納米碳管的制備及表征.pdf

1、本文采用等體積浸漬法制備了負(fù)載型Ni/SiO<,2>催化劑,以CO和CH<,4>為碳源,用化學(xué)氣相沉積法制備了質(zhì)量較好的納米碳管,考察了催化劑的制備條件及反應(yīng)條件對(duì)碳的產(chǎn)量和形貌的影響. 結(jié)果表明,對(duì)于用CO為碳源制備納米碳管的反應(yīng),Ni的負(fù)載量對(duì)納米碳管的管徑、彎曲程度和長(zhǎng)度的影響較大.當(dāng)活性組分Ni的負(fù)載量在5﹪～35﹪范圍內(nèi)時(shí),隨著Ni負(fù)載量的增加,碳的產(chǎn)量呈增加的趨勢(shì),超過(guò)35﹪以后碳的產(chǎn)量反而下降.但是從生成碳管的形貌

2、上看,負(fù)載量越小碳管的形貌越好.催化劑的焙燒溫度在500℃時(shí),生成的納米碳管形貌較好.浸漬時(shí)間對(duì)納米碳管產(chǎn)量影響不大. 對(duì)于CO生成納米碳管的反應(yīng),600℃為適合的反應(yīng)溫度.原料氣中H<,2>含量對(duì)產(chǎn)物納米碳管的影響較大.當(dāng)原料氣中不含H<,2>時(shí),產(chǎn)物為直徑在15～20nm之間,直徑均一、管壁較薄、長(zhǎng)度為4μm左右的碳管.當(dāng)H<,2>百分含量為25.8﹪時(shí)生成的碳管質(zhì)量較多、形貌較好,優(yōu)于其它H<,2>百分含量下生成的納米碳管

3、.隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,碳管的產(chǎn)量呈現(xiàn)上升的趨勢(shì).反應(yīng)進(jìn)行的前2h反應(yīng)速率基本不變,當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到4h以后,碳的增加非常緩慢.從TEM來(lái)看,所生成的碳管平均長(zhǎng)度隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)有所增加,直徑和彎曲程度等方面沒(méi)有明顯的差別. 將Ni/SiO<,2>催化劑應(yīng)用于甲烷裂解制備納米碳管的反應(yīng)中,進(jìn)行實(shí)驗(yàn).當(dāng)原料氣中只含有CH4時(shí),生成物一部分為直徑在70～80nm之間長(zhǎng)度約為10μm中空結(jié)構(gòu)不明顯的碳纖維,另外一部分為長(zhǎng)度幾百納米甚至幾十納