畜禽產(chǎn)品中獸藥和飼料添加劑殘留調(diào)查和溯源分析.pdf

1、近年來，隨著越來越多的國內(nèi)外食品安全事件的爆發(fā)，食品安全問題已經(jīng)成為國際社會(huì)廣泛討論的話題，成為人們關(guān)注的重點(diǎn)和熱點(diǎn)。這其中動(dòng)物性食品的安全問題尤為突出。獸藥在促進(jìn)動(dòng)物生長，治療動(dòng)物疾病等方面發(fā)揮著極為重要的作用，但其毒性作用也日益凸顯。獸藥使用不當(dāng)則會(huì)造成獸藥殘留問題，國內(nèi)外發(fā)生多起由于獸藥殘留超標(biāo)引起的貿(mào)易紛爭和食品安全事件。喹噁啉類藥物和糖皮質(zhì)激素類藥物在我國使用廣泛，其在動(dòng)物性食品中的殘留情況和暴露情況已成為研究的重點(diǎn)，因此建立

2、飼料及動(dòng)物性產(chǎn)品中喹噁啉類藥物和糖皮質(zhì)激素類藥物科學(xué)的儀器檢測方法，在此基礎(chǔ)上，運(yùn)用其數(shù)據(jù)對(duì)喹噁啉類藥物和糖皮質(zhì)激素類藥物的膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行符合國際食品安全暴露評(píng)估準(zhǔn)則的評(píng)估，具有重要的學(xué)術(shù)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。
　　本論文建立了飼料中喹噁啉類藥物檢測的高效液相色譜法、畜禽產(chǎn)品中喹噁啉類藥物及其代謝物殘留檢測的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、飼料及畜禽產(chǎn)品中糖皮質(zhì)激素類藥物殘留檢測的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，并對(duì)畜禽產(chǎn)品中喹噁啉類藥物和糖皮質(zhì)

3、激素類藥物的膳食平均暴露量進(jìn)行計(jì)算及對(duì)暴露風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行了評(píng)估。主要研究內(nèi)容及成果如下：
　　1.建立了飼料中5種喹噁啉類藥物檢測的高效液相色譜法。樣品用甲醇-乙腈-水(50：25：25，v/v/v)提取，內(nèi)徑為30-50nm和>50nm的多壁碳納米管凈化。應(yīng)用ZORBAX SB-C18色譜柱，以甲醇和水為流動(dòng)相梯度洗脫。外標(biāo)法定量，5種喹噁啉類藥物在0.1-100mg/L濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)大于0.99，方法檢測限為0.2-

4、0.4mg/L，定量限為0.8-1.2mg/L。飼料中5種喹噁啉類藥物平均回收率為66.04％-94.76%，批內(nèi)變異系數(shù)小于9.90%，批間變異系數(shù)小于14.07%。
　　2.建立了動(dòng)物組織(豬肉、豬肝、雞肉和雞肝)中12種喹噁啉類藥物原形及其代謝物檢測的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。樣品用0.1%甲酸-乙腈(40:60.v/v)提取，內(nèi)徑為30-50nm的多壁碳納米管凈化。應(yīng)用Hypersil Golden C18色譜柱，以乙腈和

5、0.1%甲酸水為流動(dòng)相梯度洗脫。12種喹噁啉類藥物原形及其代謝物在0.1-20μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)大于0.99，檢測限為0.2-1μg/L，定量限為1-5μg/L。動(dòng)物組織中12種喹噁啉類藥物加標(biāo)平均回收率為61%-104%，批間變異系數(shù)小于11.7%。
　　3.建立了飼料及動(dòng)物組織(豬肉、豬肝、雞肉和雞肝)中10種糖皮質(zhì)激素類藥物檢測的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。飼料中樣品用甲醇提取，內(nèi)徑>50nm的多壁碳納米

6、管凈化。動(dòng)物組織中樣品用0.1mol/L氫氧化鈉水解后，乙酸乙酯提取，內(nèi)徑為10-20nm的多壁碳納米管凈化。應(yīng)用Hypersil Golden C18色譜柱，以乙腈和0.1%甲酸水為流動(dòng)相梯度洗脫。10種糖皮質(zhì)激素類藥物在0.2-20μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)大于0.99，檢測限為0.5-2μg/L，定量限為2-5μg/L。飼料及動(dòng)物組織中10種糖皮質(zhì)激素類藥物加標(biāo)平均回收率為66%-117%，批間變異系數(shù)小于13.2%

7、。
　　4.對(duì)動(dòng)物組織中喹噁啉類藥物原形及其代謝物，糖皮質(zhì)激素類藥物殘留進(jìn)行膳食暴露評(píng)估。華中五省的共490份組織樣品中檢測出含有喹噁啉類藥物的樣品共4個(gè)，糖皮質(zhì)激素類藥物在所有樣品中均未檢出。以檢出限替換未檢出值，在2-70歲共10個(gè)年齡段中，對(duì)于男性，動(dòng)物組織中喹噁啉類藥物的暴露量范圍為0.07-0.37mg/(kg·d)，糖皮質(zhì)激素藥物暴露量為0.04-0.77mg/(kg·d)；對(duì)于女性，動(dòng)物組織中喹噁啉類藥物的暴露量范圍