譜鑒別通過(guò)考察不同含水量的樣品，液膜暴露在空氣中的時(shí)間長(zhǎng)短和液膜放置于紅外燈下干燥時(shí)間長(zhǎng)短，探明紅外圖譜1650cm-1波數(shù)處產(chǎn)生異常吸收峰是由于樣品中水分和操作過(guò)程中液膜暴露時(shí)間過(guò)長(zhǎng)所致。用紅外燈照射液膜60秒，排除水分及操作步驟對(duì)紅外光譜的干擾，可大大改善譜圖質(zhì)量。2.還原性物質(zhì)檢查

2、甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物，根據(jù)郎伯比爾定律，計(jì)算1,2-丙二醇中醛類物質(zhì)的含量。本文建立的紫外-可見分光光度法方法可行，擬定限度為1μg/g。經(jīng)精餾工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品，與經(jīng)活性炭吸附工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品比較，醛與還原性物質(zhì)含量批間差異較小，工藝較穩(wěn)定。3.有關(guān)物質(zhì)檢查采用氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)1,2-丙二醇中共性未知雜質(zhì)進(jìn)行定性分析，初步判定可能為一縮二丙二醇的另外5種同分異構(gòu)體。通過(guò)對(duì)有關(guān)物質(zhì)含量和種類統(tǒng)計(jì)分析

3、，考察不同生產(chǎn)企業(yè)、工藝間的差異，發(fā)現(xiàn)該品種總雜質(zhì)含量較低，建議現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中增加對(duì)總雜質(zhì)、最大未知單雜的限度規(guī)定。經(jīng)精餾工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品雜質(zhì)含量較低，優(yōu)于經(jīng)活性炭吸附工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品。4.維生素K1注射液中1,2-丙二醇含量測(cè)定本文建立的氣相色譜法方法可行。19批維生素K1注射液中1,2-丙二醇含量均低于其在肌內(nèi)注射劑中的最大用量(40.0％)，且未發(fā)現(xiàn)隨意變更輔料投料量現(xiàn)象。該品種可用于生產(chǎn)注射劑，建議增加細(xì)菌內(nèi)毒素、細(xì)胞毒性等生物安全性項(xiàng)