化學(xué)氣相反應(yīng)法制備IF-MoS-,2-納米粒子和納米管.pdf

1、本文針對(duì)富勒烯結(jié)構(gòu)MoS2納米粒子和納米管(IF-MoS2)的廣泛潛在應(yīng)用和國(guó)內(nèi)外液相法制備工藝、裝置復(fù)雜，所獲得的產(chǎn)品雜質(zhì)多；氣相法制備過程中都使用價(jià)格昂貴、腐蝕性的劇毒氣體H2S；提出利用S具有還原性的特點(diǎn)，代替H2S氣體作為反應(yīng)原料大幅度地降低制備成本。實(shí)驗(yàn)以MoO3和S粉為原料，以高純Ar氣為載氣和反應(yīng)氣氛，在自行設(shè)計(jì)的石英管反應(yīng)器中，用化學(xué)氣相反應(yīng)法制備了富勒烯結(jié)構(gòu)MoS2納米粒子和納米管。利用RIGAKUD/max-2400

2、型X-射線衍射儀對(duì)獲得產(chǎn)品的成分進(jìn)行測(cè)量；利用Quanta200型掃描電子顯微鏡觀察產(chǎn)品的整體微觀形貌；利用JEM-2000EX型透射電子顯微鏡和JEM-3010型高分辨透射電子顯微鏡觀察了單個(gè)IF-MoS2納米粒子和納米管的微觀形貌。 研究了反應(yīng)溫度、石英管a、b所通Ar氣流速度、S揮發(fā)溫度、石英管b噴嘴直徑和保溫時(shí)間對(duì)合成產(chǎn)品的影響。研究結(jié)果表明：當(dāng)石英管b的噴嘴直徑為0.2cm、S的最前端距爐口0.3cm、反應(yīng)溫度為850

3、℃、石英管a、b所通Ar氣氣流速度分別為90ml/min、130ml/min、保溫時(shí)間1h時(shí)，可以制備出純度幾乎為100％的IF-MoS2納米粒子；在其他實(shí)驗(yàn)參數(shù)不變，將MoO3粉由堆放改為平鋪的情況下，所制備的產(chǎn)品為IF-MoS2納米粒子和兩端開口的MoS2納米管的混合物。 IF-MoS2納米粒子和納米管制備的實(shí)驗(yàn)研究表明：IF-MoS2納米粒子和納米管的形成是MoO3納米粒子和S發(fā)生還原-硫化反應(yīng)的結(jié)果，只有在合適的反應(yīng)溫度