水蒸氣蒸餾法與超臨界CO-,2-萃取法提取蓽茇揮發(fā)油的比較及膜法精制提油水液的研究.pdf

1、中藥現(xiàn)代化進程，使傳統(tǒng)的分離方法面臨著挑戰(zhàn)和機遇。以中藥藥效物質(zhì)精制為目標的分離體系，原料液濃度低，組分復雜，回收率要求較高。但現(xiàn)有的傳統(tǒng)分離技術(shù)如蒸餾、萃取、結(jié)晶、吸附和離子交換等，是以濃度差為傳質(zhì)推動力實現(xiàn)待分離組分由高濃度向低濃度擴散的，往往難以滿足上述分離體系的要求。從現(xiàn)代分離技術(shù)的研究發(fā)展趨勢來看，針對上述問題，可以從兩個方面去解決：一是研究新的適用于中藥藥效物質(zhì)分離的新技術(shù)；二是利用已有的和新開發(fā)的分離技術(shù)進行有效的組合，或

2、者把兩種或兩種以上的分離技術(shù)聯(lián)合成為一種更有效的分離技術(shù)，以達到提高產(chǎn)品選擇性和收率，實現(xiàn)過程優(yōu)化的目的。
　　 本課題運用近些年來較受關(guān)注的超臨界CO2萃取技術(shù)、膜分離技術(shù)以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)等，系統(tǒng)地對蓽茇主要藥效成分之一揮發(fā)油的不同提取方法的提取工藝進行篩選和優(yōu)化，分析蓽茇揮發(fā)油的化學成分等。旨在探討不同技術(shù)及其聯(lián)合應(yīng)用對中草藥藥效成分進行提取和分離的有效性與相關(guān)性。本論文的主要研究工作：
　　 1.采用HP

3、LC法對蓽茇單味藥材進行質(zhì)量控制研究，分別采集不同產(chǎn)地不同批號的藥材進行基源及含量測定的研究，確保合格可控的原藥材用于本論文研究；并對蓽茇提取液(水提液、醇提液)中胡椒堿穩(wěn)定性的影響因素(光照、受熱溫度及時間、PH等)進行相關(guān)研究。
　　 2.采用正交設(shè)計法L9(34)，對水蒸氣蒸餾法(SD)與超臨界CO2萃取法(SFE-CO2)提取蓽茇揮發(fā)油的兩種工藝的正交試驗結(jié)果進行了比較研究。SD法以揮發(fā)油萃取率為指標，最優(yōu)工藝為蓽茇藥材

4、浸泡1小時，加6倍量水，提取時間為7個小時；SFE-CO2法以揮發(fā)油萃取率與胡椒堿轉(zhuǎn)移率的綜合評分為指標，最優(yōu)工藝為萃取壓力為20MPa，萃取溫度為45℃，萃取時間為20min。
　　 3.采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)，對SD法與SFE-CO2法所提取的蓽茇揮發(fā)油的化學成分與相對含量等方面進行了比較研究。結(jié)果2種方法所提取的揮發(fā)油在外觀、得率、化學成分及其相對含量均存在一定差異。SD法提取的蓽茇揮發(fā)油呈墨綠色的清涼透

5、明油狀液體，萃取率為0.6％，而SFE-CO2法提取的蓽茇揮發(fā)油呈桔黃色粘稠半固體油狀物，萃取率為4.36％。采用TLC與HPLC法對2種方法提取蓽茇揮發(fā)油后藥渣中胡椒堿進行分析及含測研究，SFE-CO2萃取蓽茇的剩余藥渣中富集胡椒堿，胡椒堿平均含量為10.37mg/g，遠高于SD法提取后水蒸氣蒸餾法與超臨界CO2萃取法提取蓽茇揮發(fā)油的比較及膜法精制提油水液的研究藥渣中胡椒堿的平均含量。
　　 4.針對SD法提取蓽茇揮發(fā)油后的水

6、提藥液體系，運用無機陶瓷膜微濾技術(shù)，以膜通量、藥效成分轉(zhuǎn)移率等為指標，綜合考察膜結(jié)構(gòu)參數(shù)(膜材質(zhì)、膜孔徑)對該體系的適用性以及工藝參數(shù)(操作壓差、料液流速、操作溫度)對膜過程的影響。根據(jù)研究獲得的適用于該體系的優(yōu)化參數(shù)為：采用0.2μm孔徑的ZrO2陶瓷微濾膜，操作壓差為0.15MPa，料液流速為3m/s，操作溫度為50℃，對SD法提取蓽茇揮發(fā)油后的水提藥液進行微濾精制，適時加水至原體積。并分析了該水提藥液體系膜分離前后物質(zhì)基礎(chǔ)(共性高