大孔樹脂吸附天然橡膠乳清中白堅木皮醇的研究.pdf

1、來源于天然橡膠乳清的白堅木皮醇作為一種天然藥物原料，具有極高的藥用價值。然而，工業(yè)生產(chǎn)中乳清常常被視作廢水排走，造成了資源的極大浪費。因此，開展對白堅木皮醇高附加值的回收利用具有重要意義。而傳統(tǒng)采用加熱濃縮、分離純化的方法存在工藝復(fù)雜、能耗過高及使用毒性試劑等問題，難以滿足工業(yè)化生產(chǎn)需求，探索易于產(chǎn)業(yè)化的白堅木皮醇初產(chǎn)品分離提取方法一直是天然橡膠產(chǎn)業(yè)亟待解決的問題之一。大孔吸附樹脂具有比表面積大、吸附效率高、交換速度快、使用周期長、成本

2、費用低等優(yōu)點，已在環(huán)保、食品、醫(yī)藥領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，在天然藥物的分離、富集和純化中的應(yīng)用也越來越受到人們的重視。
　　在課題組前期工作的基礎(chǔ)上，本研究將大孔吸附樹脂應(yīng)用于天然橡膠乳清中白堅木皮醇分離、提取。研究了乳清的預(yù)處理純化、高效液相色譜檢測方法的建立、大孔樹脂靜態(tài)吸附白堅木皮醇的動力學(xué)、熱力學(xué)以及大孔樹脂動態(tài)吸附白堅木皮醇的工藝優(yōu)化。主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下：
　　乳清預(yù)處理階段，離子交換樹脂對各離子去除率結(jié)果：K+

3、，99.77％；Ca2+，99.79%；Na+，98.02%；Mg2+，95.73%；Cu2+，80.24%；Cl-，98.52%；SO42-，100%；PO43-，98.9%；總氮去除率為94.8%；脫色效果較佳，優(yōu)于活性粉末炭，脫色后乳清近于無色。
　　建立了高效液相色譜法測定橡膠乳清中白堅木皮醇的含量。色譜條件：Iner ts il ODS-SP C18柱（150 mm×4.6 mm，5μm）；流動相為乙腈-水（10:90）

4、，流速為1.0 mL/min，進(jìn)樣量為10μL，柱溫30℃，檢測波長為190 nm。檢測結(jié)果：白堅木皮醇在天然橡膠中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（0.1?0.02）%。
　　根據(jù)極性、孔徑的不同，選取ADS-17、HPD400、HPD-417、HPD826、ADS-7、S-8、HPD500等大孔樹脂以及層析硅膠和氨基鍵合硅膠進(jìn)行初篩，以對預(yù)處理液中白堅木皮醇的吸附率和解吸率為指標(biāo)，篩選出效果較好的HP D500樹脂、氨基鍵合硅膠，考慮到工業(yè)生產(chǎn)成本

5、，發(fā)現(xiàn)HP D500樹脂最適用于橡膠乳清中白堅木皮醇的分離純化，具有較好的推廣應(yīng)用價值。
　　對HPD500樹脂靜態(tài)吸附白堅木皮醇的動力學(xué)和熱力學(xué)分別進(jìn)行了探討，動力學(xué)試驗結(jié)果表明：白堅木皮醇在HPD500樹脂上的吸附過程趨近于擬一級動力學(xué)方程，橡膠乳清中白堅木皮醇濃度為0.954 g/L，溫度25℃條件下，吸附速率常數(shù)為1.46 h-1；在溫度較低、pH呈中性以及較高起始濃度和振蕩速度的條件下，利于吸附；熱力學(xué)試驗表明：平衡吸附

6、量隨著濃度的增加而增加，隨著溫度的升高而降低，低溫有利于吸附，吸附等溫線用La ngmuir模型能夠較好的擬合，說明白堅木皮醇在HPD500樹脂上是單分子層吸附，吸附是放熱的物理吸附。
　　對HPD500樹脂動態(tài)吸附預(yù)處理乳清中的白堅木皮醇進(jìn)行了工藝考查，得到的較優(yōu)工藝條件為：上樣量18 mL樣液/mL樹脂，上樣濃度0.954 g/L，上柱流速1 BV/h，洗脫劑采用6 BV60%的乙醇。按照此工藝，白堅木皮醇的提取率可達(dá)70.5