2-羥丙基-β-環(huán)糊精的合成及色譜分離研究.pdf

1、2-羥丙基-β-環(huán)糊精是β-環(huán)糊精的一類羥烷基化衍生物,與β-環(huán)糊精相比,其在水溶性、溶血性、生物利用度以及對人體刺激性等方面均有很大改善,因此,在藥劑學(xué)和手性分離等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景. 本文利用β-環(huán)糊精和環(huán)氧丙烷在堿溶液中合成了2-羥丙基-β-環(huán)糊精,并對該合成工藝進行了研究.在此基礎(chǔ)上,對不同取代度的2-羥丙基-β-環(huán)糊精產(chǎn)品進行了色譜分離.考察了堿濃度、原料配比、反應(yīng)時間等反應(yīng)條件對合成產(chǎn)品的平均取代度和物系組成的影

2、響.結(jié)果表明: (一)隨堿濃度的增加,產(chǎn)品的平均取代度呈先增后減趨勢.堿濃度為9﹪時,產(chǎn)品的平均取代度達到最大值.低堿度下易生成2位取代的 2-羥丙基-β-環(huán)糊精,高堿度下易生成6位取代的2-羥丙基-B-環(huán)糊精. (二)隨著原料中環(huán)氧丙烷比例的增加,產(chǎn)品的平均取代度增大,當環(huán)氧丙烷:β-環(huán)糊精(摩爾比)大于14:1時,產(chǎn)品的平均取代度增加緩慢.混合產(chǎn)品中不同取代度產(chǎn)品呈對稱型分布. (三)反應(yīng)完成時間與堿濃度的高

3、低有關(guān).當環(huán)氧丙烷:β-環(huán)糊精(摩爾比)為7:1時,1.5﹪的堿濃度下反應(yīng)完成時間為24h,30﹪的堿濃度下反應(yīng)完成時間為72h. (四)正交實驗結(jié)果表明:在堿濃度、原料配比、反應(yīng)時間中,原料配比是產(chǎn)品平均取代度的顯著性影響因素.通過薄層展開體系的選取和優(yōu)化,找到了3種能夠有效分離不同取代度產(chǎn)品的展開劑體系,分別為正丙醇.水.濃氨水(6:3:1,V/V)、異丙醇-水-濃氨水(6:4:0.5,V/V)、乙醇-水-濃氨水(6:3:0