多壁碳納米管的形態(tài)控制及場(chǎng)發(fā)射性能研究.pdf

1、分別以石英、納米二氧化硅粒子和納米二氧化硅/碳化聚苯胺（GPANI）三種材料作為基底，采用化學(xué)氣相沉積（CVD）法制備多壁碳納米管，在一定程度上實(shí)現(xiàn)了碳納米管微觀結(jié)構(gòu)及聚集狀態(tài)的控制，控制作用體現(xiàn)在：在石英基底上生長(zhǎng)出碳納米管的陣列，進(jìn)而又在該陣列上生長(zhǎng)出多層碳納米管陣列；以納米二氧化硅控制Fe催化劑的空間尺寸，從而實(shí)現(xiàn)了直徑分布較窄的碳納米管的快速生長(zhǎng)；通過改變生長(zhǎng)促進(jìn)劑噻吩的濃度和碳源注入速度等因素，在納米二氧化硅的協(xié)助下，制備出竹

2、節(jié)狀碳納米管，并且實(shí)現(xiàn)了竹節(jié)碳層密度在一定程度上的可控生長(zhǎng)；制備了納米二氧化硅/碳化聚苯胺復(fù)合基底，使納米二氧化硅處于鑲嵌狀態(tài)，從而實(shí)現(xiàn)了竹節(jié)狀碳納米管薄膜的快速生長(zhǎng)，竹節(jié)狀碳納米管的生長(zhǎng)密度受到納米二氧化硅表面分布密度的控制。
　　使用掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）對(duì)上述碳納米管的形態(tài)和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征和分析。并在此基礎(chǔ)上，結(jié)合X射線光電子能譜（XPS）和X射線能譜儀元素分析（EDS）對(duì)碳納米管的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了研究，初步推

3、測(cè)了竹節(jié)狀碳納米管的生長(zhǎng)機(jī)理。
　　分析了空氣氧化和混酸氧化兩種純化方法對(duì)碳納米管結(jié)構(gòu)的影響，針對(duì)所制備的碳納米管提出了純化方法。通過經(jīng)氫氟酸浸泡和450℃空氣氧化30min兩步處理，得到了高純度的碳納米管。使用體積比為3:1的濃硫酸與濃硝酸于60℃條件下對(duì)碳納米管進(jìn)行混酸氧化，通過SEM、紅外光譜（FTIR）對(duì)純化效果進(jìn)行了分析，結(jié)果表明，隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，碳納米管被不同程度裁短，并使管壁上生成羧基和羥基。
　　使用熱重

4、分析（TGA）和拉曼（Raman）光譜對(duì)碳納米管進(jìn)行了缺陷分析，發(fā)現(xiàn)竹節(jié)狀碳納米管具有較多的缺陷。碳納米管的場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試與絲網(wǎng)印刷漿料的研究結(jié)合進(jìn)行，在氧化銦錫（ITO）導(dǎo)電玻璃表面牢固形成碳納米管/低熔點(diǎn)玻璃復(fù)合薄膜。場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試結(jié)果表明，由于缺陷作用，竹節(jié)狀碳納米管的場(chǎng)發(fā)射性能遠(yuǎn)高于普通結(jié)構(gòu)的碳納米管。
　　采用激光刻蝕技術(shù)在ITO玻璃襯底上制備出碳納米短管薄膜。SEM和TEM測(cè)試顯示碳納米管被激光截短，管壁變得粗糙不平。

5、Raman光譜分析說明石墨層晶格結(jié)構(gòu)發(fā)生了扭曲和混亂。該薄膜具有一定的場(chǎng)發(fā)射性能和電子發(fā)射穩(wěn)定性。
　　本研究還制備了一種新的場(chǎng)發(fā)射材料碳化聚苯胺。通過對(duì)不同條件制備的碳化聚苯胺進(jìn)行場(chǎng)發(fā)射測(cè)試，確定了合理的反應(yīng)條件為：60～100MPa壓片，900℃下氫氣熱處理2h。XRD、SEM、TEM、Raman光譜和XPS分析表明：碳化聚苯胺是一種氮摻雜的非晶態(tài)碳材料，其場(chǎng)發(fā)射性能主要來源于：表面納米級(jí)的凸起結(jié)構(gòu)；sp2C結(jié)構(gòu)中包含一定量的

6、sp3C；適量的氮摻雜使表面勢(shì)壘降低，降低了電子溢出功。
　　研究了在碳化聚苯胺基底上原位生長(zhǎng)碳納米管制備場(chǎng)發(fā)射陰極材料的方法。采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)—高溫還原法實(shí)現(xiàn)了Fe/SiO2催化劑的快速制備，將該催化劑沉積在碳化聚苯胺基底表面的空隙中，采用低壓化學(xué)氣相沉積法（LPCVD）生長(zhǎng)碳納米管，結(jié)果表明：在碳納米管生長(zhǎng)的同時(shí)，部分碳原子在孔隙中沉積使孔隙封閉，從而使碳納米管的根部牢固固定在基底上。因此賦予該材料很強(qiáng)的場(chǎng)發(fā)射穩(wěn)定性。對(duì)在納米二氧