中藥枸骨根化學(xué)成分的研究.pdf

1、枸骨(Ilex cornuta Lindl. et Paxt.)為冬青科常綠植物,分布于浙江、江蘇、安徽、江西、湖北、湖南、河南、廣西等地.枸骨的嫩葉經(jīng)水泡曬干,泡茶有治頭痛、解熱功效.性味苦甘,具有清熱涼血、滋養(yǎng)肝腎之功效,清頭目、除煩渴.關(guān)于枸骨葉中活性化學(xué)成分的研究,文獻(xiàn)報道比較多,研究比較充分.提取和分離純化工藝多樣,傳統(tǒng)提取包括溶劑提取、水蒸汽蒸餾提取和分子蒸餾技術(shù),現(xiàn)代提取包括超聲提取、微波提取、超臨界提取、酶法提取和仿生提

2、取、固相萃取和固相微萃取技術(shù)；分離純化包括一般分離方法(如萃取法、沉淀分離法、結(jié)晶與重結(jié)晶和膜分離)、柱色譜、薄層色譜、紙色譜、氣相色譜及其聯(lián)用技術(shù)和高效液相色譜.但迄今為止未見到關(guān)于枸骨根部化學(xué)成分的研究,因此,本課題組以枸骨根為原料,對其活性物質(zhì)的提取、分離純化、純度鑒定和結(jié)構(gòu)分析等方面進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,進(jìn)行了如下工作： 1.采用醇提水沉法提取枸骨根中可溶于純的成分,提取過程采用了傳統(tǒng)的溶劑提取和超聲提取相結(jié)合的方法,提取條

3、件為：①傳統(tǒng)的溶劑提取法：提取溫度30℃,提取時間24小時,液固比5:1(ml/g);②超聲提取法：提取溫度30℃,提取時間30min,液固比5:1(ml/g). 2.提取分離得到兩種較純的物質(zhì),其中一種白色粉末狀有機酸類物質(zhì),溶于甲醇,乙醇,乙醚,氯仿,易溶于丙酮,吡啶,可溶于熱的冰醋酸和2％氫氧化鈉乙醇溶液,不溶于水和石油醚.經(jīng)過分析IR、NMR、MS等分子結(jié)構(gòu)信息,初步確定是熊果酸,結(jié)構(gòu)式如圖A所示.另一種物質(zhì)經(jīng)過IR、N

4、MR、MS分析,初步確定該物質(zhì)是鄰苯二甲酸二丁酯.我們合成了鄰苯二甲酸二丁酯,并測定其有關(guān)光譜數(shù)據(jù),與分離得到的物質(zhì)比對,證實此得物質(zhì)是鄰苯二甲酸二丁酯,其結(jié)構(gòu)式如圖B所示.文獻(xiàn)報道鄰苯二甲酸二丁酯為無色油狀液體,但本實驗的提取物卻是藍(lán)色固體,原因可能是純度不夠(約為95％),所含的少量雜質(zhì)對鄰苯二甲酸二丁酯的顏色和狀態(tài)都產(chǎn)生了影響. 3.本實驗以枸骨根為原料,避免了大量色素對實驗的干擾,大大簡化了提取和分離過程,并且為枸骨的開