大青葉中生物堿4（3H）喹唑酮的提取和純化工藝研究.pdf

1、大青葉是我國(guó)的傳統(tǒng)中藥，其性苦、味寒，具清熱解毒、涼血消斑之功效，常用于治療高熱煩渴、神昏、吐血、黃疽等溫?zé)岚Y。4(3H)喹唑酮是大青葉中有效成分，藥理研究表明其具有抗菌、抗病毒、抗高血壓、抗高血脂、抗高膽固醇等藥理活性。目前有關(guān)大青葉中4(3H)喹唑酮的分離和制備的研究較少，本文主要對(duì)大青葉中生物堿4(3H)喹唑酮的提取工藝的優(yōu)化和分離純化進(jìn)行研究，為4(3H)喹唑酮的進(jìn)一步研究奠定了基礎(chǔ)。試驗(yàn)結(jié)果表明： 1.以4(3H)喹唑

2、酮含量為指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)方法，以藥材粒度、提取溶劑、提取時(shí)間、溶劑倍量等為提取因素，分別進(jìn)行滲漉提取、熱回流提取、超聲波提取和微波提取工藝研究，并找出每種提取工藝的最佳條件。其中滲漉提取試驗(yàn)一最佳條件組合是50％乙醇、浸泡24h、滲漉倍量8倍、滲漉速度為2ml/mim滲漉提取試驗(yàn)二最佳條件組合是純甲醇、浸泡12h、滲漉倍量16倍、滲漉速度為4ml/min。熱回流提取試驗(yàn)一最佳條件組合是藥材粒度60目、70％乙醇、熱回流時(shí)間1h、8倍量

3、溶劑為優(yōu)；熱回流提取試驗(yàn)二最佳條件組合是藥材粒度60目、純甲醇、熱回流時(shí)間3h、8倍量溶劑為優(yōu)。超聲提取試驗(yàn)一最佳條件組合是藥材粒度80目、70％乙醇、超聲時(shí)間20min、9倍量溶劑為優(yōu)；超聲提取提取試驗(yàn)二最佳條件組合是藥材粒度60目、純甲醇、超聲時(shí)間40min、9倍量溶劑為優(yōu)。微波提取試驗(yàn)一最佳條件組合是藥材粒度40目、50％乙醇、微波輻射時(shí)間10min、10倍量溶劑為優(yōu)；微波提取提取試驗(yàn)二最佳條件組合是藥材粒度20目、純甲醇、微波輻

4、射時(shí)間5min、20倍量溶劑為優(yōu)。 綜合以上四種提取工藝，其中熱回流提取實(shí)驗(yàn)二對(duì)4(3H)喹唑酮的提取率最高。即藥材粒度60目、純甲醇、熱回流時(shí)間3h、8倍量溶劑提取為優(yōu)。由于甲醇的毒性較大，只適宜在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行少量提取，因此參考其正交試驗(yàn)直觀分析結(jié)果，建議使用純乙醇進(jìn)行提取。 2.有機(jī)溶劑萃取法分離大青葉中4(3H)喹唑酮，其中提取液的調(diào)酸和調(diào)堿對(duì)4(3H)喹唑酮萃取有很大的影響。調(diào)酸試驗(yàn)中，當(dāng)pH值為1時(shí)萃取的效果最好