土壤反硝化同步底物測定系統(tǒng)的優(yōu)化研究.pdf

1、反硝化過程是閉合全球氮循環(huán)的重要環(huán)節(jié)。土壤反硝化同步底物測定系統(tǒng)（SMOS系統(tǒng)）可動(dòng)態(tài)監(jiān)測土壤反硝化過程的碳氮底物（包括NO3--N、NO2--N和DOC等）濃度，與氦環(huán)境培養(yǎng)-直接測定氮?dú)庀到y(tǒng)（GFSC系統(tǒng)）對土壤進(jìn)行同步培養(yǎng)，以揭示反硝化速率、氣態(tài)產(chǎn)物及其組成與碳氮底物的定量關(guān)系。本研究對初建的SMOS系統(tǒng)進(jìn)行問題識別，改進(jìn)系統(tǒng)培養(yǎng)罐氣密性和控溫能力，采用三階段培養(yǎng)法對SMOS系統(tǒng)和GFSC系統(tǒng)之間溫度和碳氮底物濃度的一致性進(jìn)行測試

2、和評估，以保證兩套系統(tǒng)在土壤培養(yǎng)過程中保持同步;采用氣相化學(xué)發(fā)光法(NC法)測定土壤NO2-N濃度，探索該方法對于土壤中反硝化底物NO2--N含量測定的適用性。主要研究結(jié)果如下:
　　(1)通過對SMOS系統(tǒng)進(jìn)行問題識別，發(fā)現(xiàn)SMOS系統(tǒng)在培養(yǎng)罐氣密性、土壤溫度和碳氮底物濃度方面與GFSC系統(tǒng)不一致。SMOS系統(tǒng)的培養(yǎng)罐存在不同程度的漏氣，漏氣部位為焊接處、密封墊和罐口螺紋處。SMOS系統(tǒng)的培養(yǎng)溫度變化明顯滯后于GFSC系統(tǒng)，主要

3、原因可能是兩套系統(tǒng)的控溫裝置不同，GFSC系統(tǒng)的培養(yǎng)罐由水浴箱控溫，而SMOS系統(tǒng)由高精度恒溫箱控溫。SMOS系統(tǒng)的土壤DOC濃度顯著低于GFSC系統(tǒng)，這可能是由兩套系統(tǒng)培養(yǎng)罐氣密性和控溫能力方面的差異導(dǎo)致的。
　　(2)針對SMOS系統(tǒng)存在的問題，對系統(tǒng)培養(yǎng)罐氣密性和控溫能力進(jìn)行改進(jìn)。培養(yǎng)罐氣密性的改進(jìn)包括粘合焊接處、更換密封墊、涂抹凡士林，改進(jìn)后對SMOS系統(tǒng)培養(yǎng)罐進(jìn)行正壓和負(fù)壓測試，所有培養(yǎng)罐氣密性均表現(xiàn)良好?？販啬芰Φ母倪M(jìn)

4、包括重建系統(tǒng)構(gòu)造、設(shè)定置換氣體流速、選擇合適的培養(yǎng)罐連接管路。將SMOS系統(tǒng)改為水浴箱控溫，所有的培養(yǎng)罐均移入GFSC系統(tǒng)水浴箱中，對系統(tǒng)構(gòu)造進(jìn)行了重建;重新設(shè)定了置換氣體的流速，調(diào)節(jié)后培養(yǎng)罐出氣口實(shí)際氣體流速范圍為49.7～50.9mL/min，與設(shè)定值吻合度為100％～102％，各路氣體流速控制基本一致;連接不同材質(zhì)和長度的管路后，培養(yǎng)罐之間土壤溫度沒有顯著差異，偏差范圍為0.14～0.54℃，表明泰富龍管的長度(3～6m)對培養(yǎng)罐

5、內(nèi)土壤的溫度變化沒有影響，管路的材質(zhì)也不會影響培養(yǎng)土壤的溫度變化?？紤]到泰富龍管體積小、方便使用和更換，選擇3m長泰富龍管作為培養(yǎng)罐前端的連接管路。對改進(jìn)后的SMOS系統(tǒng)進(jìn)行了溫度一致性的測試和評估。在濕度變化過程中，兩套系統(tǒng)培養(yǎng)土壤的溫度偏差小于0.88℃，偏差主要發(fā)生在降溫過程中，溫度保持時(shí)土壤溫度偏差小于0.18℃。培養(yǎng)罐氣密性和控溫能力問題解決后，對SMOS系統(tǒng)與GFSC系統(tǒng)碳氮底物濃度一致性進(jìn)行了測試評估。在培養(yǎng)過程中，兩套系

6、統(tǒng)土壤的無機(jī)氮、NO3--N和NH4+-N濃度均沒有顯著差異，DOC含量的相對偏差在5％～23％之間，遠(yuǎn)優(yōu)于之前的結(jié)果（相對偏差能高達(dá)80％）;兩系統(tǒng)重復(fù)測定的NO3--N和DOC濃度均無差異，相對偏差小于11％。
　　(3)NC法測定土壤中NO2--N含量的檢測范圍為2～500μg/L，即10～2500μg/kg（以水土比為5∶1計(jì)），平均變異系數(shù)為2.5％，檢測下限為10μg/kg，優(yōu)于比色法(15μg/kg);精度為6μg/

7、kg(95％置信區(qū)間)，優(yōu)于比色法45％;方法回收率為90％～97％。但該方法可能會高估堿性土壤的NO2--N含量。NC法不受浸提液中懸浮物質(zhì)或有色物質(zhì)的影響，所用試劑無毒性，分析時(shí)間隨著NO2--N濃度的增加而增長(8～15min)。
　　改進(jìn)后的SMOS系統(tǒng)與GFSC系統(tǒng)在培養(yǎng)罐氣密性、土壤溫度和碳氮底物濃度上達(dá)到了很好的一致性，能夠準(zhǔn)確地同步動(dòng)態(tài)監(jiān)測培養(yǎng)過程中土壤碳氮底物的濃度變化。SMOS系統(tǒng)的成功研制與氣相化學(xué)發(fā)光法測定