電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定血清鈉——一種候選參考方法的建立.pdf

1、鈉(Na)作為人體中重要的金屬離子，有維持細(xì)胞內(nèi)外液容量，維持滲透壓和酸堿平衡等功能，是一項(xiàng)重要的臨床檢驗(yàn)項(xiàng)目。其常規(guī)測(cè)定方法主要為離子選擇電極電位法(ISE)、酶法、干化學(xué)法以及火焰原子發(fā)射光譜法(FAES)等，這些方法操作簡(jiǎn)便快速，可滿足大批量檢測(cè)的要求，但由于校準(zhǔn)和方法特異性等因素，不同方法結(jié)果的變異往往比較大，需要可靠的方法實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化。我國(guó)目前尚無(wú)相應(yīng)的參考方法，因此建立準(zhǔn)確、精密的測(cè)定方法是實(shí)現(xiàn)血清鈉測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)化的迫切需要。

2、 同位素稀釋電感耦合等離子體質(zhì)譜(ID/ICP-MS)是國(guó)際公認(rèn)的可用于一級(jí)參考測(cè)量程序的測(cè)量原理。與傳統(tǒng)參考方法重量法相比，ID/ICP-MS法操作簡(jiǎn)單快速，對(duì)工作人員技術(shù)要求低，且比FAES法、IC法更加準(zhǔn)確、精密。因此本研究采用ID/ICP-MS法建立血清鈉測(cè)定方法。但鈉為單同位素元素，無(wú)法得到同位素稀釋劑，本實(shí)驗(yàn)使用在血清中含量極低且相對(duì)廉價(jià)的鋁(A1)元素作為鈉的內(nèi)標(biāo)，配制成適當(dāng)濃度溶液后，分別加入到兩份鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中，用2

3、％硝酸稀釋至鋁濃度為4μg/g，鈉濃度分別為3.2μg/g5和4.75μg/g的兩份標(biāo)準(zhǔn)溶液。未經(jīng)稀釋的血清樣品精確加入鋁內(nèi)標(biāo)后，用69％硝酸簡(jiǎn)單消解，稀釋至鋁濃度約為4μg/g的待測(cè)樣品，以ICP-MS測(cè)定兩份標(biāo)準(zhǔn)溶液和血清樣品的23Na/27Al同位素比值，應(yīng)用包括法原理計(jì)算血清中鈉含量。 經(jīng)方法學(xué)考察，應(yīng)用ICP-MS重復(fù)測(cè)定兩份血清樣品各3次，其總變異系數(shù)(CV)分別為0.04％和0.06％。用本法分別測(cè)定四份血清質(zhì)控樣

4、品加入已知量鈉前后的血清鈉濃度，其平均回收率分別為99.88％、100.17％、99.89％、100.01％。測(cè)定NIST血清標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)SRM909b兩水平血清，鈉濃度的總CV分別為0.13％和0.12％，結(jié)果與認(rèn)定值中間值的偏差分別為+0.17％和+0.14％，SRM 956b三水平血清鈉濃度的總變異系數(shù)分別為0.28％、0.29％和0.27％，結(jié)果與認(rèn)定值中間值的偏差分別為-0.09％、-1.05％和-0.48％。利用本研究建立的IC