大環(huán)抗生素類開管毛細(xì)管電色譜柱的制備及其手性分離性能的研究.pdf

1、毛細(xì)管電色譜(CEC)是近年發(fā)展起來的一種高效、快速的新型微柱分離方法。CEC一般采用熔融的石英毛細(xì)管柱，柱內(nèi)填充液相色譜固定相，或在柱壁涂布、鍵合、交聯(lián)色譜固定相，它結(jié)合了毛細(xì)管電泳的高效性和液相色譜固定相和流動(dòng)相選性多的優(yōu)點(diǎn)。開管毛細(xì)管電色譜(OT-CEC)是CEC的一個(gè)重要分支。OT-CEC主要通過涂布、鍵合和溶膠-凝膠等方法在柱內(nèi)壁制備薄層固定相，避免了塞子效應(yīng)、焦耳熱及產(chǎn)生氣泡等一系列問題，且制備過程簡(jiǎn)單，柱效高。
　　

2、 自從大環(huán)抗生素首次被應(yīng)用以來，其手性分離性能受到了廣泛矚目。其中，萬古霉素和替考拉寧手性固定相展現(xiàn)了十分優(yōu)良的手性分離效果，其分離機(jī)理綜合了蛋白質(zhì)、環(huán)糊精等手性固定相所具有的特點(diǎn)，同時(shí)又具有較高的柱容量，已成為極具發(fā)展?jié)摿Φ囊活愋滦褪中怨潭ㄏ?。微波輔助合成技術(shù)是近年來發(fā)展的新型綠色合成技術(shù)，相較于傳統(tǒng)的加熱模式，具有選擇性高、耗時(shí)少、能耗低等優(yōu)點(diǎn)。將微波技術(shù)應(yīng)用于樹枝狀分子修飾的毛細(xì)管電色譜柱的合成可以大大縮短反應(yīng)的時(shí)間，提高合成效

3、率。
　　 本文將毛細(xì)管電色譜與大環(huán)抗生素相結(jié)合，在常規(guī)加熱模式下，制備了以萬古霉素為手性固定相的開管毛細(xì)管電色譜柱。以FITC熒光標(biāo)記的方法對(duì)色譜柱進(jìn)行表征，結(jié)果證明萬古霉素成功地鍵合在了毛細(xì)管內(nèi)壁上。在微波加熱模式下，快速制備了萬古霉素和替考拉寧開管毛細(xì)管電色譜柱。以D，L-色氨酸為目標(biāo)物質(zhì)，優(yōu)化了萬古霉素鍵合時(shí)的微波條件。結(jié)果表明在微波時(shí)間45min，微波功率300W，微波溫度60℃的條件下制得的電色譜柱分離效果最佳。與常

4、規(guī)加熱模式相比，微波加熱模式制備萬古霉素開管毛細(xì)管電色譜柱的時(shí)間大大縮短，而且分離能力也顯著提高。
　　 在pH4.0-7.0的范圍內(nèi)考察了空管、硅烷化柱和大環(huán)抗生素柱的電滲情況，結(jié)果表明萬古霉素和替考拉寧開管毛細(xì)管電色譜柱有效地降低了電滲，且對(duì)電滲降低起主要作用的是硅烷化試劑。應(yīng)用萬古霉素和替考拉寧開管毛細(xì)管電色譜柱對(duì)多種手性對(duì)映體進(jìn)行分離，均取得了良好的分離效果。以D，L-色氨酸考察了電色譜柱的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，結(jié)果顯示采用微