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1、復(fù)合樹(shù)脂作為一種美容修復(fù)材料,因?yàn)槠洳僮骱?jiǎn)便,色澤選擇靈活,理化性能優(yōu)越,美觀,生物相容性良好等優(yōu)點(diǎn)極大的滿足了醫(yī)生和患者對(duì)齒科修復(fù)的要求,正逐漸取代銀汞合金,成為牙體缺損修復(fù)治療必不可少的重要材料。齒科復(fù)合樹(shù)脂一般由三部分組成:有機(jī)樹(shù)脂基體(15-20wt%),經(jīng)過(guò)表面修飾的無(wú)機(jī)填料(80-85wt%),可見(jiàn)光引發(fā)體系(1wt%)。其中無(wú)機(jī)填料為非連續(xù)相,有機(jī)樹(shù)脂基體組成連續(xù)相,在修復(fù)過(guò)程中,有機(jī)樹(shù)脂基質(zhì)通常作為齒科充填復(fù)合樹(shù)脂的連續(xù)
2、相,將具有高強(qiáng)度高硬度的無(wú)機(jī)填料包裹黏結(jié)在一起,經(jīng)過(guò)光固化后,賦予材料一定的強(qiáng)度和形狀。
本文主要研究了無(wú)機(jī)填料SiO2的表面改性方法、復(fù)合樹(shù)脂的制備工藝。同時(shí),從多種性能參數(shù)角度出發(fā),研究了無(wú)機(jī)填料的級(jí)配等因素對(duì)復(fù)合樹(shù)脂綜合性能的影響,取得的主要結(jié)果有:
1)研究了粒徑分別為1μ和40nm的氣相法SiO2的表面硅烷改性工藝,通過(guò)改變pH、改性液相體系(H2O,環(huán)己烷,乙醇),硅烷用量等,在不同條件下對(duì)SiO
3、2進(jìn)行了表面改性,用FTIR、TGA等方法測(cè)定了硅烷通過(guò)羥基縮合接枝到了SiO2表面。40nm的OX50SiO2(NS)表面硅烷接枝率為5.4wt%,與3MESPE的無(wú)機(jī)填料表面接枝率相近(6.0wt%)。研究了共混工藝方式、無(wú)機(jī)粒子表面接枝率、以及無(wú)機(jī)粒子的級(jí)配對(duì)復(fù)合樹(shù)脂的無(wú)機(jī)填充量的影響,發(fā)現(xiàn)復(fù)合樹(shù)脂的無(wú)機(jī)填充量主要取決于無(wú)機(jī)粒子的比表面積以及堆積密度,當(dāng)兩者達(dá)到平衡時(shí),復(fù)合樹(shù)脂可以獲得較高的無(wú)機(jī)填充量(84wt%)。
4、 2)使用兩種具有不同粒徑及粒徑分布的微米SiO2(MS)和納米SiO2(NS)混合,通過(guò)調(diào)節(jié)兩者質(zhì)量比,與齒科單體bisGMA,TEGDMA復(fù)合,制備出一系列由不同級(jí)配的無(wú)機(jī)填料所填充的復(fù)合樹(shù)脂(M50N20,M55N15,M58N12,M60N10,M63N07)。復(fù)合樹(shù)脂的力學(xué)性能測(cè)試表明,無(wú)機(jī)粒子的級(jí)配對(duì)復(fù)合樹(shù)脂力學(xué)性能具有明顯影響,隨著復(fù)合樹(shù)脂中NS的增加,材料的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度以及維氏硬度呈現(xiàn)先增加,然后減小的趨勢(shì),M
5、58N12達(dá)到最高的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度(153.2MPa)和維氏硬度(110MPa),以及較高的壓縮強(qiáng)度(437.8MPa)。
3)通過(guò)調(diào)整硅烷改性工藝,獲得了一系列具有不同大小硅烷接枝率的SiO2,并且用具有不同大小接枝率的SiO2制備了相應(yīng)的復(fù)合樹(shù)脂(RM0,RM0.2,RM0.5,RM0.7,RM1.0)。三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度、維氏硬度以及壓縮強(qiáng)度測(cè)試表明,RM0表現(xiàn)出最低的物理機(jī)械性能,而RM0.2,RM0.5,RM0.7,RM
6、1.0之間的力學(xué)性能沒(méi)有明顯的區(qū)別。動(dòng)態(tài)力學(xué)性能測(cè)試表明,無(wú)機(jī)填料表面接枝率越高時(shí),復(fù)合樹(shù)脂的有機(jī)/無(wú)機(jī)界面結(jié)合越好。對(duì)復(fù)合樹(shù)脂服役性能的研究表明,RM0.7,RM1.0在服役時(shí)間達(dá)到240h時(shí)性能明顯優(yōu)于RM0.5和RM0.2。
4)用pVT(Pressure,Volume,Temperature Measurement)研究了復(fù)合樹(shù)脂的聚合收縮以及熱引發(fā)聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué),發(fā)現(xiàn)無(wú)機(jī)填充量為70wt%的復(fù)合樹(shù)脂其聚合收縮在4
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