黃柏采收與加工方法的優(yōu)化研究.pdf

1、對(duì)黃柏的質(zhì)量研究，特別是對(duì)其化學(xué)成分的研究早在1926年就開(kāi)始進(jìn)行-r，直到今天其質(zhì)量研究仍在進(jìn)行，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系仍在不斷地究善。目前，對(duì)黃柏藥材的研究大多是以商品藥材為研究對(duì)象，商品藥材來(lái)源復(fù)雜不能確定，不能充分反映藥材的道地性。另一方面，大多數(shù)的研究都是針對(duì)黃柏藥材的化學(xué)成分進(jìn)行的，在查閱的900多篇文獻(xiàn)中，其中化學(xué)成分的研究報(bào)道就有600多篇，而對(duì)黃柏藥材的采收與加工、雌雄株含量比較、剝皮再生、低采收年限與高密度種植、外觀性狀與內(nèi)

2、在品質(zhì)卻鮮有報(bào)道。 本研究在充分考慮藥材道地性、規(guī)范采樣操作的基礎(chǔ)上，結(jié)合統(tǒng)計(jì)分析方法，以黃柏鹽酸小檗堿含量為測(cè)定指標(biāo)，對(duì)蕓香科植物黃柏(PhPllodendron chinense Schneid)的不同采收年限與采收月份、不同加工方法進(jìn)行了優(yōu)化選擇，對(duì)黃柏低采收年限與高密度種植的可行性進(jìn)行了初步的研究，通過(guò)對(duì)黃柏外觀性狀與內(nèi)在品質(zhì)關(guān)系的研究考證了傳統(tǒng)和民間用來(lái)評(píng)價(jià)黃柏品質(zhì)的～些外觀性狀的可靠性，同時(shí)對(duì)黃柏剝皮再生對(duì)其鹽酸小檗

3、堿含量的影響進(jìn)行了初步研究。 具體研究結(jié)果如下： (1)對(duì)四川省洪雅縣3-25年生(3、4、5、8、10、11、12、15、17、20年生)黃柏其鹽酸小檗堿含量做了分析，其含量在58.7-82.5 mg·g<'-1>之間，其中3年生的黃柏鹽酸小檗堿含量最低，為58.7 mg·g<'-1>，10年生的黃柏鹽酸小檗堿含量最高，為82.5mg·g<'-1>。3-10年生的黃柏其鹽酸小檗堿含量隨樹(shù)齡的增加而增加，在10年達(dá)到含量

4、最大值后有下降的趨勢(shì)。 雖然10年黃柏的鹽酸小檗堿含量達(dá)到最大，但通過(guò)SSR測(cè)試8-13年生的黃柏其鹽酸小檗堿差異不顯著，8年生與10年生黃柏含量差值僅為1.8mg·g<'-1>,因此為了滿(mǎn)足市場(chǎng)需求，縮短黃柏栽培時(shí)間以增加經(jīng)濟(jì)效益，可將黃柏采收年限提前，將適時(shí)采收期定為8-10年左右，這與民間的采收年限較為一致。 (2)8，10，12年生黃柏含水率在5、6、7月均維持較高的水平，分別為59.01％、58.42％和 61

5、.09％，54.95％、58.82％和55.6％，57.05％、53.48％和 58.96％。 (3)8年生黃柏在6月份其鹽酸小檗堿含量最高，為81.4 mg·g<'-1>；10年生黃柏在7月份其鹽酸小檗堿含量最高，為82.5mg·g<'-1>；12年生黃柏在6月份其鹽酸小檗堿含量最高，為82.8 mg·g<'-1>。8、10、12年生黃柏在7月份后其鹽酸小檗堿含量有下降的趨勢(shì)。通過(guò)方差分析，不同的采收月份與黃柏鹽酸小檗堿含量呈

6、極顯著關(guān)系，通過(guò)SSR測(cè)驗(yàn)，6、7月與5、8、Lj、1 0、11月含量差異極顯著，且8、10、12年生黃柏的含量高峰期也多}}{現(xiàn)在6或7月，因此，8、10、12年生黃柏的最適采收期宜定在6月或7戶(hù)j。 (4)在5-11月，8、10、12年生黃柏雌株6、7、8月的鹽酸小檗堿含量為5月含量的一半左右，在9月份其含量回復(fù)到5月份水平。雄株含量沒(méi)有明顯的變化，處于較為穩(wěn)定的趨勢(shì)。黃柏雌雄株鹽酸小檗堿含量差異極顯著，8年生黃柏雌雄株年平

7、均含量差異為20.53 mg·g<'-1>，1 0年生為18.2 mg·g<'-1>，12年為1 7.52 mg·g<'-1>。 (5)四川黃柏主產(chǎn)區(qū)(洪雅、滎經(jīng)、大邑、廣元、達(dá)州、沐川)3年生黃柏其鹽酸小檗堿含量在40.2 mg·g<'-1>-58.7 mg·g<'-1>之間，其中以滎經(jīng)的黃柏鹽酸小檗堿含量最高，為58.7 mg·g<'-1>，其次為沐川為56.4 mg·g<'-1>，洪雅為50.2 mg·g<'-1>，大邑為

8、48.8mg·g<'-1>和達(dá)州為47.6 mg·g<'-1>，廣元最低，為40.2 mg·g<'-1>。滎經(jīng)所產(chǎn)的黃柏其鹽酸小檗堿含量最高，且與四川其它黃柏主產(chǎn)區(qū)含量在0.05水平上差異顯著，因此滎經(jīng)所產(chǎn)的黃柏皮具有獨(dú)特的道地性。四川主產(chǎn)區(qū)黃柏鹽酸小檗堿含量均滿(mǎn)足藥典“鹽酸小檗堿含量不得少于30 mg·g<'-1>的入藥要求。 在滎經(jīng)試驗(yàn)地，3個(gè)種植密度3000株/hm<'2>(樹(shù)間距為2×2m)，4500株/hm<'2>(樹(shù)

9、間距為1.5×1.5m)和6000株/hm。(樹(shù)間距為1.5×1.5m)的5年生黃柏，其平均胸徑和平均鹽酸小檗堿含量均隨種植密度的增大有下降的趨勢(shì)，平均胸徑分別為23.05cm，19.31cm和18.43cm，平均鹽酸小檗堿含量分別為66.2 mg·g<'-1>，63.9 mg·g<'-1>和62.1mg·g<'-1>。黃柏不同的種植密度與其平均胸徑和平均鹽酸小檗堿含量呈顯著的關(guān)系，通過(guò)SSR分析，在3個(gè)不同的種植密度之間，黃柏的平均胸

10、徑與其平均鹽酸小檗堿含量均呈顯著差異，達(dá)0.01水平。 3年生黃柏皮完全滿(mǎn)足《中華人民共和國(guó)藥典》(含量>40 mg·g<'-1>)的入藥要求，而5年生黃柏高密度種植6000株/hm<'2>與低密度種植3000株/hm<'2>其鹽酸小檗堿含量差異雖然顯著，但含量差值儀為4.1mg·g<'-1>。若只為解決目前黃柏皮供應(yīng)緊張的問(wèn)題，滿(mǎn)足醫(yī)藥和工業(yè)上對(duì)鹽酸小檗堿的需求，并縮短黃柏栽培時(shí)間以增加經(jīng)濟(jì)效益，則低采收年限與高密度種植的采收

11、與種植方法是初步可行。 (6)在本試驗(yàn)中所采用的皮厚、樹(shù)高和胸徑、樹(shù)皮粗糙度、葉型和內(nèi)表皮顏色6個(gè)指標(biāo)對(duì)黃柏鹽酸小檗堿含量均存在不同程度的影響，其相關(guān)系數(shù)大小依次為：內(nèi)表皮顏色(0.77)>皮厚(0.73)>胸徑(0.27)>樹(shù)高(0.13)>樹(shù)皮粗糙度(0.12)>葉型(0.04)，進(jìn)一步通過(guò)通經(jīng)分析，對(duì)黃柏品質(zhì)影響最大的三個(gè)指標(biāo)分別是內(nèi)表皮顏包(0.55)>皮厚(0.29)>胸徑(0.09)。黃柏內(nèi)表皮顏色、樹(shù)皮厚度和胸徑是

12、其它外觀性狀的綜合反映，這三個(gè)指標(biāo)是判斷黃柏品質(zhì)的主要外觀性狀指標(biāo)，應(yīng)充分重視這三個(gè)性狀指標(biāo)。黃柏內(nèi)表皮顏色越深、樹(shù)皮厚度越大、胸徑越大者其品質(zhì)越佳，這與民間和傳統(tǒng)“肉厚色深者為佳”的外觀性狀評(píng)價(jià)指標(biāo)較為一致。 (7)通過(guò)對(duì)黃柏原生皮與再生皮含量測(cè)定，5年生原生皮與2年再生皮含量差異最大，為5.3 mg·g<'-1>，其次為11年生原生皮與3年再生皮含量差值為1.3 mg·g<'-1>，13年生原生皮與4年再生皮的含量差異最小，

13、為0.6 mg·g<'-1>。通過(guò)方差分析，除5年生原生皮與2年再生皮含量差異顯著外，11與13年含量差異均不顯著，再生皮是可以作為鹽酸小檗堿提取原料的，這對(duì)實(shí)現(xiàn)川黃柏的可持續(xù)利用具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。 樹(shù)齡與黃柏原生皮含量和再生皮鹽酸小檗堿含量呈極顯著的關(guān)系，而樹(shù)皮類(lèi)型(原生與再生)與其關(guān)系不顯著，因此在對(duì)黃柏進(jìn)行剝皮處理時(shí)應(yīng)選擇樹(shù)齡較大的黃柏樹(shù)。 (8)通過(guò)對(duì)不同提取試劑、提取時(shí)間的篩選，確立了以酸水(1％鹽酸)為黃柏

14、鮮品的最佳提取試劑，其提取出的鹽酸小檗堿含量為77.2 mg·g<'-1>，無(wú)水乙醇為黃柏干燥品的最佳提取試劑，其提取出的鹽酸小檗堿含量為70.2 mg·g<'-1>，且最佳提取時(shí)間為90min，其提取出的含量為70.2 mg·g<'-1>。酸水(1％鹽酸)提取黃柏鮮品其鹽酸小檗堿含量比無(wú)水乙醇提取黃柏干燥品鹽酸小檗堿含量高7.2mg·g<'-1>，酸水(1％鹽酸)作為黃柏鮮品的提取試劑可以達(dá)到最大的提取率，以實(shí)現(xiàn)黃柏資源的有效利用。