熔鹽電脫氧法制備Nb-Ta合金.pdf

1、本實(shí)驗(yàn)采用FFC法即熔鹽電脫氧法制備Nb-Ta合金。該方法是先將Nb<,2>O<,5>和Ta<,2>O<,5>粉末(或Nb<,2>O<,5>，Ta<,2>O<,5>粉末和石墨粉)混合物壓制成片體，將燒結(jié)后的片體作為電脫氧反應(yīng)的陰極，高純石墨棒作陽(yáng)極。電解質(zhì)采用CaCl<,2>和NaCl混合熔鹽，工作電壓為3.1v。 通過(guò)對(duì)不同電脫氧反應(yīng)溫度下產(chǎn)物的XRD檢測(cè)及氧含量測(cè)試，分析了溫度對(duì)電脫氧反應(yīng)過(guò)程的影響。檢測(cè)結(jié)果表明，升高溫度加

2、快了電脫氧過(guò)程的反應(yīng)速率，提高了產(chǎn)物的脫氧率。 根據(jù)相圖選取氧化物的配比，對(duì)不同配比的混合物燒結(jié)片體進(jìn)行電脫氧實(shí)驗(yàn)；在不同配比的氧化物中添加相同質(zhì)量百分含量的石墨粉，對(duì)摻碳的燒結(jié)片體也進(jìn)行電脫氧實(shí)驗(yàn)；改變手工研磨混合氧化物的方式為使用高能球磨機(jī)進(jìn)行混合，將球磨方法混合后的燒結(jié)片體進(jìn)行電脫氧反應(yīng)。對(duì)燒結(jié)片體進(jìn)行孔隙率測(cè)試和SEM檢測(cè)，對(duì)電脫氧產(chǎn)物進(jìn)行XRD、SEM、EDX檢測(cè)和氧含量測(cè)試。對(duì)檢測(cè)結(jié)果的分析表明：陰極片原料的組成和混

3、合方式對(duì)燒結(jié)后的陰極片體的微觀結(jié)構(gòu)、電化學(xué)活性以及對(duì)電脫氧產(chǎn)物的脫氧效果有重要的影響。采用球磨方法混合的Nb<,2>O<,5>和Ta<,2>O<,5>氧化物，壓片后在1000℃燒結(jié)24小時(shí)，燒結(jié)后的片體在900℃下進(jìn)行電脫氧反應(yīng)12小時(shí)，生成的Nb-Ta合金中氧含量最低可降至2.1％。 以CaCl<,2>和NaCl混合鹽為電解質(zhì)的電脫氧反應(yīng)過(guò)程中，熔鹽中的Ca<'2+>及Na<'+>離子參與了反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品中出現(xiàn)了Ca<,2>N